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1、 实验十一铝合金中铝含量的测定 一 实验目的1 掌握置换滴定法测定Al的原理和方法 2 掌握铝合金的溶样方法 1 能否采用EDTA直接滴定方法测定铝 说明其原因 Al3 lgK 16 3 足够稳定 但由于 1 Al3 与EDTA的络合反应缓慢 2 Al3 对二甲酚橙有封闭作用 缺乏合适的指示剂 3 Al3 易水解生成多核羟基化合物 故Al3 不能用EDTA进行直接滴定 解答1 一般 测定简单试样中的Al3 用返滴定法 测定复杂试样中的Al3 用置换滴定法 2 为什么测定简单试样中的Al3 用返滴定法即可 而测定复杂试样中的Al3 则须采用置换滴定法 Al3 AlYY 剩 AlYZnY Zn2
2、黄 红 Y 剩 AlY 返滴定法测铝实验方案 解答2 试样简单时 所含金属离子种类单一 控制适当的条件 加入一定过量的EDTA时只有Al3 形成络离子 滴定过量的EDTA能准确求得Al3 的含量 解答2 其中金属离子的种类多 在一定的条件下 加入的EDTA可能不只是和Al3 反应 还要和其它离子反应 所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3 的含量 试样复杂时 此情况下 如加入一种选择性的置换试剂 置换出与Al3 络合的EDTA 再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量 可测定复杂试样中的Al3 称为置换滴定法 置换出EDTA测铝实验设计 Al3 Mn pH5 6 XO 黄红 Zn2 Zn2 X
3、O 黄 红 甲基橙 二甲酚橙指示剂的特点和使用范围 3 二甲酚橙 XylenolOrange XO 3 3 双 N N 二 羧甲基 氨甲基 邻 甲酚磺酞 络合物 MIn 颜色为紫红色 所以 二甲酚橙在pH 6时使用 解答 用置换滴定法或返滴定法测定试样中的Al3 时 所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确 为什么 4 返滴定法物质量的计算 加入的EDTA溶液的浓度必须准确 解答4 置换滴定法测定Al3 的含量中 最后是用Zn2 标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3 的含量 即 解答4 所以使用的EDTA溶液的量不须知道 5 如何将铝合金试样制备成待分析试液 Al合金的溶解和试液的制备 含杂质
4、 塑料烧杯 200g L 1NaOH 进入溶液 待测形式 解答5 二 实验原理 铝合金中含有 Si Mg Cu Mn Fe Zn 个别还含有Ti Ni等 返滴定测定铝含量时 所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰 缺乏选择性 故采用置换滴定法 向待测液中加入0 02mol L 1EDTA 以甲基橙为指示剂 用 1 1 氨水和3mol L 1HCl调节溶液pH值 3 5 加热煮沸5min 反应完成后 将反应液冷却 加入六次甲基四胺溶液 加入二甲酚橙 XO 指示剂 调pH值为5 6 以Zn2 盐溶液滴定过量的EDTA 加入200g L 1NH4F溶液 加热煮沸 使AlY 6F 2H AlF
5、63 H2Y2 置换出相等量的EDTA Al3 H2Y2 AlY 2H Zn2 H2Y2 ZnY2 2H 调节溶液的pH值为5 6 以二甲酚橙为指示剂 用Zn2 盐标准溶液滴定 Zn2 H2Y2 ZnY2 2H 合金试样中的Al含量为 请解释本实验中各步骤的意义 7 实验步骤 准确称取0 1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中 加入10mL200g L 1NaOH溶液 在水浴中加热溶解 待样品大部分溶解 有少许黑渣为碱不溶物 滴加6mol L 1HCl待全部絮状沉淀溶解 再多加10mL 少许黑渣溶解后 将上述溶液定量转至250mL容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 1 样品的预处理 2 配制250mL0
6、 02mol L 1Zn2 标准溶液准确称取 0 40gZnO于小烧杯中 用少量水润湿 然后逐滴加入 1 1 HCl溶液至其完全溶解 将溶液定量转移至250mL容量瓶中定容 摇匀 3 铝含量的测定移取铝合金试液25 00mL于250mL锥形瓶中 加入0 02mol L 1EDTA溶液30 35mL 加入甲基橙1滴 此时溶液呈红色 滴加 1 1 氨水调至溶液恰好呈橙色 pH 3 5 如调成黄色 可用3mol L 1HCl调回至橙色 将溶液放在电炉上加热煮沸5min左右 冷却至室温 加入六次甲基四胺溶液20mL 加2滴二甲酚橙指示剂 此时溶液如呈黄色 如呈红色 滴加 1 1 氨水调至溶液恰好变成红
7、色 再滴加3mol L 1HCl溶液 使溶液恰呈黄色 用0 01mol L 1Zn2 盐标准溶液滴定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点 不计滴定的体积 加入200g L 1NH4F溶液10mL 将溶液加热至微沸 流水冷却 再补加二酚橙指示剂1滴 滴加 1 1 氨水调至溶液恰好变成红色 再用3mol L 1HCl调节溶液呈亮黄色后 用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色 即为终点 根据消耗的锌盐溶液体积 计算Al的质量分数 用NH4F溶液能否定量置换与Al络合的EDTA 8 设滴定pH 5 5 F H 1 1 H 1 103 18 10 5 5 1 F sp故 F 游 0 22mol L F H 4 Al F 1 1 F 2 F 2 6 F 6 1016 30 解答8 实验能否成功的关键 1 最初加入的EDTA溶液一定要过量 2 严格按方案顺序加入各种试剂 3 调节溶液pH值的操作要细心 不可多次反复调节
