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1、应用地球化学实习指导书成都理工大学地球科学院资源工程实验室核自学院地球化学实验室二000五年十一月目 录实习一 七种阴离子的离子色谱法测定实习二 原生晕垂直分带序列的确定实习三 用方差分析评价化探数据的质量实习四 趋势分析在地球化学中的应用实验五 核衰变的统计规律 某地环境辐射监测 实验一、七种阴离子的离子色谱法测定一、 实验目的1. 初步了解离子色谱仪的工作原理；2. 标准溶液的配制与计算、实验室样品预处理方法；3. 掌握色谱分析的外标定量方法。二、实验原理及设备高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，它是在经典液相色谱（又叫层析）的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法，目前高效液相色谱有多种分
2、支，比如以离子交换剂为固定相的离子交换色谱和在此基础上发展起来的离子色谱，它采用离子交换原理来分离待测离子和抑制淋洗液的本底电导，用电导方法来直接测定样品中的待测离子。在一定分析条件下，各种离子的保留时间是一定的，这就是离子色谱法的定性分析基础。设备离子色谱仪的主机由下列主要部件组成：1. 储液槽：用来储存实验过程中需要的各种液体（如去离子水，淋洗液、再生液等）。2. 恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在管道中流动，它可以提高流动相的速度，使离子色谱法能进行快速分析，同时能控制流动相单位时间内流出的体积。3. 分离系统：由前置柱、分离柱、抑制柱组成。前置柱是用来保护分离柱的。4. 检测系统：由电导池
3、，读数表头和有关的线路板组成。5. 计算机色谱技术处理软件及打印机。离子色谱法的工作原理见图1. 工作流程图淋洗液瓶离子色谱工作站电导检测器系统仪 器 控 制 面 板打印系统抑制器系统泵排放阀压力缓冲器进样阀- 分离系统废液瓶三、实验内容 1. 试剂和纯水准备：所有试剂，均采用优级纯，水的标准电导要小于0.1s/cm，水中无大于0.25m的颗粒物的去离子水配制。 2. 淋洗液的制备：选用碳酸钠碳酸氢钠作为淋洗液（流动相）。称取25.44g碳酸钠于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶液含0.3mo
4、l/l碳酸氢钠。准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢钠工作溶液。3.标准溶液的制备：储备溶液 ： 储备液的浓度是1000g/L(F-CL-NOPO Br-NO SO)。依据表格，预处理一定量的物质，分别置于1000ml容量瓶中，用少量水溶解后稀至刻度。表1-1标准溶液 ： 在使用前，用储备液配制成不同浓度的混合标准溶液（表1-2），并逐级稀释到需要浓度的工作溶液。表 1-1 初始重量和储备液的预处理阴离子物质重量干燥预处理（g/l）时间/h温度/0CF-CL-NOPOBr-NOSONaFNaCLNaN
5、O2KH2PO4NaBrNaNO3Na2SO42.21001.64841.49981.43301.28771.37071.47712116241 105150150105150105105 表1-2 制备混合标准溶液所需的储备液体积阴离子 储备液/(ml) 阴离子浓度/(mg/l)F-CL-NOPOBr-NOSO112423210102040203020四 、实验步骤1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否正确，淋洗液流路有无泄漏。如一切正常，电击电脑上的专用图标，进入T2000色谱工作站的主工作桌面，单击实时采样图标进入实时采样界面。选择分析项目表，建立测试方法项（包括称量信息和外标定量方法）。
6、2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵的流速、，自动补偿背景电导、电导检测器输出量程、记录仪的信号大小、待基线稳定后测定。3. 外标定量法；外标定量法用标准溶液作校准曲线，校正方法有单点（单极）校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、ug/L表示。4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD位置，用配置好的七种离子的混合标准注入标准定量管（插针、注入、拔针）。将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析开始。此时记录仪会按一定顺序记录各离子的峰高、峰面积信号值。等七种阴离子峰出完后，进入测试方法校正栏，鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高或峰面积值。如一切正常，绘制外
7、标定量方法的校准曲线。5. 样品测定；（1）样品的预处理；样品一到实验室，必须用孔径为0.25M的有机滤膜过滤、样品稀释为1：100倍。（2）测定空白校准液的色谱图；在100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳酸钠或碳酸氢钠浓缩物，加去离子水至刻度。分析样品也加入1ml淋洗液浓缩物进行相同的处理后，再测定空白校准液的色谱图和分析样品的色谱图。 重复步骤（2），就可完成一系列样品测定。五 、分析结果表述本实验采用外标法，计算公式如下：分析样品中待测组分（X）的绝对量=RX*RFX*M*D式中 RX待测组分（X）峰的峰面积或（峰高）； RFX组分（X）的响应因子即校正曲线斜率的倒数； M乘积因子； D
8、稀释因子。单位以mg/L、ug/L表示样品中待测组分（X）的相对含量计算机色谱技术处理软件按峰面积或峰高（外标法）直接计算出结果，省去了手工计算。六、 思考题 1. 离子色谱分析试验中，为保护色谱柱，延长其使用寿命，应注意些什么问题？实习二 原生晕垂直分带序列的确定 一、 目的与要求原生晕的分带性特征，尤其是垂直分带是原生晕特征的重大发现。它无论在地球化学理论方面，还是地球化学找矿的实践方面具有重大的意义。本次实习要求掌握原生晕垂直分带序列确定的常用方法。 二、实习内容 某铅锌矿区经地球化学勘查后，选择了矿区一条有代表性的勘探剖面100线，如图21所示。图21 100勘探线剖面示意图根据分析测
9、试数据，计算出原生晕样品线金属量原始数据如表2-1所示，请求出该矿区原生晕垂直分带系列，其步骤如下：1.首先将将原始数据标准化（表2-2）2.计算分带指数（表2-3）表21 100线指示元素线金属量表元素 标高 250（米）150（米）50（米）50（米）150（米）Pb79.8342.65259.4444.598.77Zn116.5256.71323.5154.728.13Ag0.71010.14500.13590.14760.1084Cd0.32402.4640.26321.1920.1012Sn0.34870.33300.87920.67950.3870As2.3241.1452.969
10、1.5921.36Cu1.4314.9682.9861.6333.515Mo0.04820.1370.08190.04410.1953表2-2 标准化线金属量表元 素标准化系数250（米）150（米）50（米）50（米）150（米）PbZnAgCdSnAsCuMo总计表2-3 分带指数表元素 标高 250（米）150（米）50（米）50（米）150（米）PbZnAgCdSnAsCuMo3. 列出初步的分带序列（自前缘至尾部）为：4. 对于同一标高出现两个以上元素分带指数最大值，则进一步计算G及G值，根据G值确定出该矿区完整的原生晕垂直分带序列（自前缘至尾部）为：实习三 用方差分析评价化探数据的
11、质量 一、实习目的练习用两因素方差分析和三因素方差分析方法评价数据的质量是否满足化探之要求。 二、实习内容某区为了评价采样和Zn元素的分析质量，对100个样品分析了两次（表3-1）。在另一个地区，原始样和检查样共采样两批次，且每个样分析两次，所得数据如表3-2所示。表3-1 四川省白玉县某矿区土壤Zn元素重复分析结果（单位：10-6）第一次分析第二次分析第一次分析第二次分析第一次分析第二次分析第一次分析第二次分析10285196182376364672629113100197179380384676635132125198235384395682719140123199186385360685
12、68814416720019743040768964314714522720243845969168714817424425744043169574615015824823844648670171915114325324645142670674315213425424745444571267515516829030545746171868815715030633446046578875215917631232647747979185316016531429155553487589416714931629856349888186216919632034059061589696317017833733460458390494717217734034560763490895617716235138660861010779651782013
