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1、专题12 化学实验化学实验常见仪器与基本方法1(2017江苏-4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。2.(2017新课标-9)下列实验操作规范且能达到目的是 目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 的KMnO4溶液称取
2、KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价;化学实验基本操作。 菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作 3(15分)(2017新课标-28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:取样、氧的固定:用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH) 2,实现氧的固定。酸化,滴定:将固氧后的水样酸化,MnO(OH) 2被I还原为Mn2+,在暗处静置5min,然后用标准Na2S2O
3、3溶液滴定生成的I2(2S2O32+I2=2I+S4O62)。回答下列问题:(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是 。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除 及二氧化碳。(4)取100.00mL水样经固氧、酸化后,用a molL1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为 ;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为 mgL1。(5)上述滴定完成后,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结
4、果偏 。(填“高”或“低”)【考点】 探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作; 定量测定与误差分析。4(2017江苏-22) 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24g NaBr步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和
5、12mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1溴丙烷(1)仪器A的名称是 ;加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是 。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液,振荡, ,静置,分液。【考点】 制备实验方案的设计; 卤代烃的性质;醇的性质;萃取的操作;蒸馏的操作;【专题】 有机实验综合 5(18分)(2017天津-9)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验
6、过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b配制并标定100mL 0.1000molL1 NH4SCN标准溶液,备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b加入25.00mL 0.1000molL1 AgNO3溶液(过量),使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e重复上述操作两次三次测定数据如下
7、表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理 回答下列问题:(1) 将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是 。(4)b和c两步操作是否可以颠倒 ,说明理由 。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL,测得c(I) = molL1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为 。(7)判断下列操作对c(I)测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)若在配制AgNO3标准溶液时,
8、烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 。【考点】 化学实验基本操作;铁盐的的水解知识;卤化银的性质;探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有【专题】 定量测定与误差分析 6(15分)(2017新课标-26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:;回答下列问题:(1)a的作用是 。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。(3)清洗仪器:中加蒸馏水;打开,关闭,加热,蒸气充满管路;停止加热,关闭中蒸馏水倒吸进入,原因
9、是 ;打开放掉水,重复操作次。(4)仪器清洗后,中加入硼酸()和指示剂。铵盐试样由注入,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗,关闭中保留少量水。打开,加热,使水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。中主要反应的离子方程式为 ,采用中空双层玻璃瓶的作用是 。(5)取某甘氨酸()样品克进行测定,滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸,则样品中氮的质量分数为 ,样品的纯度 。【考点】探究物质的组成;化学实验基本操作;离子反应与离子方程式;化学计算。【专题】定量测定与误差分析物质的分离、提纯与检验1本草衍义-8中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如针,尖
10、长者为胜,平短者次之”,文中涉及的操作方法是 A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。【专题】物质的分离提纯和鉴别。2(6分)(2017天津-4)以下实验设计能达到实验目的是 实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重 B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价;钠及其化合物;铝及其化合物、铝盐的水解; 混合物的分离与提纯;卤素单质间的置换反应。【专题】 物质的分离提纯
11、和鉴别 3(2017江苏-4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。4(2017新课标-10)实验室用还原制备金属的装置如图所示(粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是A.、中依次盛装溶液、浓、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞,再停止加热D.装置(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【考点】制备实验方案的设计:包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。【专题】无机实验综合。5(13分)(2017北京-26)TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中间产物,制备纯TiCl4的流程示意图如下:资料:TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136 181(升华) 316 1412 熔点/69 25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶(1)氯化过程:TiO2与Cl2难以直接反应,加碳生成CO和CO2可使反应得以