《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、GB/T 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布201-实施201-发布镧铈金属及其化合物化学分析方法第1部分：铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法Chemical analysis methods of lanthanum-cerium metals and their compoundsPart 1: Determination of cerium content ammonium ferrous sulfate titration method（征求意见稿）GB/T 201中华人民共和国国家标准ICS 77.120.99H 652GB/T xxx
2、-201x前言GB/T XXXXX镧铈金属及其化合物化学分析方法共分为2个部分：第1部分：铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：镧铈金属及其化合物化学分析方法 15个稀土元素配分量的测定。本部分为GB/T XXXXX的第1部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口。本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、XXX、XXX、XXX。本部分主要人：XXX、XXX、XXX。 。镧铈金属及其化合物化学分析方法第1部分：铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法1 范围本部分规定了镧铈金属及其化合物中铈含
3、量的测定方法。本部分适用于镧铈金属及其化合物中30%80%铈含量的测定。2 方法原理试样用盐酸或硝酸溶解后，在磷酸介质中，高氯酸将三价铈氧化为四价，于稀硫酸介质中，在尿素存在下，用亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3 试剂和材料3.1 磷酸（1.69g/mL）。3.2 高氯酸（1.67g/mL）。3.3 盐酸（1+1）。3.4 硝酸（1+1）。3.5 过氧化氢（30%）。3.6 硫酸（5+95）。3.7 尿素溶液（200 g/L）。3.8 亚硝酸钠溶液（2g/L）。3.9 硫酸高铈溶液：cCe（SO4）20.01molL：称取1.66g无水硫酸高铈于
4、250mL烧中，加100mL硫酸（3.6）溶解，移入500mL容量瓶中，用硫酸（3.6）稀释至刻度，混匀。3.10 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.025 molL。称取2.4515g经140150干燥2h的基准重铬酸钾于250 mL烧杯中，加100mL水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液c（NH4）2Fe（SO4）20.015molL：3.11.1配制：称取5.88g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O于500 mL烧杯中，加150 mL硫酸（3.6）溶解，移入1000 mL容量瓶中，以硫酸（3.6）稀释至刻度，
5、混匀。3.11.2标定：移取15.00 mL重铬酸钾标准溶液（3.10），置于250 mL三角瓶中，加入50mL硫酸（3.6），加2滴苯代邻氨基苯甲酸（3.12），用硫酸亚铁铵标准溶液（3.11）滴定至黄绿色不褪为终点，且30s不褪色。平行滴定四份，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液（3.11）的体积极差值不大于0.10 mL。取其平均值。3.11.3 随同标定做空白试验。3.11.4 按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）的实际浓度： （1）式中：c硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c1重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2滴定重铬酸钾标准滴
6、定溶液时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。3.12 苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸，0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，混匀。4 试样4.1镧铈金属样品易氧化，去除表面氧化层，取样后立即称量。4.2氧化镧铈于105烘1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。4.3碳酸镧铈：试样开封后立即称量。5 分析步骤5.1 试料按表1准确称取试料，精确至0.0001g。表1试样试料/g氧化镧铈0.10镧铈金属1.00碳酸镧铈5.
7、005.2 测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3 空白试验移取10mL硫酸高铈溶液（3.9）于300mL三角瓶中，50mL硫酸（3.6），加10mL磷酸（3.1），以下步骤同5.4.3操作，至终点后，再移取10.00mL硫酸高铈溶液（3.9）于该三角瓶中，用相同浓度的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定至终点。第一次消耗的硫酸盐铁铵体积减第二次消耗的硫酸亚铁铵体积，该体积差即为空白值。5.4 测定5.4.1 试料的溶解5.4.1.1氧化镧铈：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加5mL硝酸（3.4）和5滴过氧化氢（3.5），低温加热至试料完全溶解。5.4.1.2镧铈金属：将
8、试料（5.1）置于250mL烧杯中，加5 mL盐酸（3.3），低温加热至试料完全溶解，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.4.1.3碳酸镧铈：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加10 mL盐酸（3.3），低温加热至试料完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.4.2氧化按表2移取试液（5.4.1）于250mL三角瓶中，加10mL磷酸（3.1），3mL高氯酸（3.2），于电炉上加热，冒浓烈的高氯酸烟，且剧烈反应，溶液中出现致密小泡，当液面趋于平静后，取下，稍冷，边摇动锥形瓶边加入50mL硫酸（3.6），流水冷却至室温。表2试料定容体积/mL分取
9、体积/mL氧化镧铈镧铈金属10010碳酸镧铈250105.4.3 滴定在试液（5.4.2）中加5mL尿素溶液（3.7），滴加亚硝酸钠溶液（3.8）至高价锰的紫红色消失，再过量2滴若试液（5.4.2）中无紫红色，则省略上述步骤。加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（3.12），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液呈亮黄色为终点，且30s不褪色。6 分析结果的计算6.1氧化镧铈和碳酸镧铈试料中氧化铈量的计算与表述按公式（2）计算氧化铈的质量浓度： （2）式中：c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V3试液总体积，单位为毫升（mL）；V4分取试液体积，单位为毫升（mL）；V
10、5滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）；172.12氧化铈的相对摩尔质量，单位为 (g/mol)。6.2 镧铈金属试料中铈量的计算与表述按公式（3）计算铈的质量浓度： （3）式中：c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V3试液总体积，单位为毫升（mL）；V4分取试液体积，单位为毫升（mL）；V5滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0滴定空白溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）
11、；140.12铈的相对摩尔质量，单位为 (g/mol)。7 精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得；超过表3中含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。表3含量，%重复性限（r）7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4含量范围，%允许差，%8 质量保证和控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。9
