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1、苯胺的生产 第二组 李小雨 范小晚 王小叶 高小洲 邱小翔 王小 松 1 2019 11 26 一 合成路线的选择 二 产品的用途 三 原料 产品的理化常数指标 四 原料 产品的分析测试草案 五 分离提纯粗品的草案 六 实验操作草案 2 2019 11 26 一 合成路线的选择 苯胺的生产方法 1 硝基苯铁粉还原法 硝基苯铁粉还原法采用间歇式生产 将反应物料投入还原锅中 在 盐酸介质和约100 温度下 硝基苯用铁粉还原生成苯胺和氧化铁 产 品经蒸馏得粗苯胺 再经精馏得成品 所得苯胺收率为95 98 铁 粉质量的好坏直接影响苯胺的产率 工艺特点 该法是最早的苯胺工业生产方法 其污染环境 设备腐蚀
2、严重 操作维护费用高 难以连续化生产 苯胺回收率低 现已基本淘汰 3 2019 11 26 2 硝基苯催化加氢法 硝基苯在铜催化剂的作用下加氢还原成苯胺 再经过减 压蒸馏即可获得成品苯胺 其中加氢方式采用硫化床气相加 氢 反应工序为催化剂升温活化 硝基苯还原 苯胺水蒸 馏等工序 工艺特点 加氢法通常是苯胺装置需与硝基苯装置配套 而硝基苯 生产过程中存在NOx的污染和废硫酸浓缩过程能耗高 设 备腐蚀和三废多等问题 4 2019 11 26 3 苯酚氨化法 先将苯酚气化 然后与过量的氨 摩尔比为1 20 混合 进入装 有 系催化剂的固定床管式反应器内 在 400 480 0 98 2 94兆帕条件
3、下反应生成苯胺和水 自反应器出 来的气体反应物 经冷凝进入氨回收蒸馏塔回收氨气 并循环使用 冷凝的含水苯胺经干燥脱水 蒸馏制得产品苯胺 在蒸馏塔下部馏出 苯胺 苯酚共沸物 供循环使用 塔底物含有二苯胺 可通过间歇蒸馏 回收 以苯酚计苯胺收率为90 95 每吨苯胺消耗苯酚1029公斤 氨222公斤 工艺特点 苯酚法则有工艺简单 催化剂寿命长 并可根据需要在同一装 置中联产苯胺和二苯胺等优点 5 2019 11 26 从经济性 考虑 6 2019 11 26 从环保性 安全性考虑 苯胺 健康危害 本品主要引起高铁血红蛋白血症 溶血性贫血性肝 肾损害 易经皮肤吸 收 燃爆危险 本品可燃 有毒 废弃物
4、性质 废弃处置方法 用焚烧法处置 焚烧炉排出的氮氧化物通过洗涤器除 去 乙醚 健康危害 本品的主要作用为全身麻醉 急性大量接触 早期出现兴奋 继而嗜睡 呕 吐 面色苍白 脉缓 体温下降和呼吸不规则 而有生命危险 废弃处置方法 加入碳酸氢钠溶液 中和稀释后 用水冲入废水系统 醋酸 健康危害 吸入本品蒸气对鼻 喉和呼吸道有刺激性 对眼有强烈刺激作用 皮肤 接触 轻者出现红斑 重者引起化学灼伤 环境危害 对环境有危害 对水体可造成污染 燃爆危险 本品易燃 具腐蚀性 强 刺激性 可致人体灼伤 7 2019 11 26 硝基苯 健康危害 主要引起高铁血红蛋白血症 可引起溶血及肝损害 急性中毒 有头 痛
5、头晕 乏力 皮肤粘膜紫绀 手指麻木等症状 严重时可出现胸闷 呼吸困 难 心悸 甚至心律紊乱 昏迷 抽搐 呼吸麻痹 氢氧化钠 健康危害 本品有强烈刺激和腐蚀性 粉尘刺激眼和呼吸道 腐蚀鼻中隔 皮肤 和眼直接接触可引起灼伤 误服可造成消化道灼伤 粘膜糜烂 出血和休克 环境危害 对水体可造成污染 燃爆危险 本品不燃 具强腐蚀性 强刺激性 可致人体灼伤 8 2019 11 26 从环保的方面考虑 选用新的催化剂法 不过此方法还没有 进行工业化生产 从工业生产角度考虑选用催化加氢还原硝基苯制苯胺法 而 且反应过程不生成任何副产物 有利于环境保护 再加上超临界技 术目前在我国已得到很多方面的工业应用 所以
6、工业化生产选用催 化加氢还原硝基苯制苯胺法 但实验室不具备催化加氢还原硝基苯 制苯胺工艺生产的条件 选用铁粉还原法进行实验 从实验室做实验的可行性考虑 铁粉还原法能够进行 合成路线的确定 9 2019 11 26 二 产品的用途 苯胺是染料工业中最重要的中间体之一 在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G 酸性媒介BS 酸性嫩黄 直接橙S 直接桃红 靛蓝 分散黄棕 阳离子桃红FG 和活性艳红X SB等 在有机颜料方面有用于制造金光红 金光红g 大红粉 酚菁 红 油溶黑等 在印染工业中用于染料苯胺黑 苯胺是橡胶助剂的重要原料 用于制造防老剂甲 防老剂丁 防老剂RD及防老剂 4010 促进剂M 808
7、D及CA等 也可作为医药磺胺药的原料 同时也是生产香料 塑料 清漆 胶片等的中间体 并可作为炸药中的稳定剂 汽油中的防爆剂以及用作溶剂 苯胺是生产农药的重要原料 由苯胺可衍生N 烷基苯胺 烷基苯胺 邻硝基苯胺 环己胺等 可作为杀菌剂敌锈钠 拌种灵 杀虫剂 用作弱碱 能以氢氧化物的形态沉淀三价和四价元素 Fe3 Al3 Cr 3 的易水 解盐类 使与难水解的二价元素 Mn2 的盐类分离 10 2019 11 26 化学品的常用理化常数 名称外观分子量溶解性熔点 沸点 折光率 20 相对密 度 20 4 硝基苯无色或浅黄色油状液体123 11几乎不溶于水5 76210 91 552911 2037
8、 醋酸无色液体 有刺激性气味60 05能与水及乙醇 乙 醚 四氯化铁等常用 有机溶剂混容 16 66118 11 37911 049263310 苯胺无色或浅黄色油状液体 有特殊的气味 93 12微溶于水 能与醇 醚 苯 氯仿及大多 数有机溶剂混容 6184 71 058601 022442 乙醚无色透明 易流动液体 有芳香刺激气味 74 12微溶于水 141 5 24 91 34410 6613 56 氯化钠无色立体结晶或白色结晶58 5溶于水 甘油 微溶 于乙醇 液氨 不溶 于盐酸 800 714652 0165 氢氧化钠常温下是一种白色晶体 具有强腐蚀性 40 01易溶于水318 413
9、902 13 三 原料 产品的理化常数指标 11 2019 11 26 四 原料 产品的分析测试草案 名称方法仪仪器 硝基苯示波极谱法 乙酸酸碱滴定法滴定管 移液管 乙醚气相色谱法气相色谱仪 氢氧化钠酸碱滴定法滴定管 移液管 苯胺色谱测定法色相谱仪 12 2019 11 26 硝基苯的分析测试 示波极谱法 量取49mI 50g 样品 注入盛有25mI甲醇的容量瓶中 加 13mI盐酸溶液 20 冷却 用甲醇稀释至100ml 量取20ml 共四份 一份 不加标准溶液 其余三份分别加入含有成比例的硝基苯标准溶液 通氮气 5min后 在试验条件下 分别测定其极谱波高 以加入的标准溶液浓度为 横坐标 相
10、应的极谱波高为纵坐标 绘制曲线 将曲线反向延长与横轴相交 交点及为待测硝基苯的浓度 乙醚的分析测试 气相色谱法 在含量测定的气相色谱柱中 样品与合格的乙醚保留时间相 同 13 2019 11 26 苯胺的分析测试 色谱测定法 仪器 带氢火焰离子鉴定器的色相谱仪 乙酸的分析测试 酸碱滴定法 将10ml无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中 称量 加2 5mI样 品 再称量两次称量均需精确至0 0001g 加40ml二氧化碳的水及2滴10g L 酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶 c NaOH 0 5mol L 滴定至溶液呈粉 红色 并保持30S 仪器 滴定管 移液管 14 2019 11 26 1 将镏出
11、液转入分液漏斗中 轻轻震摇后静置分出有机层 水层加入固体NaCI使其饱和后 在20 时 每100ml水可溶解 3 4g苯胺 为了减少苯胺的损失 加入NaC 使镏出液饱和每 100mI镏出液约加入20 25g研细的NaCI 原来溶解于水中的 大部分苯胺就成为油状物析出 2 再用45ml乙醚分三次萃取 3 合并有机层和乙醚萃取液 用粒状NaoH干燥 4 将干燥后的苯胺醚溶液进行蒸馏 先镏出乙醚 再继续蒸 馏收集180 185 的馏分 五 分离提纯粗产品的草案 15 2019 11 26 六 实验操作草案 1 反应原理 2 实验仪器 四口烧瓶 球形和直形冷凝管 水蒸气发生装置 尾接管 接收 瓶等 3 实验药品 硝基苯 铁粉 乙酸 食盐 乙醚 氢氧化钠 16 2019 11 26 4 实验装 置图 17 2019 11 26 五 实验步骤 18 2019 11 26 The end 19 2019 11 26
