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1、实验室基础知识 一 分析天平二 玻璃器皿三 试验室用水四 化学试剂五 实验室安全六 试验室用房要求 第一节分析天平 一 天平的分类1 按结构特点分类 等臂天平不等臂天平等臂天平 双盘天平 普通标牌微分标牌单盘天平 有光学读数不等臂天平 单盘天平2 按天平的精度分类天平精度值分类的方法根据国家计量局天平检定规程规定 按天平名义分度值与最大载荷的比值分为10级 例题例如 某实验室使用的天平最大载荷为200克 分度值为0 1毫克 则表示该天平精度属于三级 即常称的万分之一天平 可以准确称量到一克的万分之一 常用的TG328A和TG328B均属此类 二 天平检定 外观 计量性能 灵敏性 1 外观检查
2、1 天平水平脚的安装应保证天平放置平稳 螺丝与螺母的配合松紧适度 便于调整水平 天平外框应严密 前门边门启闭灵活轻便 2 制动器动作平稳 不使天平任何部件产生震动 关闭天平时不跳针 托盘举升高度适当 天平关闭时吊耳和秤盘弓梁不倾侧 开启天平时不允许横梁发生扭动 摇摆 带针脱耳以及持续的秤盘摇荡等现象 3 天平各刀的刀刃不能有崩缺 毛刺等缺陷 4 具有机械性加减码装置的天平 不允许有因挂码不落槽 擦靠和挂码架晃动而影响天平正常摆动的现象 2 计量性能 不等臂性 示值变动性 灵敏性 1 不等臂性 A 理论上要求等臂天平的两臂等长 不等臂天平的两臂长应有固定比例 实际上由于受制造工艺 技术水平的限制
3、 装配应力的变更影响 天平两臂的比例关系有所改变 因此 等臂天平的两臂也不是绝对相等的 B 不等臂性产生原因及其调修刀盒或刀的固定螺旋钉拧得不紧 使用后发生松动 可将螺钉紧固 温度是造成横梁臂长改变 引起不等臂误差的主要原因 因此在使用中应注意减少温度对天平的影响 对于机械结构不良 制造工艺粗糙 技术水平不高等原因造成的不等臂性误差过大 则需请计量部门进行调修 2 示值变动性A 示值变动性是指天平在相同条件下多次称量同一物体时 测定结果的一致性程度 根据 天平检定规程JJG98 72 试行本 的规定 1 10级的分析天平其示值变动都不得超过一个分度值 B 示值变动的原因及其调修温度的变化可导致
4、机械结构的改变而产生平衡失调 天平外罩不严或操作时门未关紧 外部空气陆续进入天平内 使其不易停稳而示值变动 外界震动能引起刀口和刀承的接触状态随着震动频率发生瞬时变化 环境不清洁 刀和刀承上落有灰尘 纤维或其他污物 环境湿度大 当使用的游码落位不一致 甚至有不落槽的现象时 示值也会变动 操作时应注意务使游码能准确落位 当因横梁上零部件 平衡螺丝 重心陀 指针以及微分标牌 固定不好影响示值变动时 应仔细地查出松动部件 及时紧固之 3 灵敏性A 天平的灵敏性是指天平能反应出放在秤盘上的物体质量改变量的能力 天平所能反应的质量该变量越小 其灵敏性越好 也即天平的灵敏度越高 B 影响天平灵敏性的原因
5、就天平的结构而言 臂长 横梁的质量 重心矩 游码及标尺读数系统都对天平的灵敏性有影响 三 天平的使用与维护天平室规定1 天平室要干燥 通风 明亮 光线柔和 阳光不要直射 2 天平室附近不能有震动源 天平附近不要有热源 3 天平室内尽量避免有明显的气流 如穿堂风 风扇产生的气流等 有害气体和灰尘进入 温度应保持相对稳定 4 天平台要平 稳 用减震混凝土砌筑为宜 台基应从地下深层砌起 台身需与墙壁隔离 台上应铺橡胶垫减震 台面要有足够的工作面积 台高约800毫米 台宽600毫米左右为宜 对0 01毫克级的分析天平要采取相应的防震措施 使震幅 5微米 天平的保养1 天平内保持干燥 适时更换玻璃干燥器
6、内的变色硅胶 严禁使用有腐蚀性的干燥剂 2 保持天平室及天平罩内清洁 天平罩内的灰尘可用软毛刷刷去 刀及刀承可用绸布沾少许无水乙醇或无水乙醚擦拭干净 反射镜面用镜头纸或鹿皮纸轻擦 其他零部件用绸布或鹿皮擦拭 操作时注意避免零件互相碰撞 保护好刀刃 3 天平应有专人保管 负责日常的维护与保养 4 天平和砝码应设档案详细记录使用 维修 检定和保养情况 5 天平长期不用或搬动时 必须将天平盘 吊耳 横梁 灯罩 变压器和开关旋钮等零件小心取下放入专用包装箱内 6 天平在安装 修理和移动位置后均需进行计量性能的检定 检定应由计量部门进行 使用中的天平应按使用的频繁程度进行定期检定 如果在使用中发现空载时
7、的零点或反复称量某物的变动值超过规定 就需进行检定 7 修理后和刚安装的天平要待天平各部件应力消除后再进行检定 四 砝码的正确使用与维护砝码 5个等级 用途不同砝码的允差 砝码精度分为五等 各类砝码允差不同砝码使用的注意事项1 砝码应用镊子夹取 不能用手直接拿取 要选用骨质或塑料护尖的镊子 夹取片码时要夹其卷解或折边部分 质量较大的砝码可用柔软洁净的鹿皮 绸布垫着并戴汗布手套拿取 应轻拿轻放 不得相互碰撞 2 使用砝码时 不要直接对砝码呼气 防止砝码被酸 碱 油脂等污物沾染 砝码用毕应立即放入砝码盒中的原来位置 几组砝码同时使用时 不要互相混淆 3 称量时应根据所需精度选择适当等级的砝码 并决
8、定是否使用修正值 砝码的保养1 一 二等砝码最好放在内盛变色硅胶的专用玻璃干燥器中 三等以下的砝码也要注意防潮 防腐蚀 2 砝码表面应保持清洁 可用软毛刷清除灰尘 用无水酒精清除污物 有空腔的砝码只能用绸布沾少量无水乙醇擦净 并防止无水乙醇在空腔中存留 3 砝码跌落碰伤或发生氧化时 应进行修理 经检定合格后方能使用 4 砝码必须按使用频繁程度定期送往计量部门检定 检定周期一般不得超过一年 第二节玻璃仪器 玻璃仪器的化学性质稳定 抗腐蚀性强 易于洗涤 因此 环境监测实验室最基本的仪器时玻璃仪器 一 玻璃仪器分类及用途 一 容器类 玻璃容器主要是指实验室中用以贮存和运送物料 以及容纳物质在其中进行
9、化学反应的各种玻璃器皿 容器类 用途 1 试剂瓶 用于试剂存放2 烧杯 供配制试剂和加热试剂用3 烧瓶 蒸馏中作为加热容器4 锥形瓶 加热液体 用于滴定 二 量器类 指用于计量 量入和量出 液体体积的一类器皿 常用 白料 软质玻璃制成 不宜在火上直接加热 按形状 用途 容量分类 量入式 容量瓶 量筒 量杯 比色管量出式 滴定管 吸管 刻度吸管 大肚吸管 三 量器的用途1 量筒 量杯 用来量取要求不太精确的液体体积 2 容量瓶 白色 棕色 用来配制标准溶液和作定容实验 是精确的量入式量器 3 吸管 移液管 是精确的量出式量器 有无分度吸管 大肚吸管 和有分度吸管 刻度吸管 4 滴定管 是容量分析
10、中最基本测量仪器 通常分为常量 25ml 50ml 和微量 5ml 1ml 二个等级 按用途要求分为酸式滴定管和碱式滴定管 四 其他常用玻璃仪器 冷凝管 干燥器 漏斗 分液漏斗等 五 组合玻璃仪器 分流装置 脂肪提取器 蒸发浓缩器等 二 玻璃仪器的洗涤 一 常用洗涤液及其性质玻璃仪器清洁与否直接影响实验结果的准确度和精密度 实验室常用肥皂 洗涤剂 洗衣粉 去污粉 洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器 常用洗液配制及性质 1 强酸性氧化剂 铬酸洗液这是一种化学实验室常用洗液之一 是由K2Cr2O7与硫酸配制 一般浓度为5 10 因K2Cr2O7在强酸中有很强的氧化能力 对玻璃器皿的侵蚀作用小 洗涤效果好
11、 但因Cr 6污染水质 注意废水处理 配制 称取20gK2Cr2O7 先用40mlH2O加热溶解 冷却后 将360ml浓硫酸缓慢加入K2Cr2O7中 千万不能将K2Cr2O7溶液加入硫酸中 边加边用玻璃棒小心搅拌 因混合时大量放热 故硫酸不能加的太快 配好后冷却装入有盖的瓶中备用 新配制的洗液呈暗红色 氧化能力很强 应随时盖好盖子 以免吸收空气中水分而析出三氧化铬 降低洗涤效果 使用温热的洗液可提高洗涤效率 但也能加快洗液变质的速度 洗液经常期使用或吸收过多水分变成墨绿色 表明已失效 不能再用 2 碱性高锰酸钾洗液 此洗液作用缓慢温和 可洗涤有油污的器皿 配制 1称4gKMnO4溶于80ml水
12、中 再加10 NaOH至100ml另一种配法 称4gKMnO4溶于80ml水中 再加50 NaOH至100ml 后者更有利于KMnO4快速溶解 使用这种洗液后 如果玻璃器皿壁沾有褐色氧化锰 可用HCL或草酸洗液洗去 此洗液不应长期在器皿中存留 3 纯碱洗液纯碱洗液多为10 以上的浓NaOH KOH Na2CO3 用于浸泡或浸煮玻璃仪器 煮沸可加强洗涤效果 但在容器中存留不得超过20分钟 以免腐蚀玻璃 4 有机溶剂沾有较多油脂有机污物的玻璃仪器 尤其是难以使用毛刷清洗的小件和形状复杂的玻璃仪器 如活塞内孔 滴定管尖头等 可用汽油 甲苯 丙酮 酒精 氯仿等有机溶液浸泡或擦拭 5 纯酸洗液 根据污垢
13、的性质 可直接用1 1盐酸或1 1硫酸 10 以下的硝酸 1 1的硝酸浸泡或浸煮器皿 但温度不宜太高 6 碱性乙醇溶液将25gKOH溶于少量水中 再用工业乙醇稀释至1升 此溶液适宜洗涤油污 二 洗涤方法1 常规洗涤方法先用肥皂洗净双手 以防止手上油污附在仪器上 对于一般玻璃仪器 先用自来水冲刷去灰尘后 用毛刷蘸肥皂液 洗涤剂或去污粉等 仔细刷净表面 尤其注意容器的磨砂部分和瓶口部分 然后用水充分洗净 再用蒸馏水冲洗3次 洁净的玻璃仪器壁上应均匀湿润 不挂水珠 冲净后残留的水分应为中性 2 不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮 再按常法冲洗干净 3 水蒸汽洗涤法 有
14、些玻璃仪器 主要是成套组合仪器 除用常规洗后 还要安装起来 用水蒸气洗涤一定时间 以便除去装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物 4 特殊的清洁要求 1 用于测定有机物的比色皿 应以有机溶剂 必要时用硝酸清洗 再用水冲净 然后用乙醇或丙酮洗涤 干燥 但不能用重铬酸钾洗液洗涤 以免重铬酸钾附在玻璃上 2 测量微量重金属用的玻璃仪器 以10 硝酸1 1硝酸浸泡4 8小时后洗涤干净 3 用于测量磷酸盐的玻璃仪器 不得用含磷洗涤剂 对测定氨和凯氏总氮的玻璃仪器最好用无氨水清洗 4 测水中微量有机物 如有机氯杀虫剂需用铬酸洗液浸泡15分钟后 用水 蒸馏水冲洗 最后以重蒸的丙酮 乙烷或氯仿洗涤数次 瓶盖也同
15、样方法处理 5 用于增塑剂类分析测定的玻璃仪器 水冲净后 还需依次用热水 丙酮 乙烷等浸泡和冲净 三 玻璃仪器干燥与保存 一 玻璃仪器的干燥干燥的方法 根据仪器的性能和使用急需而定1 控干 常用方法 倒置晾干2 烘干 烘箱105 烘烤 但任何量器不得使用烘干3 吹干 用吹风机吹干急需仪器 用于不便烘干仪器 4 烤干 适用于硬质玻璃仪器 用酒精灯或红外灯烤干 但比色皿 比色管 称量瓶不宜用 二 玻璃仪器的保存玻璃仪器根据其特点 用途加以保管1 一般玻璃仪器放在专用柜中 柜板垫上滤纸 仪器上盖清洁布 关门防止落灰 2 移液管可放在有盖的搪瓷盘 盒中 垫上清洁纱布 3 滴定管可倒置在滴定管架上 上口
16、套指型管或小烧杯 4 比色皿 比色管 离心管要放在专用盒内或倒置在专用架上 5 凡配套塞 盖的仪器 都必须保持原装配套存放 四 量器的检定 玻璃量器的真实容量并不与其标称容量完全符合 因此 工作之前尤其是对准确度要求高的分析工作 必须对所有量器进行容量检定 一 量器的等级和公差由于制作工艺的原因 量器的容量与其标称值之间存在着误差 根据误差的允许范围 将量器划分为不同等级 量器的等级依据量器的精度 量器的允许误差 和流出时间划分为A1 A2级和B级三种 A级最高 B级最低 1 精度 量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值 2 流出时间 流出的时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后 按规定方式排除出全部水量所需的时间 二 量器的校准量器容量的基本单位是标准升 即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的温度下 3 98 密度为1 所占的体积 校准的方法 称量一定体积的水 然后根据该温度下水的密度 将水的质量换算为体积 实际上 由于测量工作一般在实验室条件下进行 并规定20 为标准温度 所以将任意温度下水的质量换算成体积时 必须考虑三个因素 1 当温度改变时 水的密度也随之改变
