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1、1薄荷油 -环糊精包合物的制备工艺研究及粉体学性质考察作者：郭淑艳，白宇，王锐，管庆霞，关枫，王艳宏【摘要 】 目的研究薄荷油 -环糊精包合物的最佳制备工艺及进行粉体学性质考察。方法针对影响包合物的因素，以包合物的收率、挥发油包合率和包合物含油率为考核指标，进行综合评分，用正交设计法优选薄荷油 -环糊精包合物的制备工艺条件。结果正交实验最佳的工艺条件为：薄荷油与 -环糊精比例为 18，包合温度45,包合时间 2h;粉体性质良好。结论此方法可用于薄荷油 -环糊精包合物的制备。 【关键词】 薄荷油; -环糊精包合物; 制备工艺; 粉体学性质薄荷油为唇形科植物薄荷 Mentha haplocalyx
2、 Briq 的新鲜茎叶经蒸馏、冷冻、部分脱脂加工而得到的挥发油，为无色或淡黄色的澄清液体，具有宣散风热、清头目、透疹等功效。但薄荷油易挥发，长期储存有效成分易挥发散失，使含量降低，因此选择合适的制备工艺对于减少有效成分的损失、保证疗效是非常必要的。本实验采用饱和水溶液法制备了薄荷油 -环糊精包合物，并对包合物粉体学性质进行了考察，从而为其进一步制剂开发奠定基础。21 材料与仪器薄荷油;-环糊精;无水乙醇;95% 乙醇;硅胶 G;羧甲基纤维素钠;石油醚;香草醛。强力电动搅拌机; 挥发油测定仪。2 方法与结果2.1 薄荷油 -环糊精包合物的制备工艺研究12.1.1 饱和水溶液法制备 -环糊精包合物
3、称取 -环糊精适量，加蒸馏水，加热至 60制成饱和溶液。取薄荷油 1 ml，缓缓滴入到 -环糊精饱和溶液中，恒温搅拌适当的时间。冷藏过夜，取出后过滤，滤饼用无水乙醇洗涤无油渍为止。将包合物置干燥器中干燥24 h，即得薄荷油 -环糊精包合物，称重，计算包合物的收率。计算公式如下。包合物的收率(%)=包合物的实际质量/(-环糊精投入量+ 薄荷油投入量)100%2.1.2 挥发油包合率的测定按中国药典部附录(XD)挥发油测定法进行2。将薄荷油包合物置圆底烧瓶中，加蒸馏水 200 ml，连续挥发油测定器，沸腾 12 h，至油量不再增加时停止加热，放置 1 h，至油呈清亮或亮黄色时读数，折算成包合物中实
4、际含油3量，计算挥发油包合率，包合物含油率。计算公式如下。挥发油包合率(%)=包合物中实际含油量/投油量100%包合物含油率(%)= 包合物中实际含油量/包合物实际重量100%其中，包合物中实际含油量=实际提取挥发油量/空白组中提取挥发油量空白组中提取挥发油量：精密量取挥发油 1 ml，8 g -环糊精置 500 ml 圆底烧瓶中，加蒸馏水 200 ml，连续挥发油测定器，沸腾 12 h，至油量不再增加时停止加热，放置 1 h，至油呈清亮或亮黄色时读数，依此方法连续测定 3 组空白组，取平均值，得空白组中提取挥发油量为 0.75 ml。2.1.3 正交实验选择 -环糊精与薄荷油的配比，包合温度
5、，包合时间 3 项考察因素，各取 3 个水平进行 L9(34)正交实验，因素水平见表 1，以薄荷油的包合物的收率、挥发油包合率和包合物含油率为考察指标。因包合率为衡量包合效果的主要指标，包合率越高，挥发油包合效果越好，权重系数定为 0.7;收率和含油率在实际生产中也具有重要意义，权重系数均分别定为 0.1 和 0.2。根据上述3 项指标的测得值及各自的权重系数，对每次实验进行综合评分，筛选出最佳的工艺条件。结果见表 23 。表 1 正交实验因素水平对实验结果进行方差分析,可得出不同因素影响实验结果的主次顺序为：A B C，因素 A 与因素 B 对实验结果有显著影响，而因素 C 对实验结果影响极
6、小。根据极差分析结果，得出最佳4工艺条件为 A2B2C3 ，即薄荷油与 -环糊精比例为 18，包合温度 45,包合时间 2 h。做验证实验，包合物收率平均值为 78.2%，挥发油包合率平均值为 90.1%，包合物含油率平均值为 12.6%，相当于实验最佳水平。因此，该工艺合理可行，具有良好的重复性。2.2 薄荷油 -环糊精包合物薄层层析鉴别取薄荷油 -环糊精包合物 0.5 g，加 95%乙醇 2 ml 振摇后过滤，滤液为样品 a;取薄荷油 2 滴，加 95%乙醇 2 ml 混合溶解，为样品 b;取从包合物中回收的挥发油为样品 c，将样品 a，b，c 点于同一硅胶板上，以含 15%石油醚的醋酸乙
7、酯为展开剂，以 5%香草醛硫酸乙醇为显色剂， 105烘 10 min 显色。结果，包合物中回收的挥发油与未经包合的薄荷油具有相同的色谱图，成分无变化，而包合物图谱无明显斑点，显示挥发油已被 -环糊精包合。2.3 粉体学性质的考察2.3.1 粉体流动性的测定休止角法：将物料(薄荷油 -环糊精包合物)轻轻、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥形，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器直接测定休止角。经测定 3 次，实验结果分别为 24，29 ，30，流动性良好。5压缩度：将一定量的粉体(薄荷油 -环糊精包合物)轻轻装入量筒后测定最初松体积，采取轻敲法使粉体处于最紧状态，测量最终
8、体积。根据以下公式计算压缩度(C)。C=(最紧密度-最松密度)/ 最紧密度粉体质量为 10.47 g, 最松体积为 25 ml，最密体积为 20 ml，压缩度为 20%，流动性良好。表 2 正交实验设计表及结果表3 正交实验结果方差分析2.3.2 粉体吸湿性的测定按中国药典部附录(XIX J)药物引湿性实验指导原则进行3。将制备好的薄荷油环糊精包合物置于已精密称重的具塞称量瓶中，精密称重后，把称量瓶敞口置于适宜的(251) 恒温干燥器，相对湿度为 80%2%，放置 24 h 后，精密称重，计算增重百分率为 4.1%。3 讨论正交实验结果表明，薄荷油与 -环糊精比例和包合温度是影响薄荷油包合的主
9、要因素，最佳条件为：薄荷油与 -环糊精比例为18，包合温度 45, 包合时间 2 h。并对该工艺进行了验证，证明方法简便、易行，对于含有薄荷油固体制剂制备工艺的改进和质量标准的提高具有重要的现实意义。粉体学研究结果表明，薄荷油环糊精包合物流动性良好，能6够满足制剂需要。在(251)，相对湿度为(80%2%) 条件下，其引湿增重为 4.1%，具有引湿性。提示薄荷油环糊精包合物制备成固体制剂处方设计时，需选择适宜辅料以降低其吸湿性。【参考文献】1 张幸生. 薄荷油 -环糊精包合物的制备工艺研究 J. 时珍国医国药，2005，16(12): 1270.2 国家药典委员会 .中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005: 附录 57.3 国家药典委员会 .中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005: 附录 185
