制浆造纸实验分析与检测.ppt

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1、制浆造纸分析与检测 试验一蒸煮试验及其检测 双槽蒸煮器旋转蒸煮器 一 原料准备及水分测定试样的采取所用原料试样应具有代表性蔗渣原料 要求确定除髓率 工厂除髓率为25 30 左右 对取得的原料样品 常需进一步处理 筛选风干将试样装入试样瓶或塑料袋 密封平衡水分 备用 标记原料来源 品种 贮存期 注明采样日期 原料水分的测定检测意义 根据水分计算原料加入量 以利于计算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质 为考察蒸煮有效性与漂白有效性提供依据 通常采用烘箱干燥法 也可采用红外线快速水分测定仪 结果计算 原料试样水分含量按下式计算 式中 原料试样在烘干前的质量 g 原料试样在烘干后的质量 g两份以上平行测定

2、误差值不超过0 2 二 蒸煮液的配制及其测定碱法蒸煮液的配制包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液 烧碱法蒸煮液 主要成分为氢氧化钠 生产过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳 部分转化成碳酸钠 使用固体烧碱或液体烧碱 一般在蒸煮前将其溶解和稀释 配成一定浓度 硫酸盐法蒸煮液 由氢氧化钠与硫化钠两种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成 由于硫在钠中常会有其他硫化物 因此 硫酸盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外 还会有碳酸钠 亚硫酸钠 硫代硫酸钠 硫酸钠等成分 硫酸盐法蒸煮活性碱的测定测定原理 加入氯化钡 碳酸钠 硫酸钠 亚硫酸钠分别与氯化钡反应生成沉淀 在用盐酸溶液滴定氢氧化钠和硫化钠 三 蒸煮试验设备与操作程

3、序 实验室常用的蒸煮设备双槽蒸煮器电热回转式蒸煮锅 15升 最高使用表锅盖压800kPa 蒸煮最高温度175 多管蒸煮器 油浴 内设4小罐 每罐容积1升 可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究 计算机控制升温 保温的实验室蒸煮锅 药液经循环泵由锅外加热器加热经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换离心式脱水机纤维解离器 蒸煮方案的制定制定原则 结合制浆知识根据原料品种的特点 产品品种及质量的具体要求实验室设备的实际情况 方案内容 制定合理的工艺条件 确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件 计算蒸煮试验中的原料 药剂用量以及补充水量 确定采用的蒸煮方法 蒸煮前

4、的准备测定原料水分 计算风干原料需用量 称重 备用 标定蒸煮液的浓度 根据蒸煮条件及绝干原料量计算出药品的取用量及补充的水量 余留部分清水用作装锅时冲洗盛蒸煮液的容器 课堂练习 蒸煮方案的制定 原料 甘蔗渣1kg 绝干量 用碱量 12 14 硫化度 15 18 液比 1 4空转 10min升温时间 1 30保温时间 0 30最高温度 160 设甘蔗渣水分为10 浓度为150g L 浓度为100g L 要求 确定试验的蒸煮曲线 蒸煮温度 纵坐标 蒸煮时间 横坐标 曲线 根据所定的工艺条件 计算蒸煮试验中的甘蔗渣风干重 kg 药剂 用量 mL 以及补充水量 mL 操作程序 检查蒸煮锅零配件的完好性

5、 关闭锅底取液阀门 将原料装如蒸煮锅内 加入蒸煮液 使药液混合均匀 草类原料可将蒸煮液与原料在塑料盆中混合均匀再装锅 盖上锅盖 按对称方向逐步将锅盖螺母拧紧 并关闭放汽阀门 开机 检查有无漏液现象 空转适当时间后 开始加热 记录开始升温时间及起始温度 每隔10 15min记录一次时间 温度与压力的关系 至保温终点后 关闭加热电源 锅盖朝上停止回转 放汽 开锅卸浆 清洗锅底 浆料处理 将浆料转入塑料网袋 布袋 中 用水冲洗干净 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度 搓散 混匀 称湿重 贴上标签 平衡水分 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用 粗浆得率的测定测定蒸煮的粗浆得率 需称取湿浆总质量

6、并测定湿浆水分 通过计算求得 纸浆水分测定在测定纸浆得率 或浓度 时 因对其水分含量测定的精密度要求相对较低 故可以在105 150 的烘干设备内进行 称量可用感量0 01g的天平 一般多采用红外线快速水分测定仪进行测定 四 蒸煮试验的检测 2 粗浆得率计算蒸煮粗浆得率按下式计算 式中 装锅绝干原料质量 g 蒸煮后绝干粗浆质量 g 浆料的筛选及筛分 由于实验室小型蒸煮试验处理量较少 原料与蒸煮液混合较容易 升温较均匀 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的纸浆相比 均匀性一般较高 由于植物纤维原料各部位的组织结构不同 备料质量不同 蒸煮工艺条件的影响 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未

7、蒸解的部分或一些非纤维性杂质 必要时应对纸浆进行粗选 精选和净化 浆料的筛选及粗渣率的测定 1 测定原理 利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝宽的粗渣进行分离 2 设备 振动式平板筛浆机 化学木浆一般用0 30 0 35mm筛缝的筛板 化学草浆一般选用0 20 0 25mm筛缝的筛板 3 150目尼龙网框 或布袋 结果计算蒸煮粗渣率按下式计算 式中 绝干粗浆质量 g 绝干粗渣质量 g 纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其它还原性物质的相对含量 间接表示纸浆的脱木素程度的大小 故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性 并为制定漂白工艺条件提供依据 纸浆高锰酸钾值的测定 纸浆的高锰酸钾

8、值和卡伯值 是根据一定量的绝干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂 高锰酸钾 量来确定的 高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相同 但测定条件和计算方法不同 两种方法的测定之存在着可相互还算的关系 纸浆高锰酸钾值的测定纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6 以下的化学浆 纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所消耗0 02mol L KMnO4溶液的毫升数 测定原理基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的作用 然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘 由此计算高锰酸钾的量 其反应为 仪器与试剂 电动搅拌器 转速为 500 100 r min 秒表 恒温

9、水浴 0 02 0 001 mol L的高锰酸钾标准溶液 0 1mol L的硫代硫酸钠标准溶液 2mol LH2SO4溶液 5g L的淀粉溶液 测定步骤称取相当于1g 称准至0 005g 绝干质量的试样容量1000ml或2000ml的烧杯中 并将烧杯放在搅拌器下 加入400ml水 开动搅拌器使浆完全分散 准确量取25ml0 02mol L的高锰酸钾标准溶液于一小烧杯中 再量取25ml2mol L的硫酸溶液于另一大烧杯中 加入300ml蒸馏水 并将烧杯浸入恒温水浴中 调节温度为 25 1 调节反应烧杯中浆液的温度为 25 1 将大部分硫酸溶液倾入反应烧杯中 保留小部分硫酸溶液作洗净盛高锰酸钾溶液

10、的小烧杯用 开动搅拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液 并立即开动秒表计时 随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯 洗液也倾入反应烧杯中 此时反应烧杯的总液量为750ml 反应进行恰好5min时 立即加入51mol L的碘化钾标准溶液 并调慢搅拌速度 迅速用0 1mol L的硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘 滴定至溶液呈淡黄色时 加入2 3ml新配置的5g L的淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好消失为止 结果计算高锰酸钾值 V1 V2 m式中V1 加入的0 02mol L的高锰酸钾标准溶液体积 mlV2 滴定时所耗的0 1mol L的硫代硫酸钠标准溶液的体积 mlm 浆的绝干质量 g同时进行两次测定 取

11、其算术平均值作为测定结果 准确到小数点后第一位 两次测定计算值间误差不应超过0 1 注意事项上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的纸浆 若大于此值 则应加入40mL0 02mol L溶液 40mL2mol L溶液及1120mL水 最后反应杯中溶液总量应为1200mL 其余手续完全相同 测定时所用的KMnO4溶液应恰为0 02mol L 否则应根据实际浓度换算成相当于25mL或40mL0 02mol L溶液量 再准确量取 滴定时所用溶液的浓度若不为0 1mol L时 亦应将所耗用的硫代硫酸钠溶液换算成相当于0 1mol L溶液量后 再代入公式进行计算 碱法蒸煮黑液的分析黑液中的组分包括有机物 木

12、素及碳水化合物降解产物 和无机物 碱类 硫化物等 通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性 并可评价制浆过程的的经济性 以及不回收黑液将对环境产生的污染程度 还可以对碱 硫 的平衡及热的平衡提供重要参数 四 蒸煮废液的分析 黑液分析物理指标 相对密度 粘度 总固形物 有机物和无机物等 化学成分指标包括 总碱量 有效碱 活性碱 还原物含量等 黑液总碱量的测定通过测定黑液总碱量可了解黑液中可供回收利用的钠盐量 黑液中总碱包括与木素化合的钠盐 RONa 碳酸钠 硫化钠 硫酸钠 硫代硫酸钠 亚硫酸钠 硅酸钠 而不应包括少量的氯化钠 氯化钾和铁 铝等其他杂质 测定总碱的方法有三种 由测得的黑液无机物 硫酸盐

13、灰分 量计算得总碱量 但此法的结果包含了氯化钠 氯化钾及他杂质的量 只能是近似值 通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后 用盐酸滴定测得总碱量 但测量的结果未包含氯化物的量 也未包括硫酸钠的量 用盐酸置换黑液中的各种钠盐 然后灼烧成氯化物 再用硝酸银测总碱量 此法同样包含了黑液中的氯化钠 氯化钾及他杂质 而不包含硫酸钠 因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点 当用 和第 种方法时 必须补充黑液中的硫酸钠的含量 对结果进行校正 第 种方法 即硝酸银法测总碱量 其测定结果包含了少量氯化物 但由于灼烧温度较低 钠的挥发损失可能较少 故一般采用较多 由于测得的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低

14、因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正 测定原理 用盐酸置换黑液中的钠盐 经灼烧成灰 冷却后 用水溶解 常用硝酸银标准溶液标定氯离子来计算总碱量 测定步骤吸取黑液试样5mL 注入瓷坩埚中 以甲基橙为示剂 加入1 1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性 然后置砂浴 或水浴 上 蒸发至干 再移入高温炉内 约600 灼烧成灰 取出冷却 用水洗入250mL容量瓶中 并用水稀释至刻度 摇匀 吸取25mL置于250mL锥形瓶中 加入1mL50g L铬酸钾指示剂 用0 1mol L标准溶液滴定至溶液现微砖红色 黑液中硫酸钠的测定测定原理 用盐酸将黑液中的木素及其他不溶物沉淀并过滤除去后 于滤液中加氯化钡 使产生硫酸钡沉

15、淀 再用称量法测得 黑液有效碱的测定测定原理 黑液中有效碱的成分 对烧碱法来说主要是NaOH 对硫酸盐法来说指NaOH 1 2Na2S 测定时先用氯化钡使木素沉淀 同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀 然后取清液通过盐酸中和滴定而求得 测定步骤取50 70mL100g L氯化钡溶液置于500mL容量瓶中 加蒸馏水约150mL 然后吸取50mL黑液试样加入该容量瓶中 再用蒸馏水稀释至刻度 摇匀静置 吸取几滴上层清液用硫酸检验氯化钡有无过量 如无硫酸钡产生 则说明氯化钡用量不够 应重做 取上层清液 用干燥的滤纸过滤 取滤液50mL 以酚酞为指示剂 用0 1mol L标准溶液滴定至红色消失 若变色终点难以辨

16、别 可用电位滴定法测定 或用PH计指示PH 8 3来决定终点 注意事项操作中先把氯化钡溶液和黑液试样加入容量瓶 然后再加稀释水 有利于形成大颗粒沉淀 以便去除上层清液 若黑夜浓度较大 黑液总固形物大于20 时 应采用称量法取黑夜试样 计算结果时 须考虑黑液密度 黑液残碱的滴定一般采用盐酸标准溶液 但指示滴定终点应避免用甲基橙的变色范围 pH 4 以防止黑液中溶解的有机物钠盐消耗盐酸而引起误差 一般宜用酚酞指示终点 pH 8 3 来测有效碱 黑液分析时所用的稀释水 应是新煮沸的无二氧化碳的冷却蒸馏水 以免形成碳酸钠 影响分析结果 试验二纸浆漂白试验及其检测 一 浆料准备漂白试验用的浆料应该是经过洗涤 筛选 不带纤维束和其他粗渣的浆料 湿浆 将甩干后的浆料用手分散 混合均匀 置可密封塑料袋中平衡水分24h以上 测定水分 根据浆料水分和漂白试验所需绝干浆质量称取湿浆 一般可按每批漂白浆用绝干浆20g称取 若在漂白过程中需对浆料进行取样时 应保证漂白结束后的绝干浆料不少于10g 浆料水分测定准确称取7 10g湿浆 精确至0 001g 湿浆量应相当于绝干浆料2 3g 于洁净的以烘干至恒重的扁型称