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1、第三章 灰 分 的 测 定 一 概述 食品的组成十分复杂 除含有大量有机 物质外 还含有较丰富的无机成分 食品经高温灼烧 发生一系列物理和化 学变化 最后有机成分挥发逸散 而无机成 分 主要是无机盐 氧化物 则残留下来 这些残留物称为灰分 灰分是标示食品中无机成分总量的一项 指标 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数 量和组成上并不完全相同 食品在灰化时 某些易挥发元素 如氯 碘 铅等 会挥发散失 磷 硫等也能以含氧酸的形 式挥发散失 使这些无机成分减少 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二 氧化碳而形成碳酸盐 又使无机成分增多 因此 灰分并不能准确地表示食品中原来的无 机成分的总量 从
2、这种观点出发通常食品经高温灼 烧后的残留物称为 粗灰分 总灰分 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 水溶性灰分 反映可溶性K Na Ca Mg等的 氧化物和盐类的含量 可反映果酱 果冻等制品 中果汁的含量 水不溶性灰分 反映Fe Al等氧化物 碱土金属 的碱式磷酸盐的含量 酸不溶性灰分 反映污染的泥沙及机械物和食品 中原来存在的微量SiO2的含量 测定灰分的意义 1 评判食品的加工精度和食品品质 面粉的加工精度 在面粉加工中 常以总灰分含量评定面粉等级 富强粉为0 3 0 5 标准粉为0 6 0 9 营养要素 无机盐是六大营养要素之一 是人类生 命活动不可缺少的物质 要
3、正确评价某食品 的营养价值 其无机盐含量是一个评价指标 例如 黄豆是营养价值较高的食物 除富 含蛋白质外 它的灰分含量高达5 0 故测 定灰分总含量 在评价食品品质方面有其重 要意义 胶冻性能 生产果胶 明胶之类的胶品质时 灰分 是这些制品的胶冻性能的标志 果胶除糖 酸以外 还需要有金属离子 如 Ca2 Al3 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产 的一项控制指标 水溶性灰分指示果酱 果冻制品中的果 汁含量 酸不溶性灰分中的大部分 是一些来自 原料本身中的 或在加工过程中来自环境污 染混入产品中的泥沙等机械污染物 另外 还含有一些样品组织中的微量硅 2 判断食品受污染的程度 不同的食品 因所
4、用原料 加工方法及测定条 件的不同 各种灰分的组成和含量也不相同 当这 些条件确定后 某种食品的灰分常在一定范围内 如果灰分含量超过了正常范围 说明食品生产 中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂 或食品在加工 贮运过程中受到了污染 因此 测定灰分可以判断食品受污染的程度 因此 灰分是某些食品的重要的质量控制指标 是食品成分分析的项目之一 二 总灰分的测定 1 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧 500 600 食品中的水分和挥发性物质以气态放出 有机物质被氧化分解 有机物中的C H O等 元素与本身的O以及空气中的氧生成CO2 氮的氧化 物及水等形式逸出 而无机物质以硫酸盐
5、磷酸盐 碳酸盐 氯化 物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来 这些残 留物即为灰分 称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的 含量 2 总灰分的测定步骤 恒重 取出 干燥器冷却30 min 称重 结果计算不恒重 灰化2 5h 干燥 炭 化样品 瓷坩埚 的准备 高温炉 的准备 称样品 2 操作过程 仪器准备 样品处理 取样 水浴干燥 电炉炭化 高温炉灰化 干燥器冷却 天 平称量 灰化 冷却 称量 达到恒重 计算 3 仪器 高温炉 坩埚 坩埚钳 干燥器 分析天平 4 试剂 1 4盐酸溶液 0 5 三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 6mol L硝酸 36 过氧化氢 5 测定条件的选择 灰化容器 测定灰
6、分通常以坩埚作为灰化容器 个 别情况下也可使用蒸发皿 坩埚分素烧瓷坩 埚 铂坩埚 石英坩埚等多种 其中最常用 的是素烧瓷坩埚 素瓷坩埚素瓷坩埚 优点 耐高温可达 1200 内壁光滑 耐酸 价 格低廉 缺点 耐碱性差 灰化成碱性食品 如水果 蔬 菜 豆类等 坩埚内壁的釉质会部分溶解 反复多次使用后 往往难以得到恒重 温度骤变时 易炸裂破碎 铂 坩 埚 优点 耐高温 达1773 导热良好 耐碱 耐HF 吸湿性小 缺点 价格昂贵 约为黄金的9倍 免丢失 使用不当会腐蚀或发脆 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用 需 要前处理的液态样品 加热易膨胀的样品及灰分含 量低 取样量较大的样品 需选用稍大些的
7、坩埚 或选用蒸发皿 但灰化容器过大会使称量误差增大 石英坩埚 坩埚的替代品 近年来 某些国家采用铝箔杯作灰化容器 比较起来 它本身质量轻 525 6000C 范围内 能稳定地使用 同时冷却效果好 且在一般温 度下没有吸湿性 如果将杯子上缘折叠封口 基 本密封好 冷却时间可不放入干燥器内 几分钟 后便可降到室温 缩短了冷却时间 瓷坩埚的准备 根据取样量的大小 样品的性质 如易膨胀等 来选 取坩埚的大小 有时样品太多 宜选素瓷蒸发皿 使用的 容器大会使称量的误差增大 有的蒸发皿在光电天平中放 不下 将两个坩埚用 1 4 的HCl煮沸1 2小时 洗净凉干 使用坩埚的注意事项 由于温度骤升或骤降 常使
8、坩埚破裂 最好将坩埚放入冷的 未加热 的炉膛 中逐渐升高温度 灰化完毕后 应使炉温度降到200 以 下 才打开炉门 坩埚钳在钳热坩埚时 要在电炉上预热 高温炉 马福炉 蒙弗炉 的准备 接通电源 调好要使用的温度 电线容量要大 因为功率为 2000 4000W 不然会失火 如室内 配电容量小 其他电器都不得与它同时使用 用FeCl3 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编 号 打开马福炉 用坩埚钳夹住 先放在炉口预热 因炉内各部位的温度不一致 假如设定 600 炉内 热电偶附近为 600 10 中间部位为 590 10 前面部分为 560 10 不论炉子大小 门口部分温 度最低 真正灼烧时不能放在靠
9、近门口部分 每次开始放 入炉内或取出时 都要放在门口缓冲一下温差 不然 就会破裂 然后慢慢往里面放 把盖子搭在旁边 样品的预处理 可用测定水分之后的样品 对于果汁 牛乳等液体试样 应准确称取适量试 样于已知重量的瓷坩埚 或蒸发皿 中 置于水浴上 蒸发至近干 再进行炭化 这类样品若直接炭化 液 体沸腾 易造成溅失 富含脂肪的样品 把试样制备均匀 准确称取一 定量试样 先提取脂肪 再将残留物移入已知重量的 坩埚中 进行炭化 果蔬 动物组织等含水分较多的样品 先制 备成均匀样品 再准确称取样品置于已知重量 坩埚中 放烘箱中干燥 先60 70 后105 再炭化 谷物 豆类等水分含量较少的样品 把试 样
10、粉碎 均匀 准确称取一定量试样 移入已 知重量的坩埚中 进行炭化 取样量 AOAC方法 测定灰分时 取样量的多少应根据试样的种类和 性状来决定 食品的灰分与其他成分相比 含量较少 例如 谷物及豆类为1 4 蔬菜为0 5 2 水果 为0 5 1 鲜鱼 贝为1 5 而精糖只有0 01 所以取样时应考虑称量误差 以灼烧后得到的灰 分量为10 100mg来决定取样量 果蔬 动物组织等含水分较多的样品 先制备成均 匀样品 再准确称取样品置于已知重量坩埚中 放烘 箱中干燥 先60 70 后105 再炭化 也可 取测定水分后的干燥试样直接进行炭化 谷物 豆类等水分含量较少的固体试样 先粉碎 成均匀的试样 取
11、适量试样于已知重量的坩埚中再进 行炭化 炭化样品炭化处理 准确称量一定量处理好的样品 放在高温炉之前 要先进行炭化处理 以防温度高 试样中的水分急 剧蒸发使样品飞扬 防止易发泡膨胀的物质在高温下 发泡而溢出 减少碳粒被包裹住的可能性 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行 半盖坩埚 盖 小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化 直至无 黑烟产生 对易膨胀 发泡的如含糖多的 含蛋白多 的样品 可在样品上加数滴辛醇或纯植物油 再进行 炭化 为什么要炭化 试样经上述预处理后 在放入高温炉灼 烧前要先进行炭化处理 1 防止在高温灼烧时 因温度高试样中的 水分急剧蒸发使试样飞扬 2 防止糖 蛋白质 淀粉等易发泡膨胀
12、的 物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚 3 不经炭化而直接灰化 碳粒易被包住 灰化不完全 灰化 炭化后 把坩埚移入已达规定温度 500 550 0C 的高温炉炉口处 稍停留片刻 再慢慢移入炉膛内 坩埚盖斜倚在坩埚口 关闭炉 门 灼烧一定时间 视样品种类 性状而异 至灰 中无碳粒存在 打开炉门 将坩埚移至炉口处冷却 至2000C 左右 移入干燥器中冷却至室温 准确 称重 再灼烧 冷却 称重 直至达到恒重 灰化温度 表6 2 AOAC方法 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大 由于各种食品中无机成分的组成 性质及含 量各不相同 灰化温度也应有所不同 一般为 525 600 谷类的饲料达 600 以上
13、温度太高 将引起K 759 C Na Cl等元素的挥发损失 磷酸盐 硅酸盐 也会熔融 将碳粒包藏起来 使元素无法 氧化 温度太低 则灰化速度慢 时间长 不宜灰化完全 也不利于除去过剩的碱性 食物吸收的CO2 所以要在保证灰化完全的前提下 尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短 灰化时间 加热速度不可太快 防急剧 干馏时灼热物的局部产生大量气体 而 使微粒飞失 易燃 灰化时间 一般不规定灰化时间 而是观察残留物 灰分 为全白色或浅灰色 内部无残留的 碳块 并达到恒重为止 两次结果相差0 5mg 以内 对于已做过多次测定的样品 可根据 经验限定时间 总的时间一般为2 5小时 个别样品有规定 温度 时间
14、 对某些样品即使灰化完全 残灰也不 一定呈白色或浅灰色 如 铁含量高的食 品 残灰呈褐色 锰 铜含量高的食品 残灰呈蓝绿色 有时即使灰的表面呈白色 内部仍残留有碳块 所以应根据样品的组成 性状注意观 察残灰的颜色 正确判断灰化程度 6 加速灰化的方法 有些样品难于灰化 如含磷较多的 谷物及其制品 磷酸过剩于阳离子 灰 化过程中易形成KH2PO4 NaH2PO4等 在比较低的温度下会熔融而包住碳粒 难以完全灰化 即使灰化相当长时间 也达不到恒重 对这类样品 可采用下 述方法加速灰化 改变操作方法 样品初步灼烧后 取出 冷却 从灰化容器边 缘慢慢加入少量无离子水 使残灰充分湿润 不可 直接洒在残灰
15、上 以防残灰飞扬损失 用玻璃棒 研碎 使水溶性盐类溶解 被包住的C粒暴露出来 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里 在水浴上 蒸发至干 至 120 130 烘箱内干燥 再灼烧至恒 重 稍停一下再关炉门 于规定温度 500 600 灼烧半小时 再移至炉口冷却到 200 左右 再移入干燥器中 冷却至室温 准确称量 再入高温炉中烧 30分钟 取出冷 却 称重 直至恒重 两次 称重之差不大于0 5mg 记录数据备用 冷 却 添加灰化助剂 经初步灼烧后 放冷 加入几滴HNO3 H2O2等 蒸干后再灼烧至恒重 利用它们的氧 化作用来加速C粒灰化 也可加入10 的 NH4 2CO3等疏松剂 在 灼烧时分解为气体
16、逸出 使灰分呈松散状态 促进灰化 这些物质的添加不会增加残灰的质量 灼 烧后完全消失 糖类样品残灰中加入硫酸 可以进一步加速 加入 MgAc2 Mg NO3 2等助灰化剂 这类镁盐随灰 化而分解 与过剩的磷酸结合 残灰不熔融而呈松 散状态 避免了碳粒被包裹 可缩短灰化时间 但 产生了MgO会增重 也应做空白试验 添加 MgO CaCO3 等惰性不熔物质 它们的作用 纯属机械性 它们和灰分混杂在一起 使C粒不受覆 盖 应做空白试验 因为它们使残灰增重 m 1 空坩埚质量 g m 2 样品 空坩埚质量 g m 3 残灰 空坩埚质量 g B 空白试验残灰重 g 结果计算 100 灰分 100 如有空白试验为 样品炭化时要注意热源强度 防止产生大量泡沫 溢出坩埚 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时 要放在炉口 停留片刻 使坩埚预热或冷却 200 防止因温 度剧变而使坩埚破裂 从干燥器中取出 冷却的坩埚时 因内部成真空 开盖恢复常压时应让空气缓缓进入 以防残灰飞散 灰化后的残渣可留作Ca P Fe等成分的分析 用过的坩埚 应把残灰及时倒掉 初步洗刷后 用粗HCl 废 浸泡10 20分钟 再用水冲刷洗
