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1、ICS03.080.99A 20 广东省特种设备行业协会团体标准GDASEXXX2020石墨烯粉体导热系数的测定Determination of thermal conductivity of graphene powder （征求意见稿）2020 - XX - XX发布2020 - XX - XX实施广东省特种设备行业协会发布GDASEXXX20XX目录前言II1 范围12 规范性引用文件13 术语与定义14 保护热流计法15 激光闪射法46 试验报告5前言本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规定编制。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
2、机构不承担识别这些专利的责任。本标准由广东省特种设备行业协会归口。本标准起草单位： 本标准主要起草人：。本标准为首次发布实施。5石墨烯粉体导热系数的测定1 范围本标准规定了石墨烯粉体导热系数保护热流计法和激光闪射法的测定方法，含有石墨烯的粉体材料参照执行。本标准规定的保护热流计法适用于导热系数范围为0.1W/(mK)40W/(mK) 的石墨烯粉体；本标准规定的激光闪射法适用于导热系数范围为0.1W/(mK)2000W/(mK) 的石墨烯粉体。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修
3、改单）适用于本文件。GB/T 22588-2008 闪光法测量热扩散系数或导热系数NB/SH/T 0632-2014 比热容的测定 差示扫描量热法3 术语与定义下列标准和定义适用于本文件。3.1比热容 specific heat capacity单位质量的物质升高或降低单位温度所需要的热量。如非特指，一般为定压比热容，以cp表示，单位为J/(kgK)。3.2导热系数 thermal conductivity又称热导率，是表示单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。以表示，单位为W/(mK)。3.3热扩散系数 thermal diffusivity又称导温系数，是材料的导
4、热系数与比热容和密度的乘积之比。以表示，单位为m2/s。4 保护热流计法4.1 原理1热流方向，2保护炉，3加热单元或温度传感器，4测试样品，5T热流计，6散热单元，7热流， 8试样上表面温度，9试样热阻与接触热阻之和，10试样下表面温度（参比热流计上表面温度），11参比热流计热阻，12参比热流计下表面温度图1 保护热流计法基本原理示意图保护热流计法测定导热系数的基本原理示意图如图1所示，被测试的试样保持在具有可重复的压缩载荷的两个表面之间，且试样周围有一个防护装置，能够保持两个板的平均温度一致，以减少试样的横向热流的损耗和增益，每个表面分别控制在不同的温度下，当热量从上表面通过试样传递到下表
5、面，就会形成一个轴向温度梯度。在稳定状态下，通过嵌入在试样表面的温度传感器，以及高频傅里叶变换的电输出，测量试样接触表面之间的温差。该输出(电压)与通过试样的热流、高频傅里叶变换以及试样与仪器之间的界面成正比。这种比例情况可以通过在相同条件下用已知热阻的试样对系统进行预先校准得到，从而使表面的接触热阻具有可再现性，从而得到接触热阻。在已知厚度的情况下，通过测量整个试样的温度差以及热通量，以及接触热阻，最终得出试样的导热系数。4.2 试验仪器与设备4.2.1 保护热流计法导热仪。试验用仪器包含加热单元、温度传感器、保护炉、T热流计、散热单元，测试原理符合4.1。其中，加热单元能够控制精度0.1，
6、温度传感器的灵敏性0.05。4.2.2 游标卡尺，最小刻度0.01 mm，最大量程为300mm。4.2.3 烘箱，控温范围：室温200。4.2.4 压片机：配备直径为50.8 mm圆形的模具，最大压力不小于15 MPa。4.2.5 分析天平，感量0.0001 g，最大量程为200g。4.3 试验环境温度232，相对湿度50%5%。4.4 试样4.4.1 试样预处理试样在1055下烘干至恒重，备用。4.4.2 试样制备将将4.00 g20.00 g烘干后的试样在5 MPa的压力下，保压5 min，压制成厚度为1 mm25 mm、直径为50.8 mm0.28 mm、表面平整无缺陷的片块状试样。4.
7、5 试验步骤4.5.1 用游标卡尺测量粉末压片试样厚度，厚度测量5次，记录其算术平均值，精确到0.01 mm。4.5.2 在试样上、下表面分别均匀的涂膜上薄薄的一层导热硅脂，并将试样安装于仪器的下板正中央，设置上板施加于试样的最小载荷不得低于0.07MPa（10psi）。4.5.3 将防护炉置于试样周围，按仪器使用说明设置试验参数，输入试样厚度，设置测量温度，选择标准曲线文件。4.5.4 开始测试，测试结束后，记录导热系数。4.6 试验结果由傅里叶热流方程，有：(1)式中：Rs试样热阻，（m2K）/W；Rint接触热阻，（m2K）/W；RR参比热流计热阻，（m2K）/W；Ts试样上表面与下表面
8、的温差，；Tr参比热流计上表面与下表面的温差，。(2)导热系数，W/(mK)d试样厚度，m。以式（1）为基础，选用不同的标样，在同一温度下做测试，得到Rs与（Ts/Tr）的数据，并进行线性拟合，得到RR和Rint，再将RR和Rint的值代入式（1）得到待测试样的Rs，最后将Rs代入式（2）得到导热系数。结果取两次测量的算术平均值，保留至小数点后两位。4.7 精密度4.7.1 重复性由同一操作者在同一实验室、同一试验设备及短时间隔内对试样进行试验，在95%的置信度下，试验结果的相对标准偏差不超过5%。4.7.2 再现性由不同的操作者在不同实验室内对同一试样进行试验，在95%的置信度下，试验结果的
9、相对标准偏差不超过5%。5 激光闪射法5.1 原理在绝热状态和一定温度下，由激光源在瞬间发射一束脉冲，均匀照射在试样的下表面，使其表层吸收能量后温度瞬时升高。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端（上表面）传播。用红外检测器或固体检测器连续测量试样上表面中心部位的相应升温过程，得到温度T随时间t的变化关系以及试样上表面温度升高到最大值Tm的一半时所需要的时间t1/2（半升温时间），根据Fourier传热方程计算得到材料的热扩散系数，见式（5）。(3)式中： 热扩散系数，m2/s； L试样的厚度，m；t1/2半升温时间，s。根据石墨烯材料的热扩散系数、体积密度及比热容可计算材料的导热系数。5
10、.2 试验仪器与设备5.2.1 激光热扩散系数测定仪：激光闪光热扩散系数测定仪主要由激光发射光源、试样加热装置、数据采集记录装置和信号探测器组成。测试原理符合GB/T 22588-2008的第7章的要求。5.2.2 差示扫描量热仪，灵敏度0.5 W。5.2.3 烘箱，控温范围：室温200。5.2.4 压片机：配备直径12.7 mm的圆形模具，最大压力不小于15 MPa。5.2.5 分析天平，感量0.00001 g。5.3 试验环境温度232，相对湿度50%5%。5.4 试样5.4.1 试样预处理试样在1055下烘干至恒重，备用。5.4.2 试样制备将0.20 g0.50 g烘干后的试样在5MP
11、a的压力下，保压5 min，压制成厚度为1mm6mm、直径为12.6mm0.1mm圆片状试样，压制而成的试样表面应平整，不允许有任何表面缺陷（砂眼、划痕、条纹）。5.5 试验步骤5.5.1 试样密度的测量。采用分析天平称量试样质量，采用游标卡尺测量试样尺寸，计算试样体积，根据试样质量及体积计算试样的密度，结果保留至小数后三位。 5.5.2 比热容cp的测量。按照仪器说明书使用差示扫描量热仪测定并记录试样比热容cp，样品在氮气气氛下进行测试，测试温度范围需满足所需温度点的比热容计算需要。参照NB/SH/T 0632-2014执行。5.5.3 热扩散系数的测量。用游标卡尺测量试样的厚度，将试样架固
12、定在激光导热仪的试样架上，并保持一个平面与框架平面平行，输入试样厚度，设置测量温度，测定并记录热扩散系数。5.6 试验结果5.6.1 结果计算根据石墨烯材料的热扩散系数、体积密度及比热容按下式计算导热系数：(4)式中： 导热系数，W/(mK)；cp比热容，J/(kgK)； 体积密度，kg/m3。5.6.2 至少进行两次平行测定，结果取两次测量的算术平均值，保留至小数点后两位。5.7 精密度5.7.1 重复性由同一操作者在同一实验室、同一试验设备及短时间隔内对试样进行试验，在95%的置信度下，试验结果的相对标准偏差不超过10%。5.7.2 再现性由不同的操作者在不同实验室内对同一试样进行试验，在95%的置信度下，试验结果之间的相对标准偏差不超过10%。6 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 本标准编号；b) 导热系数的测定方法；c) 试样代号和标志；d) 送样单位和人员；e) 使用仪器型号及试验条件；f) 试验结果；g) 本标准未作规定的附加操作，以及能影响试验结果的任何其他因素；h) 试验人员及日期。_
