第十二讲_透射电子显微镜

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1、透射电子显微镜 TransmissionElectronMicroscope简称TEM 吴志国兰州大学等离子体与金属材料研究所 现代材料物理研究方法第十二讲 2 透射电子显微镜在形貌分析上的应用 基本知识透射电镜原理透射电镜的结构电子衍射原理高分辨透射电镜样品制备材料应用 3 基础知识 1925年 deBroglie提出波粒二象性假说 1929 1926年 Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束1927年 Davsso和Germer分别进行了单晶和多晶电子衍射实验 1937 1931年 Knoll和Ruska制造了带双透镜的电子源 获得了放大12 17倍的电子光学系统中光阑的像1932年

2、Knoll和Ruska研制出第一台电镜 点分辨率达到50nm 1936年 英国生产出第一批商用透射电镜1939年 德国西门子公司生产商用透射电镜 点分辨率10nm 1950年 开始生产高压电镜 点分辨率优于0 3nm 晶格条纹分辨率优于0 14nm 1956年 门特 Menter 发明了多束电子成像方法 开创了高分辨电子显微术 获得原子像 4 阿贝光栅成像原理 成像系统光路图如图所示 当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后 除产生透射束外还会产生各级衍射束 经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值 每一振幅极大值都可看作是次级相干波源 由它们发出的波在像平面上相干成像 这就是阿

3、贝光栅成像原理 5 透射电镜的基本原理 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜 不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像 还可以在物镜的后焦面处获得晶体的电子衍射谱 6 光学显微镜的局限性 任何显微镜的用途都是将物体放大 使物体上的细微部分清晰地显示出来 帮助人们观察用肉眼直接看不见的东西 假如物体上两个相隔一定距离的点 利用显微镜把他们区分开来 这个距离的最小极限 即可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率 或称分辨本领 人的眼睛的分辨本领为0 2mm左右 一个物体上的两个相邻点能被显微镜分辨清晰 主要依靠显微镜的物镜 假如在物镜形成的像中 这两点未被分开的话 则无论利用多大倍

4、数的投影镜或目镜 也不能再把它们分开 根据光学原理 两个发光点的分辨距离为 nsin 数值孔径 用N A表示 将玻璃透镜的一般参数代入上述 即最大孔径半角 70 75 在介质为油的情况下 n 1 5 其数值孔径nsin 1 25 1 35 7 光学显微镜的局限性 这说明 显微镜的分辨率取决于可见光的波长 而可见光的波长范围为390 760nm 故而光学显微镜的分辨率不可能高于200nm 为进一步提高分辨率 唯一的可能是利用短波长的射线 例如用紫外线作光源 分辨率可提高一倍 曾有人提出利用X射线和 射线 当时在技术上比较困难 至今没有很大发展 但电子的波动性被发现后 很快就被用来作为提高显微镜分

5、辨率的新光源 即出现了电子显微镜 8 电子束的波长 电子束具有波动性 对于运动速度为v 质量为m的电子波长为 h mv 一个初速度为零的电子 在电场中从电位为零处开始运动 因受加速电压U 阴极和阳极之间的电位差 的作用获得运动速度为v 那么加速每个电子所做的功 eU 就是电子获得的全部动能 即 9 加速电压为100KV的电子束的波长是0 0037nm 最小分辨率可达0 002nm左右 因此 电子波的波长不是分辨率的限制因素 球差和色差是分辨率的主要限制因素 透射电镜可以获得很高的放大倍数 150万倍 即可以获得原子像 电子束的波长 10 电磁透镜 光学显微镜是利用玻璃透镜使可见光聚焦成像的 电

6、子和可见光不同 它是带电粒子 不能凭借光学透镜会聚成像 电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像 其中用静电场成像的透镜称为静电透镜 用电磁场成像的称为电磁透镜 由于静电透镜从性能上不如电磁透镜 所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜 下图是一常用的电磁透镜剖面图 它由一个铁壳 一个螺旋管线圈和一对中间嵌有黄铜的极靴组成的 11 电磁透镜 这种线圈产生的磁场有几个特点 1 轴对称磁场 2 非均匀磁场 3 磁力线不和线圈平行 中间部分的磁场比两边的强 运动电子在磁场中受到Lorentz力作用 其表达式为 1 若v B 则F 0 电子不受磁场力作用 其运动速度的大小及方向不变 2 若v

7、B 则F evB 方向反平行与v B 即只改变运动方向 不改变运动速度 从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运动 12 电磁透镜 3 若v与B既不垂直也不平行 而成一定夹角 则其运动轨迹为螺旋线 由此可见 一束平行于轴线的入射电子束通过电磁透镜后将被聚焦于轴线上一点 即焦点 这表明电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的聚焦性质 13 电磁透镜的分辨本领 电子波波长很短 在100KV的加速电压下 电子波波长为0 0037nm 用这样短波长的电子波做显微镜的照明源 根据 r0 0 61 nsin 计算 显微镜的最小分辨率可达0 002nm左右 然而到目前为止 电镜的最佳分辨率仍停留在0 1

8、0 2nm的水平 这是因为电磁透镜存在球差 像散及色差等各种缺陷 像差 14 球差 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的 下图示意地表示了这种缺陷 远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子厉害得多 因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一点上 而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑 15 像散 像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差 磁场不同方向对电子的折射能力不一样 电子经透镜后形成界面为椭圆状的光束 使圆形物点的像变成了一个漫射圆斑 16 色差 色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差 能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚焦 而能量较低的电子在距透

9、镜中心比较近的地点聚焦 结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点 而是在像面上形成一漫射圆斑 17 由于上述像差的存在 虽然电子波长只有光波长的十万分之一左右 但并不能使电磁透镜的分辨率提高十万倍 目前还不能制造出无像差的大孔径角的电磁透镜 而只能采用很小的孔径角尽可能减小球差等缺陷的影响 电磁透镜的分辨本领只比光学透镜提高一千倍左右 18 电磁透镜的景深和焦长 透镜的景深是指在保持像清晰的前提下 试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离Df 换言之 在景深范围内 样品位置的变化并不影响物像的清晰度 造成景深现象的原因是像差和衍射综合影响的结果 景深大小Df与物镜的分辨本领

10、r0成正比 而与孔径半角 成反比 即 Df r0 利用景深的这一性质可以产生一些特殊效果 例如选择孔径半角的大小 可以得到背景和主题都清晰的图像 或者只有主题清晰 而背景被虚化掉 在金相摄影中只要景深允许可以使样品表面凸凹不平的形貌在照片上都得到清晰的图像 透镜的焦长是指在保持像清晰的前提下 像平面沿镜轴上下移动的距离Dt DfM 19 电磁透镜的景深和焦长 可见 焦长在数值上是很大的 因此 当用倾斜观察屏观察像时 以及当照相底片不位于观察屏同一像平面时 所拍摄的像也是清晰的 投影仪的投影平面之所以对距离要求不严也是由于焦长很大的缘故 20 放大原理 透射电子显微镜中 物镜 中间镜 透镜是以积

11、木方式成像 即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物 也就是说 上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面 这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像 在这种成像方式中 如果电子显微镜是三级成像 那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积 21 透射电镜的放大倍数 总放大倍数M总 M物 M中 M投物镜成像是分辨率的决定因素物镜放大倍率 在100 300范围 中间镜放大倍率 数值在0 20范围 投影镜放大倍率 数值在100 150范围总放大倍率在几百 几十万倍 22 TEM的结构 主要由照明系统 样品室 成像系统 图像观察和记录系统组成 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成 成像部分主要由样品室 物镜 中

12、间镜和投影镜等装置组成 图像观察和记录系统 主要由荧光屏 照相机 数据显示等部件组成 23 透射电镜的结构 24 成像部分 样品室位于照明部分和物镜之间 一般还可以配置加热 冷却和形变装置 物镜是最关键部分 透射电镜分辩本领的好坏在很大程度上取决于物镜的优劣 物镜的最短焦距可达1mm 放大倍率 300倍 最佳理论分辨率可达0 1nm 实际分辨率可达0 2nm 加在物镜前的光阑称为物镜光阑 主要是为了缩小物镜孔径角的作用 加在物镜后的光阑称为衬度光阑 可以提高振幅衬度作用 此外在物镜极靴附近还装备有消象散器和防污染装置 中间镜和投影镜 物镜相似 但焦距较长 主要是将来自物镜的电子像继续放大 25

13、 真空部分 为了保证电子运动 减少与空气分子的碰撞 因此所有装置必须在真空系统中 一般真空度为10 2 10 4Pa 利用场发射电子枪时 其真空度应在10 6 10 8Pa左右 可采用机械泵 油扩散泵 分子泵等来实现 目的 延长电子枪的寿命 增加电子的自由程 减少电子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染 26 样品制备 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像 这就要求被观察的样品对入射电子束是 透明 的 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样品的物质原子序数 一般来说 加速电压越高 样品原子序数越低 电子束可以穿透样品的厚度就越大 对于透射电镜常用的加速电压100KV 如果样

14、品是金属 适宜的样品厚度约200nm 27 样品制备 对于块体样品 表面复型技术和样品减薄技术是制备的主要方法 对于粉体样品 可以采用超声波分散的方法制备样品 28 表面复型技术 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上 然后把复制膜 叫做 复型 放到透射电镜中去观察分析 这样才使透射电镜应用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能 常见的复型 塑料一级复型 碳一级复型 塑料碳二级复型 萃取复型 29 制备复型的材料特点 本身必须是 无结构 的 或 非晶体 的 也就是说 为了不干扰对复制表面形貌的观察 要求复型材料即使在高倍 如十万倍 成像时 也不显示其本身的

15、任何结构细节 必须对电子束足够透明 物质原子序数低 必须具有足够的强度和刚度 在复制过程中不致破裂或畸变 必须具有良好的导电性 耐电子束轰击 最好是分子尺寸较小的物质 分辨率较高 30 31 塑料 碳二级复型技术 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术 特点是 在样品制备过程中不损坏样品表面 重复性好 导热性好 32 具体制备方法 在样品表面滴上一滴丙酮 然后用AC纸贴在样品表面 不留气泡 待干后取下 反复多次清除样品表面的腐蚀物以及污染物 最后一张AC纸就是需要的塑料一级复型 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上 利用真空镀膜的方法蒸镀上重金属 最后再蒸镀上一层碳 获得复合复型 将复合复型剪成

16、直径3mm的小片 放置到丙酮溶液中 待醋酸纤维素溶解后 用铜网将碳膜捞起 经干燥后 样品就可以进行分析了 33 塑料 碳复型过程 34 萃取复型技术 其目的是如实地复制样品表面的形貌 同时又把细小的第二相颗粒 如金属间化合物 碳化物和非金属夹杂物等 从腐蚀的金属表面萃取出来 被萃取出的细小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同 因而复型材料就提供了一个与基本结构一样的复制品 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度 还可以在电镜下做电子衍射分析 萃取复型的方法很多 最常用的是碳萃取复型和火棉胶 碳二次萃取复型方法 35 碳萃取复型技术 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光 选择适当溶剂进行腐蚀 要求这种腐蚀剂既能溶去基体 又不会腐蚀第二相颗粒 清洗腐蚀产物 将样品表面镀碳 通过电解脱膜 并将碳膜清洗 用铜网捞起 36 碳萃取复型 37 典型复型的应用 复型的典型应用a 珠光体组织b 准解理断口c 断口萃取复型 38 减薄样品 复型技术只能对样品表面形貌进行复制 不能揭示晶体内部组织结构信息 受复型材料本身尺寸的限制 电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥 萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析 但