《扫描电镜材料检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《扫描电镜材料检测方法（66页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、扫描电子显微术 Scanning Electron Microscopy 电子显微的一个粗略年表 1930年末 第一台透射电子显微镜 1935年 德国的Knoll提出了扫描电 镜的概念 STEM的概念 100mm 分 辩率 1938年 Von Ardenne开始进行实 验室研究 SEM 50 mm分辨率 1942 Zworykin Hillier 制成了第 一台实验室用的扫描电镜 今天扫描电镜的全部基本原理 50 nm 分辨率 问题 贵 照相 曝光 时间长 电子干扰 噪声 结论 SEM 不实用 1948 C W Oatley 剑桥大学 SEM 的历史 1938年Ardenne用一个透射电镜 T
2、EM 的光栅电子束第一次推 断了 SEM 1942年 Zworkin等人第一次为块状样品发展了SEM 1965年 第一台商品SEM SEM的分辨率被不断地提高从1942 年的50nm到今天的 0 5nm SEM 检测信号用于 确定成分信息 如 特征X 射线 背散射电子 阴极发光 俄歇电子和样品电流等 第一个扫描电镜装置 剑桥大学 1951年 第一台商用扫描电镜 High Resolution Field Emission SEM SEM images have a natural 3D look And now a look inside the SEM SEM Scanning Electr
3、on Microscope or microscopy TEM Transmission Electron Microscope AEM Analytical Electron Microscope STEM Scanning Transmission Electron Microscope EPMA Electron Probe MicroAnalyzer SPM Scanned Probe Microscope STM AFM To see a VIRTUAL SEM go to the following link http www micro magnet fsu edu primer
4、 java electronmicroscopy magnify1 index html SEM 的构造 气动保险阀 扫描线圈 Signals available from SEM Signals SEM的主要性能 1 分辨率 二次电子和俄歇电子的分辨率高 特征X射线 调制成显微图像的分辨率最低 电子束进入轻元素样品 滴状作用体积 电子束进入重元素样品 半球状作用体积 SEM的分辨率即二次电子相的分辨率 电子束进入重元素样品后 立即向横向扩展 因此在分析重元素时 即使电子束的束斑 很细小 也不能达到较高的分辨率 此时二 次电子和背散射电子之间的分辨率的差距明 显变小 影响SEM分辨率的三大因素
5、 电子束的束斑大小 检测信号的 类型以及检测部位的原子序数 SEM分辨率的测定方法 在已知的放大倍数 一 般在10万倍 的条件下 把在图像上测到的最 小间距除以放大倍数所 得数值就是分辨率 When theoretically considering the electron probe diameter alone the higher the accelerating voltage the smaller is the electron probe However there are some unnegligible demerits in increasing the acceler
6、ating voltage They are mainly as follows 1 Lack of detailed structures of specimen surfaces 2 Remarkable edge effect 3 Higher possibility of charge up 4 Higher possibility of specimen damage In SEM finer surface structure images can generally be obtained with lower accelerating voltages At higher ac
7、celerating voltages the beam penetration and diffusion area become larger resulting in unnecessary signals e g backscattered electrons being generated from within the specimen And these signals reduce the image contrast and veils fine surface structures It is especially desirable to use low accelera
8、ting voltage for observation of low concentration substances 加速电压对 SEM 像的影响 Always consider Interaction Volume 扫描电子显微术 例子 The effect of Accelerating Voltage on SEM Images 30 kV10 kV 5 kV 3 kV Specimen Toner 墨粉 When high accelerating voltage is used as at a it is hard to obtain the contrast of the sp
9、ecimen surface structure Besides the specimen surface is easily charged up The surface microstructures are easily seen at b a 30 kV x 2 500 b 5 kV x 2 500 Specimen Evaporated Au particles The image sharpness and resolution are better at the higher accelerating voltage 25 kV a 5 kV x 36 000 b 25 kV x
10、 36 000 Specimen Filter paper At 5 kV the microstructures of the specimen surface are clearly seen as the penetration and diffusion area of incident electrons is shallow a 5 kV x 1 400 b 25 kV x 1 400 Fig 6 Specimen Sintered powder At low accelerating voltage while surface microstructures can be obs
11、erved it is difficult to obtain sharp micrographs at high magnifications a 5 kV x7 200 b 25 kV x7 200 Specimen Paint coat When a high accelerating voltage is used more scattered electrons are produced from the constituent substances within the specimen This not only eliminates the contrast of surfac
12、e microstructures but produces a different contrast due to backscattered electrons from the substances within the specimen a 5 kV x2 200 b 25 kV x2 200 SE secondary electron imaging 1 High resolution better than 5nm is obtainable with most SEM s 2 Better than 2 nm resolution is possible in some case
13、s 3 10 nm resolution is very routine unless the sample limits the resolution as is often the case 二次电子 在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子 的核外电子 这也是一种真空自由电子 由于原子核和外层价电子间的 结合能很小 因此 外层的电子较容易和原子脱离 使原子电离 用IS表示 二次电子流 一个能量很高的入射电子射入样品时 可以产生许多自由电子 其中 90 来自于外层价电子 特 征 1 二次电子能量较低 一般不超过50 ev 大部分几ev 2 来自表层5 10nm深度范围 3 对样品
14、表面化状态十分敏感 因此能有效地反映样品表面的形貌 4 其产额与原子序数间没有明显的依赖关系 因此 不能进行成分分析 成像原理 二次电子产额对 微区表面的几何形状十分敏感 如图所示 随入射束与试样表面法线夹角增大 二次电子产额增大 因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了 使表 面5 10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多 根据上述原 理画出二次 电子形貌衬 度的示意图 对于实际样 品 表面形 貌要比上面 衬度的情况 复杂得多 但形成二次 电子衬度的 原理是相同 的 实际样 品中二次电子的激发过程示意图 1 凸出的尖棱 小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较 多 在 荧光屏上这部分的
15、亮度较大 2 平面上的SE产额较 小 亮度较低 3 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子 使其不易被控 制到 因此相应衬度也较暗 Edge effect secondary electron emission differing with surface condition Influence of edge effect on image quality Among the contrast factors for secondary electrons the tilt effect and edge effect are both due to the specimen surface
16、morphology Secondary electron emission from the specimen surface depends largely on the probe s incident angle on the specimen surface and the higher the angle the larger emission is caused The objects of the SEM generally have uneven surfaces There are many slants all over them which contribute most to the contrast of secondary electron images On the other hand large quantities of secondary electrons are generated from the protrusions and the circumferences of objects on the specimen surface ca
