高三化学三轮复习专题12实验设计..pdf

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1、唐玲出品 高中化学学习材料 唐玲出品 2015 届高三化学三轮复习专题 12 实验设计 1 2015 广州一模 某小组利用如图装置 用苯与溴在FeBr3催化作 用下制备溴苯 反应剧烈进行 烧瓶中有大量红棕色蒸气 锥形瓶中 导管口有白雾出现 蒸馏水逐渐变成黄色 反应停止后按 如下流程分离产品 已知 溴苯难溶于水 与有机溶剂互溶 溴 苯 溴苯的沸点依次为59 80 156 1 操作 为 操作 为 2 水洗 NaOH 溶液洗 需要用到的玻璃仪器是 烧杯 3 向 水洗 后所得水相中滴加KSCN溶液 溶液变红色 推测水洗的主要目的是除去 4 锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是 5 已知苯与溴发生的是取代反应 推

2、测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子 并设 计实验方案验证你的推测 限选试剂 镁条 四氯化碳 氯水 溴水 蒸馏水 序号实验步骤预期现象结论 1 2 锥形瓶中液体含大量 3 锥形瓶中液体含大量 参考答案 反应混合物 操作 液体 固体残留物 水洗 水相 有机相 NaOH 溶液洗 水相 有机相 操作 溴苯 苯 Br2 FeBr3 HBr Br 22mL 苯 10mL 液溴 少量铁粉 蒸馏水 唐玲出品 0 20 40 60 80 100 120 01234560 1 2 3 4 5 6 t min 盐酸 醋酸 20 40 60 80 100 H 2 的 体 积 m L 1 过滤 2 分 蒸馏 2 分

3、 2 分液漏斗 2 分 3 FeBr3 2 分 4 溶解了从烧瓶中挥发出的溴 2分 5 6 分 序号实验步骤预期现象结论 1 将锥形瓶中液体转入分液漏斗 加入适量 四氯化碳 振荡后分液 分别取少量上层 无色溶液于试管A B中 2 向试管 A中加入少量氯水溶液由无色变黄色Br 3 向试管 B中加入镁条有大量气泡生成H 2 2015 广州二模 某小组以醋酸为例探究弱酸的性质 1 实验一 探究酸的强弱对酸与镁条反应速率的影响 设计实验方案如下表 表中c mol L 1 编号酸的种类酸的浓度 mol L 1 酸的体积 mL 镁条质量 g 1 醋酸1 0 10 2 0 2 盐酸c10 2 0 实验步骤

4、a 检查装置 左图 的气密性后 添加药品 b 反应开始后 c 将所记录的数据转化为曲线图 右图 写出 0 5min 醋酸 盐酸与镁条反应的反应速率变化规律 2 实验二 现有一瓶醋酸溶液 常温下测定其中醋酸的电离程度 已电离的电解质分子 数占原来总分子数的百分比 设计实验方案 将待测物理量和对应的测定方法填写在下表中 待测物理量测定方法 量取 25 00ml 醋酸溶液于锥形瓶中 滴加指示剂 将 0 1000 mol L 1 NaOH 标准溶液装入 滴定至终点 记录数据 重复滴定2 次 参考答案 1 1 0 2 分 每隔 1min 记录一次生成H2的体积 2 分 唐玲出品 过滤操作 无水 Na2S

5、O4干燥 过滤 操作 浓盐酸酸化 蒸发浓缩 冷却 过滤 醋酸与镁条反应的速率随时间变化不明显 2 分 盐酸与镁条反应开始阶段反应速率很快 一段时间后反应速率明显减小 2 分 2 每空2 分 待测物理量测定方法 醋酸溶液的物质的量浓度碱式滴定管 H 的物质的量浓度 取适量醋酸溶液于烧杯中 用pH计测定溶液pH 自从 2012 广东高考考察有机化学实验之后 2013 2014 年高考都未考察有机化学实验 2015 广州一模 2015 广州二模都考察了有机化学实验 今年高考有可能再次考察这个知识点 3 2012 广东高考 苯甲酸广泛用于制药和化工行业 某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸 反应原理

6、CH 3 2KMnO4 COOK KOH 2MnO 2 H2O COOK HCl COOH KCl 实验方法 一定量的甲苯和KMnO 4溶液在100 反应一段时间后停止反应 按如下流程分离 出苯甲酸和回收未反应的甲苯 已知 苯甲酸分子量122 熔点 122 4 在 25 和 95 时溶解度分别为0 3 g和 6 9 g 纯净固体有机物都有固定熔点 1 操作 为 操作 为 2 无色液体A是 定性检验A的试剂是 现象是 3 测定白色固体B的熔点 发现其在115 开始熔化 达到130 时仍有少量不熔 该同 学推测白色固体B是苯甲酸与KCl 的混合物 设计了如下方案进行提纯和检验 实验结果表 明推测正

7、确 请在答题卡上完成表中内容 序号实验方案实验现象结论 将白色固体B加入水中 加热溶解 得到白色晶体和无色溶液 取少量滤液于试管中 生成白色沉淀滤液含 Cl 反应混合物滤液 有机相 水相 无色液体A 白色固体B 唐玲出品 干燥白色晶体 白色晶体是苯甲酸 4 纯度测定 称取1 220g 产品 配成100ml 甲醇溶液 移取25 00ml 溶液 滴定 消耗 KOH 的 物 质 的 量 为2 40 10 3mol 产 品 中 苯 甲 酸 质 量 分 数 的 计 算 表 达 式 为 计算结果为 保留二位有效数字 参考答案 1 分液 蒸馏 2 甲苯 酸性KMnO 4溶液 紫色溶液褪色 3 4 2 40

8、10 3 122 4 1 22 100 96 4 2013 全国高考 醇脱水是合成烯烃的常用方法 实验室合成己烯的反应和实验装置如下 可能用到的有关数据如下 相对分子质量密度 g cm 3 沸点 溶解性 环己醇100 0 9618 161 微溶于水 环己烯82 0 8102 83 难溶于水 合成反应 在 a 中加入 20 g 环己醇和2 小片碎瓷片 冷却搅动下慢慢加入 1 mL浓硫酸 b 中通入冷 却水后 开始缓慢加热a 控制馏出物的温度不超过90 分离提纯 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5 碳酸钠溶液和水洗涤 分离后加入无水氯化钙颗 序号实验方案实验现象结论 将白色固体B加入水中 加热

9、溶 解 冷却 过滤 得到白色晶体和无色溶液 取少量滤液于试管中 滴入适量的 硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀滤液含有Cl 干燥白色晶体 加热使其融化 测其熔点 熔点为 122 4 白色晶体是苯 甲酸 唐玲出品 粒 静置一段时间后弃去氯化钙 最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0 g 回答下列问题 1 装置 b的名称是 2 加入碎瓷片的作用是 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片 应该采取的正确操作是 填正确答案标号 A 立即补加 B 冷却后补加 C 不需补加 D 重新配料 3 本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 4 分液漏斗在使用前须清洗干净并 在本实验分离过程中 产物应该从分液漏 斗的 填 上

10、口倒出 或 下口放出 5 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 6 在环己烯粗产物蒸馏过程中 不可能用到的仪器有 填正确答案标号 A 圆底烧瓶 B 温度计 C 吸滤瓶 D 球形冷凝管 E 接收器 7 本实验所得到的环已烯产率是 填正确答案标号 A 41 B 50 C 61 D 70 参考答案 1 直形冷凝管 2 防止暴沸 B 3 4 检漏上口倒出 5 干燥 或除水除醇 6 CD 7 C 5 2014 全国高考 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 实验步骤 在 A 中加入 4 4g 异戊醇 6 0g 数滴浓硫酸和2 3 片碎

11、瓷片 开始缓慢加热A 回流 50min 反应液冷至室温后倒入分液漏斗中 分别用少最水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水MgSO 4固体 静置片刻 过滤除去MgSO4固体 进行蒸馏纯化 收 唐玲出品 集 140 143 馏分 得乙酸异戊脂3 9 g 回答下列问题 1 仪器 B的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 3 在洗涤 分液操作中 应充分振荡 然后静置 待分从后 填标号 a 直接将乙酸异戊脂从分液漏斗的上口倒出 b 直接将乙酸异戊从分液端斗的下口放出 c 先将水层从分液漏斗的下口放出 再将乙酸异戊脂从下口放出 d 先将水层从分液漏斗的下口

12、放出 再将乙酸异戊酚从上口倒出 4 本实验中加入过量乙酸的目的是 5 实验中加入少量无水MgSO4的目的是 6 在蒸馏操作中 仪器选择及安装都正确的是 填标号 7 本实验的产率是 填标号 a 30 b 40 c 60 d 90 8 在进行蒸馏操作时 若从130 便开始收集馏分 会使实验的产率偏 填 高 或 低 其原因是 参考答案 1 球形冷凝管 2 洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠 3 d 4 提 高醇的转化率 5 干燥 6 b 7 c 8 高会收集少量未反应的异戊醇 6 2014 茂名华侨中学 工业上用异丙苯氧化法合成苯酚 其生产流程如下图 有关物质的性质如下表 物质沸点溶解性主要化学性质

13、异丙苯152 4 不溶于水 易溶于酒精 可被强氧化剂氧化 苯酚181 8 微溶于冷水 易溶于热水和酒精等有机溶剂 易被氧化 丙酮56 2 易溶于水和有机溶剂不易被氧化 CH CH3 CH3 O2 100 120 稀 H2SO4 90 液态混合物 操作1 稀硫酸 有机相 操作2 苯酚 丙酮CH3COCH3 异丙苯 唐玲出品 1 检验有机相中是否含有水的方法是 2 操作 2 的名称是 3 丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质 某同学做了如下检验 检验项目实验方案 检验丙酮中一定存在有机杂质的方法 是 选 A B 或 C A 酸性 KMnO4溶液 加热 B 乙醇 溶解 C NaOH 溶

14、液 酚酞 加热 检验丙酮中一定含有苯酚的方案是 取少许待测液置于试管中 滴加 1 2 滴 FeCl3溶液 预期的实验现象和结论是 4 某同学对该厂废水进行定量分析 取20 00mL 废水于锥形瓶中 水浴加热 用 0 1000mol L 1 酸性 KMnO4溶液滴定 假定只有苯酚与KMnO4反应 达到滴定终点时 消耗 KMnO4溶液的体积为10 00mL 有关反应方程式为 5 OH 28KMnO 4 42H2SO4 28MnSO4 14K2SO4 30CO2 57H2O 滴定终点的现象为 该废水中苯酚的含量为 mg mL 1 保留二位有效数字 参考答案 取适量有机相置于试管 中 加入适量 CuS

15、O4固体观察 如果固体变蓝色 说明有机物中含 水如果固体不变色 说明有机物中不含水 3分 分馏或蒸馏 3分 检验项目实验方案 方法是 A 3 分 滴加 FeCl3溶液后 若试管中溶液变为紫色 则丙酮中含有苯酚 若 试管中溶液不变为紫色 则丙酮不含苯酚 3分 4 当最后一滴KMnO4溶液滴入锥形瓶后 溶液由无色变为紫色且半分钟内不褪色 2 分 0 84 或 0 85 2 分 7 2014 清远二模 结晶玫瑰 具有强烈的玫瑰香气 是一种很好的定香剂 其化学名称为 乙酸三氯甲基苯 甲酯 通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备 唐玲出品 已知 三氯甲基苯基甲醇式量 224 5 无色液体 不溶于水 溶

16、于乙醇 醋酸酐无色液体 溶于水形成乙酸 溶于乙醇 结晶玫瑰式量 267 5 白色至微黄色晶体 熔点 88 不溶于水 溶于乙 醇 70 时在乙醇中溶解度为a g 醋酸无色的吸湿性液体 易溶于水 乙醇 请根据以上信息 回答下列问题 1 加料时 应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐 然后慢慢加入浓硫酸并 待 混合均匀后 最适宜的加热方式为 填 水浴加热 或 油浴加热 2 粗产品的成分是结晶玫瑰与少量 的混合物 设计了如下方案进 行提纯和检验 实验结果表明推测正确 请在答题卡上完成表中内容 3 某同学欲在重结晶时获得较大的晶体 查阅资料得到如下信息 由信息可知 从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 4 22 45g 三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22 74g 则产率是 保留两位有效数字 参考答案 1 搅拌 1 分 油浴加热 1 分 2 三氯甲基苯基甲醇 2 分 3 加入晶种 缓慢降温 2 分 4 85 2 分 序号实验方案实验现象结论 将粗产品溶解在中 按粗产品 溶剂的 质量比为1 混合 用水浴加热到70 回流 溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 将步骤 1 所得溶液 干燥步骤2

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