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1、气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：510 固定液 检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键
2、力在气液色谱中占有 地位。答：定向 重要6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。答：柱温 柱压 体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答：相平衡 平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且
3、在所用检测器上都能 。答：样品中所有组分 产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。答：内标物 完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与 要靠近，内标物的量也要接近 的含量。答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。答：硫酸 电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.
4、5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器编号 被测定样品（1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2） 在有机溶剂中测量微量水（3） 测定工业气体中的苯蒸气（4） 对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5） 对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5
5、）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）答：（3）三、判断题（正确的打，错误的打）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）答：21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（ ）答：22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（ ）答：23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值
6、的影响不同。（ ）答：24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）答：25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（ ）答：26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（ ）答：27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（ ）答：28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（ ）答：29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（ ）答：四、问答题30、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？答：W白色；AW酸洗；DMCS二甲基二氯硅烷处理。
7、31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大、选择性高；（4）粘度、凝固点低。32、制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（1）选用合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度； （4）柱效。34、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。35、何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。气相色谱分析原理与技术，P241
8、36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？答：柱效能、选择性和分离度。37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h）的比值。Rh=h-hM100%h38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCD；电子捕获检测器ECD。39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。41、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（1）用已知保留值定性；
9、（2）根据不同柱温下的保留值定性； （3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。42、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。五、计算题43、已知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分，色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数eff？解：（1）先将半峰宽换算成时间（秒）y1/2=260=12秒10 （2）已知：eff=（tR - tM）25.54y1/2=5.54（220-14）2=163312答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰
10、的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh？解：Rh=h-hM=61-25=59%h61答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪FID的敏感度为210-12克/秒，某组分的2t1/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小？解：m最小=1.06550210_121.110-10克答：FID对此组分的最小检知量为1.110-10克。气相色谱法，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用。今进样5l测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度20mg/L，试求水样中被测
11、组分的含量mg/L。解：已知试样峰高hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样富集倍数=500/25=20，则C=75.02020=1.09mg/L69.0答：水样中被测组分为1.09mg/L。 气相色谱分析法一、选择题对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )。A保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数载体填充的均匀程度主要影响A涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力在气相色谱检测器中通用型检测器是( )。A.氢火焰离子化检测器 B.热导池检测器C.示差折光检测器 D.火焰光度检
12、测器在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度二、填空题1. 在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越 ，该组分在柱中停留的时间越 ，流出越 。2. 气液色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固定相间的作用机理是 。3. 气固色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固定相的作用机理是 。4. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般要比柱温度高 ，但不能太高，否则会引起样品 。5. 气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在
13、分离，分离后的各组分依次流经 ，它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。6. 色谱柱的分离效率用表示。越大，则在色谱上两峰的距离 ，表明这两个组分 分离，通常当大于 时，即可在填充柱上获得满意的分离。7. 分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的K值相差越大，则它们 分离。8. 一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 ，载体粒度宜 ，柱管直径宜 。9. 色谱定性的依据是 ，定量的依据是 。10.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得 ，装柱时要 。三、简答题1.色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点？2.分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算？在
