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1、GC1120-ECD电子捕获检测器使用说明书上海舜宇恒平科学仪器有限公司8 GC1120-ECD电子捕获检测器工作及控制器8.1 GC1120-ECD电子捕获检测器工作原理GC1120-ECD电子捕获检测器为圆筒形同轴电极式结构，并带有尾吹管道。电子捕获检测器（ECD）的腔体内，封装着63Ni放射性同位素，当栽气进入检测器腔体内，在粒子的轰击下被电离，形成正离子和自由电子；自由电子被样品中具有电子亲和力的化合物吸收形成负离子。脉冲电压加到检测器电极上测量离子电流。由于负离子的迁移速度远比自由电子小，易于与正离子结合，离子浓度下降，每个脉冲收集的电子数量减少，电流也减少。提高脉冲频率，增加收集到
2、的电子数量，使电流保持恒定，则频率的变化0与所电离化合物含量C成正比。0=kC （其中0为基频，及通纯载气时频率）。检测器的平均脉冲电流变化I与收集到的化合物电离量C成正比，I与设定的恒定参考电流（IR）比较，经运放输出相应的电压V，由VFC转换成频率变化f，经单稳态多谐振荡器调节到固定的脉宽脉高，反馈到ECD检测电极上，保持恒定的脉冲电流。见图8-1。图8-1 GC1120-ECD 工作原理示意图8.2 GC1120-ECD电子捕获检测器技术指标检 测 限：2 X 10-13g/ml（-666）线性范围：103（-666）基线漂移：30V/h基线噪声：10V最高使用温度：3500C启动时间：
3、开机3h后仪器应能正常工作。8.3 GC1120-ECD电子捕获检测器的安装安装GC1120-ECD电子捕获检测器步骤如下：1） 向上翻开主机柱箱顶部盖板。2） 取下柱箱上方前部的一个火焰离子化检测器，一般习惯于去前面一个FID（B），具体操作可见GC1120主机使用说明书中有关FID安装章节以及图8-2。说明取下FID检测器请按下列步骤进行：首先关闭H2和Air刻度针形阀的阀门，以免放空漏气。然后将FID的点火极连线端插头座、H2、Air连接导管、Q9-50KjK 三通转接器与主机脱离，再在柱箱内取下与之相连的色谱柱，最后取下FID检测器。3） 将ECD检测器（ECD 附件1#）装入该位置，
4、见图8-2。然后在柱箱内用M121螺母把其固定。再将尾吹气导管接入与进样器B路载气连接出口处。尾吹气流量的控制就通过“载气流量B”调节阀来实现。4） 将废气出口导管连接到主机左侧内气路框架下部标有“排空”字样的出口处，然后在气路框架外用一根30.5的不锈钢导管或聚四氟乙烯导管把ECD废气排到室外。5） 在检测器输出端口上接上高频信号电缆线（ECD附件3#），并将一端引入主机电箱的下方待用。6） 接入待用的已经老化处理的色谱柱。图8-2 ECD 检测器示意图图8-3 色谱仪柱箱顶部示意图 警告由于本检测器使用了一种放射性同位素63Ni为辐射源，因此用户在使用过程中不要随便将检测器打开 ，以免泄漏
5、污染。放射源泄漏量（防护剂量）在离检测器5cm距离处2.5Sv/h，该指标在出厂时经严格测试，用户可放心使用。建议使用单位应去当地卫生部门办理使用许可证。若ECD报废，请用户务必与本公司联系。8.4 GC1120-ECD电子捕获检测器控制器的安装GC1120-ECD控制器部件由ECD控制器面板（参数设定及调零）和ECD恒流调频脉冲控制电路板组成，见图8-4和图8-5，其安装步骤如下：1） 打开主机电箱正面下方的茶色有机玻璃门，用螺丝刀旋下用于固定一块空白面板的上下两个螺钉，取下空白面板。2） 从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD控制面板部件（ECD附件2#）从外向内装入该面板
6、部件至原先空白面板的部位，再用螺丝刀旋紧用于固定面板部件的上下两个螺钉，见图8-4所示。图8-4 ECD 面板安装示意图3） 从GC1120-TCD电子捕获检测器包装箱内取出ECD恒流调频脉冲控制电路板（ECD附件3#），水平装入电箱内下部四个支承柱上（四个支承柱下层可能已经安装了GC1120-FID放大器电路板）。安装时应注意方向：装有金属屏蔽盒的一端要朝向电箱后部；然后用四个3mm螺钉固定电路板（螺钉已预先旋入支承柱顶端）。说明 在固定四个螺钉之前应先把主机电箱右侧下方的“检测器输出B”端上的一根三芯带状电缆插头插入ECD调频脉冲控制电路板上标有“XS4”的插座上。4） 把ECD控制器面板
7、上的一根四芯带状电缆线插头和一根九芯带状电缆线插头分别插入与之对应的ECD调频脉冲控制电路板标有“XS2”和“XS3”的插座上。5） 把与微机电路主板、FID放大器电路板相连的16芯带状电缆线末端插头插入ECD调频脉冲控制电路板标有“XS1”响应的16芯插座上。6） 将从ECD电子捕获检测器信号输出端口引出的高频电缆信号线接入ECD调频脉冲控制电路屏蔽盒后方相应的输入端口上。7） 盖上电箱侧板，用螺丝刀旋紧电箱侧板下部的二个固定螺丝。届时，ECD电子捕获控制器安装完毕。1. ECD 调频脉冲控制电路板2. 屏蔽盒3. 信号输入端口 图8-5 ECD 控制电路示意图8.5 GC1120-ECD电
8、子捕获检测器控制器控制器面板及设置GC1120-ECD控制器面板布置示意图见图8-6所示。面板上选择指示、旋钮功能如下所述：图8-6 GC1120-ECD控制器面板电流（nA）-工作时有0.5nA、1nA和2nA的恒定参考电流可供选择。在稳定和同等的工作条件下，对分析样品的响应植随参考电流的大小而增减。电流衰减-电流衰减开关是电流（nA）0.5nA、1nA和2nA设定值的倍率选择开关。默认为1。量程-恒定参考电流通过电压-频率转换器所产生的调频脉冲，其频率的高低由量程选择来实现，在正常工作条件下，信号随频率的升高而增大。调零-通过调零旋钮使记录仪、数据处理机或色谱工作站上记录的色谱基线和图谱调
9、至适当的位置。8.6 GC1120-ECD电子捕获检测器外气路系统的连接电子捕获检测器在通常情况下，是以高纯氮作为载气的，其纯度应能保证不低于99.999%，并需经干燥器过滤，使用时加接脱氧管（ECD附件4#）则能改善和提高仪器的性能，并能拓展其线性范围。脱氧管的使用应严格按照操作规程进行，以免泄露失效。脱氧管外套（外管）为透明有机玻璃，内装浅绿色颗粒状担体（失效时颜色呈深墨色）。管内处在正压状态，因此使用时应在规定的一端通入气源，然后打开出口闷头，接入响应的管道，再送入主机使用。具体连接细节，可参考GC1120主机使用说明书中第四章第4.3节（外气路的连接），所不同的是ECD工作时仅需要一路
10、气源（N2），经净化器、脱氧管过滤后，接入主机左侧下部的“载气”入口端即可。外气路连接示意图见图8-7。图8-7 外气路连接示意图8.7 选用GC1120-ECD电子捕获检测器时的色谱柱安装色谱柱的安装，请参阅GC1120主机使用说明书中第4.4节中的有关内容。警告 任何一根未经高温老化处理的色谱柱切不可直接接入ECD检测器中，以免由于污染而影响仪器的正常工作。8.8 GC1120-ECD电子捕获检测器恒温操作分析GC1120-ECD电子捕获检测器恒温分析时的操作步骤如下：1） 安装好ECD检测器及ECD控制器部件；2） 连接好载气（N2）的外气路并检漏；3） 安装好色谱柱；4） 连接好记录仪
11、、数据处理机或色谱工作站的电源线：5） 连接好记录仪、数据处理机或色谱工作站的信号线；6） 打开载气源，旋转低压调节杆，直至氮气压力表指示值为0.35MPa0.5MPa。调节主机左侧正面提供ECD载气的“载气流量A”稳流阀旋钮（参见GC1120使用说明书中第一章第1.7节的图1-5）。将该路载气流量调至所需值（刻度旋钮所需圈数可由“流量刻度曲线表”查得）。常用值为25 ml/min35 ml/min。7） 打开主机电源开关，分别设置柱箱、前检测器和后进样器温度。参考温度为：柱箱：170，检测器：220，进样器：220 。8） 待上述温度均达到设定值后，从检测器菜单中按3键，进入ECD检测器菜单
12、。9） 用户应根据具体色谱分析条件选择合适的ECD检测器菜单上的各参数值。推荐值为：量程：10 0；电流：1nA；电流衰减：1。具体操作方法见下页“说明”的内容。10） 打开记录仪开关，并打开记录笔开关，设置记录仪量程，如：1mV5mV。若用数据处理机，则打开数据处理机电源开关，置衰减为适当值。11） 调节ECD控制器的“调零”旋钮，调出记录仪或数据处理机上的色谱基线，直到基线稳定后，即可进样分析。说明用户可按上下键移动光标来选择项目，再按编辑键进入编辑状态，按数字键置入参数或按右键改变状态。ECD检测器检测器设定温度180.0检测器测量温度12.8检测器加热控制开关关电流选择0.5nA范围选
13、择10的0次方8.9 GC1120-ECD电子捕获检测器的维护在C112A-ECD电子捕获检测器使用期间，以下维护内容务必注意和遵守：1）112A-ECD电子捕获检测器前，请仔细阅读“GC1120气相色谱仪使用说明书”中各有关章节。2）初次老化柱子时，千万不要将柱子另一出口端接入ECD检测器上，以免放射源表面被污染而导致失效。3）由于本ECD控制器为恒流调频脉冲型，因此必须与ECD检测器构成闭合回路时才能正常工作。4）电子捕获检测器为高灵敏度选择性检测器，因此应在没有腐蚀性和尘埃的工作室中使用，一个良好的使用环境能使仪器发挥优良的性能和长期稳定地工作。5）不要任意采用具有强烈的电子亲和力的化学
14、组分，列如四氯化碳和三氯甲烷等作溶剂。6）电子捕获检测器在工作结束后，也应保持尾吹气以5ml/min10ml/min的输入流量;如果较长时间不工作也应保持电子捕获检测器的密封性，以免被氧沾污。附表8-1 GC1120-ECD电子捕获检测器附件及备件清单 序号代号名称及规格数量单位生产单位备注1电子捕获检测器1台本公司2ECD控制器面板1块本公司3高频电缆部件1根本公司4脱氧管1根外购5ECD 标样1瓶本公司附表8-2 GC1120-ECD电子捕获检测器常见故障与排除方法 现 象 原 因 排 除 方 法控制器 1 记录仪未进入正常工作状态 1 检查记录仪状态，信号连接是否正确 2 ECD控制器不正常 2 检查ECD控制器输入电压及各相关工作状态不能调零 3 信号电缆没
