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1、1毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的丙酮残留量【关键词】 毛细管气相色谱法；,阿奇霉素；,丙酮；,残留溶剂摘要： 目的 建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以 N，N 二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，弹性石英毛细管柱DB624(30m053mm，3m)；柱温 40 维持 10min，以 40/min 的速率升温至 200，维持 10min；载气：高纯氮气，线速度 4ml/min；氢气：40ml/min；进样口温度 250；检测口温度280；空气 400ml/min；尾吹 25ml/min；分流比 21；进样量1l。结果 加样回收率为 998
2、4%，RSD 为 087%。结论 本法简便、灵敏、专属、准确，毒性小。关键词： 毛细管气相色谱法； 阿奇霉素； 丙酮； 残留溶剂阿奇霉素是新一代大环内酯类抗生素，在制备工艺中可能残留丙酮，中国药典 2000 年版规定阿奇霉素应做丙酮的残留量检查1，2 。药典规定用苯做溶剂来测定，但苯属于 ICH 规定的一类溶剂，毒性大，致癌性大，应该避免使用。本文采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以 N，N 二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，弹性石英毛细管柱 DB624(30m053mm，3m) 做丙酮的2残留量检查的方法学考察，结果表明，该法简便、灵敏、专属、准确，毒性小，完全可以代替 200
3、0 年版中国药典测定阿奇霉素中的丙酮残留量的方法。1 仪器与试药6890N 气相色谱仪(安捷伦公司) 配氢火焰离子化检测器(FID)；阿奇霉素原料药(批号 040229，040333， 040415)由宁波亚太药业有限公司提供；丙酮、DMF 等有机溶剂均为分析纯。2 色谱条件色谱柱为弹性石英毛细管柱 DB624(30m053mm，3m)；柱温 40维持 10min，以 40/min 的速率升温至 200 ，维持10min；载气为高纯氮气，线速度 4ml/min；氢气 40ml/min；进样口温度 250 ；检测口温度 280 ；空气 400ml/min；尾吹25ml/min；分流比 21；进样
4、量：1l。3 方法与结果3.1 溶液的配制标准储备溶液 精密称取丙酮 02g，于 100ml容量瓶中，用 DMF 定容。标准溶液 取标准储备溶液30、10 、20、30、40 和 50ml 于 200ml 容量瓶中用 DMF 定容。样品溶液 准确称取样品 0400g 于 10ml 容量瓶中，用 DMF 溶解并定容。3.2 标准曲线的制备及结果取上述系列标准溶液进样，以测得丙酮峰的峰面积对丙酮浓度作回归，得到的回归方程为y=44241x+15818 r=099933.3 检出限在上述色谱条件下，测得的丙酮最低检出限为2g(S/N=3)。3.4 精密度与回收率对该方法的精密度和回收率测试进测试，加
5、样回收率为 9984%，RSD 为 087%(n=6)。3.5 样品测定测定结果见表 1。4 讨论为保证样品中残留丙酮完全释放，必须选择合适的溶剂完全溶解待测样品3 。阿奇霉素在水中几乎不溶，在甲醇、无水乙醇、稀盐酸中易溶。本实验曾尝试用顶空法，80恒温 45min，以水为溶剂来测定样品中的 表 1 样品测定结果(n=6) 批号 测定结果 丙酮残留量，结果测得值明显偏低，说明样品在热水中的溶解度也是4极小的，无法用水做溶剂来测定。药典规定的溶剂为苯，苯为致癌的有机溶剂，应尽量避免使用；用甲醇或无水乙醇作为溶剂，出峰时间比待测丙酮早且与丙酮峰距离太近，会干扰丙酮的检出，不予考虑；使用稀盐酸会影响
6、毛细管柱的使用寿命，也不采用。根据ICH 关于药品中溶剂残留量的指导原则4及文献5 ，本文选择DMF 为溶剂，结果令人满意。该实验也适用于所有不溶于水而溶于DMF 的抗生素原料药中残留丙酮的检查，前提是原料药在精制过程中曾用过丙酮作为提取溶剂。参考文献 1 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部)S. 2000：336 2 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部附录)S. 2000：64 3 任霞，徐小平，廖丽云，等. 毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中 7 种有机溶剂残留量 J. 中国抗生素杂志，2004，29(6)：354 4 李眉，马玉楠. 简介 ICH 关于药品中溶剂残留量的指导原5则J. 药学进展，1998，22(3)：119 5 姚倩，李章万，张强，等. 大口径毛细管气相色谱法检查药物中残留溶剂的方法研究J. 色谱，2001，19(2)：141
