《电子背散射衍射(EBSD)简介-2007》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电子背散射衍射(EBSD)简介-2007（68页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、电子背散射衍射 EBSD 方法在地质学上的应用 徐海军地球科学学院2020年4月1日 什么是电子背散射衍射 EBSD ElectronBacksScatterDiffraction 电子背散射衍射 EBSD 系统通常安装在扫描电镜 SEM 上 是利用不同晶体结构或方位的电子背散射衍射花样 EBSP 来测量晶体或矿物取向的显微构造分析技术 它也称为背散射菊池衍射 backscatteredKikuchidiffraction BKD 和电子背散射花样 electronbackscatterdiffractionpattern EBSP 商业上强调其取向成图功能 其名称有显微取向成图 orient
2、ationimagingmicroscopy OIMTM 晶体取向成图 crystalorientationmapping COM 和自动晶体取向成图 automatedcrystalorientationmapping ACOM 内容 理论基础仪器组成和测试流程EBSD的主要功能简介EBSD方法在地质学上的应用EBSD与其它方法的比较本实验室的前期工作构造地质学应用EBSD的实例 一 理论基础 1 电子背散射衍射花样 EBSP 块状样品上产生的电子背散射衍射花样 electronbackscatterdiffractionpattern EBSP 与薄膜 thinfoils 在透射电镜 TE
3、M 中形成的菊池衍射花样 Kikuchidiffractionpatterns 有很多相似点 都是建立在高能电子束轰击样品时产生的一系列复杂的反应基础上 EBSP的对称源自晶格对称晶系 劳厄群 空间群晶体的形成始于单位晶胞遵循一定原则重复到无限 uvw isacrystaldirectionisafamilyofdirections hkl isacrystalplane hkl isafamilyofplanes 电子背散射衍射花样 EBSP 的结晶学基础 EBSP的产生过程 电子束轰击样品电子全方位散射满足晶面 hkl 布拉格方程 nl 2dsinq 的电子出射 形成菊池条带 Kikuch
4、ibands 电子轰击荧光屏发光CCD相机探测到发光信号 数字化成像后传给计算机EBSP自动分析和标定 Ironunitcell Phosphor FromScottSitzman SphericalKikuchimap 电子背散射衍射花样 EBSP 的采集和标定示意图 2 取向衬度图 orientationcontrastimage 简称OCI 或者OC图像 a 取向衬度图 OCI 形成机制示意图 Prioretal 1999 b c 榴辉岩OCI及其对应区域的原子衬度图 BSI 二 仪器组成和测试流程 EBSD仪器系统的组成 EBSD仪器系统的基本组成包括一台扫描电镜和一套电子背散射衍射仪
5、 扫描电镜是EBSD的寄主仪器 为其提供样品室和高能电子束 并与EBSD一起实现对样品台和电子束以及图像采集的控制功能 EBSD分为硬件和软件两大部分 硬件系统通常包括一台高灵敏度的CCD相机和一套用来进行电子背散射衍射花样平均化和背景校正的图像处理系统 软件系统则主要用于控制EBSD图像的采集和数据分析 此外 还涉及到仪器的辅助设备 包括扫描电镜和电子背散射衍射仪的附件 样品磨片机和抛光机 离子溅射仪 超声波清洗器和电解抛光仪等 EBSD EDX SEM EDS EBSD SEM极靴 样品 EBSD探测器 EBSD SEM 仪器型号和性能参数 生产厂家 丹麦HKL技术有限公司仪器型号 Nor
6、dlys Channel5 0System性能参数 20kV 1nA 支持11种劳厄群和230种空间群 空间分辨率 0 5 m 角度分辨率 0 5 花样分辨率 1344 1024像素 快速分析 80 000数据点 小时 我校 211 项目资助2006年引进 实验样品及要求 样品材料岩石薄片 光片 金属 合金 陶瓷 半导体 等 样品大小 以岩石薄片为例 厚度 10mm 长度 25mm 宽度 15mm 样品处理定向抛光 机械抛光 最后一步需要采用硅胶悬浮液高度抛光 电解抛光 离子蚀刻 化学蚀刻 喷碳 不导电样品 其它相关信息样品变形程度 样品中的主要矿物组成及其颗粒度 测量矿物的电子探针数据及其分
7、析结果 测量矿物的晶体对称性 空间群 晶胞参数 a b c 和原子位置 这些数据可以从矿物数据库中获取 电子背散射衍射 EBSD 测试流程示意图 榴辉岩 MB98 08 EBSD面扫描的测量数据 三 EBSD的主要功能简介 1 取向衬度图 OCI OrientationContrastImaging quartz mica 100mm 原子衬度图 BSI 反映平均原子序数颗粒内部亚结构信息少 取向衬度图 OCI 反映颗粒取向数据颗粒内部亚结构信息丰富 FromSteveReddy 2 相鉴定 PhaseIdentification AcquireEBSP AcquireChemistry Se
8、archStructuralDatabase PhaseIdentified Index FromScottSitzman 3 面扫描 Mapping SEMImage EBSP s FromHKL EBSD培训资料 2006 数据可视化 普通的显微构造图 定向图 花样品质 颗粒边界Orientationmap patternquality grainboundaries 石英岩quartzite FromScottSitzman 4 颗粒大小分析 GrainSizeAnalysis FromScottSitzman 5 结构分析 极图 PoleFigures PolePlot for 000
9、1 Silica quartz FromScottSitzman 结构分析 反向极图 InversePoleFigures RolledAl FromScottSitzman 高级结构分析 定向分布函数 ODF FromScottSitzman 6 颗粒边界特征 GrainBoundaryCharacterization Silica quartz Ni basedSuperalloy FromScottSitzman 7 应变分析 重结晶 变形 ImagescourtesyL N Brewer M A Othon GEGRC 塑性应变证实规则排列的位错阵列至少可以引起部分颗粒内部半连续的晶格
10、旋转 这种晶体内部的定向误差可以进行测量 自由位错和混乱位错仅仅引起花样质量的降低 FromScottSitzman 四 EBSD在地质学上的应用举例 EBSD在地质研究中的应用范围 未知矿物相的鉴定 phaseidentification 变形机制 deformationmechanism 确定位错滑移系 dislocationslipsystems 显微构造定量研究 quantificationofmicrostructures 变质过程研究 metamorphicprocess 岩浆作用过程 magmaticprocess 约束化学微量取样 geochemicalmicro sampli
11、ng 等等 PriorDavidJ 1999 AmericanMineralogist 84 1741 1459 1 Fe Ti氧化物的鉴定 FromFrankeC etal Geophys J Int 2007 170 545 555 上图 铁钛氧化物三角图解 Dunlop Ozdemir 1997 左上 合成钛铁氧化物的SEM和EDX分析左下 钛铁氧化物的EBSPs及其标定结果 2 超高压榴辉岩石榴石合晶体的取向分析 FromChengHaoetal AmericanMineralogist Volume92 pages1119 1129 2007 岛状合晶石榴石的成分和取向结果 GPMR
12、实验室 FromMassonneH J NeuserR D MineralogicalMagazine 2005 3 单斜辉石中钛铁矿出溶体的取向分析 100 ol 001 ilm FromGeoffreyE Lloyd JSG 2000 4 石英的道芬双晶 Dauphinetwinning 5 下地壳剪切带超细粒石英糜棱岩的EBSD研究 JohnD FitzGeraldetal Geology 2006 Evidenceforstrongdrymiddletolowercrust 6 石榴石塑性变形和重结晶机制研究 Upper Mapsfromthehigh strainandtransit
13、ionalareas tocomparecrystallographicdatawithcompositionaldata Left EBSDmapsanddatafrommicrostructureGTS202 C D StoreyAndD J Prior JournalofPetrology 2005 7 约束地球化学的微区分析结果 天然变形钾长石的显微构造 Reddyetal 1999 斜长石和钾长石的边界表示为不同的原子衬度 BSI 钾长石颗粒内部边界借助取向衬度图 OCI 标识 较老的40Ar 39Ar年龄与取向边界具有强烈的相关性 7 锆石塑性变形与微量元素迁移的关系 对锆石稳定性
14、的挑战 锆石塑性变形的显微构造特征及其与微量元素的对应关系 Reddyetal 2006 2007 五 EBSD与其它方法的比较 显微构造的主要研究方法 光学显微镜 弗氏台 U stage X射线衍射组构测量仪和中子衍射仪透射电镜微区分析电子背散射衍射 ElectronBackScatterDiffraction 简称EBSD EBSD自1981年首次被LloydG E 应用于地质学以来就备受青睐 已经成为地质学 构造地质学和显微构造学中具有划时代意义的革命性研究方法 成为探索地球物质微观世界的强有力武器 光学显微镜 光学显微研究方法历史悠久 它主要是根据晶体的光学各向异性或者可见的分离性不连
15、续面 例如一轴晶矿物的光轴 二轴晶矿物的光率体主轴和双晶纹 变形纹 矿物解理等 借助于显微镜和旋转台进行晶格或者形态优选方位的测定 优点 是能相当直观地看到被观测对象 所以能够进行选择性分析 也可以根据矿物颗粒大小 形状 波状消光 变形纹 双晶纹 重结晶及其它特征进行分选测量 还可以用光学方法观测到各种显微构造现象 缺点 难以测量不透明矿物或者颗粒细小 小于30 m 的矿物以及均质矿物 并且用光学方法对矿物颗粒进行逐个测定是一件相当费时耗力的工作 X射线衍射 X射线衍射是借助X射线测量宏观材料中的晶体结构及其宏观取向的统计分析方法 X射线衍射方法适用于成分比较单一 结构构造比较均匀的各种岩石和
16、矿石中细 中粒的矿物优选方位的测定分析 优点 应用范围广 可以测量各种常见矿物的优选方位 包括一轴晶 二轴晶矿物 均质矿物和不透明矿物 自动化程度较高 从测量到最终成图可以完全自动进行 准确可靠 省时省力 有多种分析方法 例如极图法 反极图法 三维取向分布函数法 能从不同方面说明问题 缺点 这种方法不具备点衍射的测量功能 不能进行特选分析 无法将测量数据与显微形貌相对应 也不适宜于分析成分复杂 结构明显不均匀的样品 中子衍射 中子衍射与X射线衍射的原理类似 不同之处在于其使用的衍射源是中子 优点 中子衍射技术继承了X射线衍射仪的大部分优点 同时 由于样品对于中子的吸收比X射线弱的多 因而中子的穿透性大大强于X射线 可以测量直径1 10cm的大样品 因而具有更好的统计效果 中子衍射还可以进行原位实验的同时进行组构变化的观测 缺点 与X射线衍射和EBSD相比 中子衍射分析的结构数据少 这主要源于 中子衍射仪器稀少 获取和处理数据需要相当专业的技能 例如用Rietveld方法需要几个小时甚至数个星期 依赖于样品的复杂性 价格昂贵 透射电镜 TEM 透射电镜 TEM 多用于原位相鉴定 多晶体材
