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1、 实验十四己二酸的制备 4学时 主讲教师 张逸伟 有机化学实验 化学化工学院 Chemistry 一 实验目的 1 学习以硝酸作氧化剂 用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法 2 进一步掌握减压过滤 重结晶 测熔点等基本操作 3 学习有毒气体的处理方法 有机化学实验 Chemistry 二 实验原理 有机化学实验 Chemistry 仲醇氧化得到酮 酮不能被弱氧化剂所氧化 但遇强氧化剂 如硝酸或高锰酸钾 则被氧化 这时碳链断裂得到已二酸 已二酸是合成尼龙 66的原料 三 反应装置图 2020 3 29 Chemistry 有机化学实验 三 药品和仪器 药品 环己醇4g4 2ml 0 04mol 硝
2、酸14 2g10 0ml 0 16mol 50mL三口烧瓶回流冷凝管恒压滴液漏斗温度计磁力加热搅拌器 主要仪器 物理常数 2020 3 29 Chemistry 有机化学实验 四 步骤 安装装置 在50mL三口烧瓶内加入10mL水 再加入10mL硝酸 开动磁力搅拌 将溶液混合均匀 开动搅拌器的加热开关 在水浴加热到80 从恒压滴液漏斗中滴加2滴环己醇 反应立即开始 温度随即上升到85 90 从恒压滴液漏斗中小心地逐滴加入环己醇 使温度维持在这个范围内 必要时往水浴中添加冷水 当醇全部加入而且溶液温度降低到80 以下时 将混合物在85 90 下加热2 3分钟 在冰水浴冷却 析出的晶体在布氏漏斗上
3、进行抽滤 用滤液洗出烧瓶中剩余的晶体 3mL冰水洗涤己二酸晶体抽滤 晶体再用3mL冰水洗涤一次 再抽滤 取出产品 称重 2020 3 29 Chemistry 有机化学实验 五 注意事项 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇 反应是剧烈的放热反应 滴加环已醇时速度要慢 严格控制滴加速度 滴加过程控温在85 90 之间 否则要尽快用水浴冷却 以免发生危险 1 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇 2 反应中有有毒的二氧化氮气体生成 故要用碱液吸收 装置要严密不漏气 以防泄漏毒气污染空气 3 反应是剧烈的放热反应 滴加环已醇时速度要慢 严格控制滴加速度 4 滴加过程控温在40 60 之间 否则要尽快用水浴冷却 以免发生危险 5 反应完成后 在倒反应液时 要在通风厨内进行 以免残余的二氧化氮污染空气 六 实验关键及注意事项 Chemistry 有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论 实验步骤及现象记录格式 有机化学实验 化学化工学院 Chemistry 请同学们先凭实验卡领取仪器 然后各自进行实验操作 请同学们下次实验前预习 Camizzaro的反应
