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1、药剂学实验部分实验一 散剂的制备1、 散剂的制备及检验一、实验目的 掌握固体粉末的研磨、混合、过筛等基本操作以及常用器具的正确使用二、实验指导1散剂系指一种或多种药物均匀混合制成的粉末状制剂。分为内服散剂和外用散剂；散剂的制备工艺流程一般包括药料准备粉碎过筛混合分剂量质检包装等。2常用的粉碎器械有万能磨粉机、柴田式粉碎机、球磨机、流能磨、铁研船、研钵等。药物的粉碎度与药物性质、剂型的类型及给药方式等有关。因此，散剂的种类及使用方法不同，对其粉碎度的要求也不同。除另有规定外，般内服散剂应通过六号筛(100 目)，儿科或外科用散剂应通过七号筛(120 目)，煮散剂应通过二号筛（24 目） ，眼用散
2、剂应通过九号筛（200 目） 。3混合是制备复方散剂的重要操作步骤。混合的方法有搅拌混合、研磨混合和过筛混合等。而混合的均匀与否直接影响散剂剂量的准确性、疗效及外观。尤其是对毒性药更为重要。而散剂中各组分的比例量、粉碎度、混合时间及混合方法等均影响混合的均匀性。因此，在混合操作时应注意以下几点：（1）散剂中各组分比例相差悬殊时，应采用等量递增法混合均匀。（2）毒性药物应添加定比例量的稀释剂，制成倍散（或称稀释散） 。必要时可加入着色剂和矫味剂。（3）若处方中含有少量液体组分，如挥发油、流浸膏、酊剂等，一般可用处方中其他组分吸收，必要时可加适当的吸收剂吸收，如淀粉、蔗糖等。吸收后再与其它组分混合
3、均匀；若含有大量液体组分，应加热浓缩除去水分，干燥再与其他组分混合均匀。（4）若各组分的密度相差较大时，应将密度小的组分先加入研钵内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差明显，一般先将色深的组分先加入研钵内再加入色浅的组分进行混合。（5）若含共熔组分的散剂，应根据共熔后对药理作用的影响及处方中所含其他固体组分量的多少而定。若共熔后不影响药效或增强其药效，可先共熔后再与其它固体组分吸附混合。4称取时要根据药物的轻重正确选择和使用称器；液体药物应正确选择和使用量器。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：普通天平、乳钵、方盘、药匙、药筛、薄膜封口机、放大镜、烧杯、量杯、玻棒等。药品与材料：玄
4、明粉、薄荷脑、薄荷油、樟脑、麝香草酚、水杨酸、升华硫、氧化锌、硼酸、淀粉、1胭脂红乳糖，乳糖，硫酸阿托品，滑石粉、称量纸、包装材料（包药纸、塑料袋等）等。四、实验内容（一）痱子粉【处方】 麝香草酚 6g 薄荷脑 6g 薄荷油 6ml 樟脑 6g 水杨酸 14g 升华硫 40g 硼酸 85g 氧化锌 60g 淀粉 l00g 滑石粉加至 l 000g【制法】 取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物，与薄荷油混匀。另将水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为 l000g，过七号筛(120 目)即得。【功能与主治】 对皮肤有吸湿、止
5、痒、消炎作用。用于痱子、汗疹等。【用法与用量】 外用，撒布患处。一日 12 次。【注】 1滑石粉、氧化锌等用前以干热灭菌 1501h。淀粉以 105烘干备用。2处方中麝香草酚、薄荷脑、樟脑为共熔组分，研磨混合时混合时产生液化现象，需先以少量滑石粉吸收后，再与其它组分混匀。3处方中樟脑、薄荷脑具有清凉止痒作用；氧化锌有收敛作用，硼酸具有轻微消毒防腐作用；水杨酸、升华硫、麝香草酚、可增强止痒、消毒作用；滑石粉可吸收皮肤表面的水分及油脂，故用于治疗痱子、汗疹等。4本品应为白色极细粉，具有清凉嗅味。五、散剂的质量的检查1外观检查 散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。2均匀度检查 照中国药典2000
6、年版一部附录 6 页B 检查，取供试品适量置光滑纸上，平铺约 5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽、无花纹、色斑。3水分 照中国药典2000 年版附录 53 页 IX H 法测定，除另有规定外，水分不得超过 90。4装量差异 照中国药典2000 年版一部附录 B 依法检查。按剂量分类的散剂，取散剂 10 包（瓶） ，分别精密称定每包（瓶）的重量后，将每包（瓶）内容物重量与标示量比较，超出装量差异限度散剂应不得多于 2 包（瓶） ，并不得有 1 包（瓶）超出装量差异限度 1 倍。单剂量包装散剂装量差异限度见表 6-1。表 6-1 单剂量包装散剂装量差异限度标示装量（g） 装量差异
7、限度（%）01 或 01 以下 1501 以上至 05 1005 以上至 15 815 以上至 60 760 以上 5多剂量分装的散剂照最低装量检查法（中国药典 ）2000 年版一部附录C 检查，应符合规定。5微生物限度 照微生物限度检查法（中国药典 ）2000 年版一部附录X C）检查，应符合规定。内服散剂不得检出大肠杆菌、活螨或螨卵；外用散剂不得检出金葡菌和绿脓杆菌；用于外伤的散剂不得检出破伤风杆菌。六、实验结果将单剂量包装散剂装量差异限度检查结果填于下列实验表 6-2实验表 6-2 重量差异检查结果散剂名称标示每 包 实 际 重 量 误差限度不合格包合格包数结果量 1 2 3 4 5 6
8、 7 8 9 10 数实验二 胶囊剂的制备一、实验目的和要求1掌握硬胶囊剂的制备过程及手工填充硬胶囊的方法。2能进行硬胶囊剂的装量差异检查。二实验原理胶囊剂系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。主要供口服用，也可用于直肠、阴道等。空胶囊的主要材料为明胶，也可用甲基纤维素、海藻酸盐类、聚乙烯醇、变性明胶及其他高分子化合物，以改变胶囊的溶解性或达到肠溶的目的。根据胶囊剂的硬度与溶解和释放特性，胶囊剂可分为硬胶囊与软胶囊、肠溶胶囊和缓释胶囊。硬胶囊剂的一般制备工艺流程为： 1空胶囊与内容物准备 空胶囊分上下两节，分别称为囊帽与囊体。空胶囊根据有无颜色，分为无色透明、有色透
9、明与不透明三种类型；根据锁扣类型，分为普通型与锁口型两类；根据大小，分为000、00、0、1、2、3、4、5 号八种规格，其中 000 号最大，5 号最小。内容物可根据药物性质和临床需要制备成不同形式的内容物，主要有粉末、颗粒和微丸三种形式。2充填空胶囊 大量生产可用全自动胶囊充填机充填药物，填充好的药物使用胶囊抛光机清除吸附在胶囊外壁上的细粉，使胶囊光洁。小量试制可用胶囊充填板或手工充填药物，充填好的胶囊用洁净的纱布包起，轻轻搓滚，使胶囊光亮。3质量检查 充填的胶囊进行含量测定、崩解时限、装量差异、水分、微生物限度等项目的检查。胶囊剂的装量差异检查方法：取供试品 20 粒，分别精密称定重量后
10、，倾出内容物，硬胶囊用小刷或其他适宜的用具拭净；再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。按规定，超出装量差异限度的不得多于 2 粒，并不得有 1 粒超出限度 1 倍。胶囊剂装量差异限度平均装量 装量差异限度0.3g 以下 10%0.3g 及 0.3g 以上 7.5%4包装及贴标签 质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。三、材料和仪器1. 材料：药物粉末、液状石蜡2仪器：空胶囊、白纸或玻璃板、天平、四、实验内容1. 利用散剂实验中的痱子粉，选择适当规格的空胶囊，练习硬胶囊填充（1）手工操作法【操作步骤】1. 将药物粉末置于白纸或洁净的玻璃板上，用药匙铺平
11、并压紧，2. 厚度约为胶囊体高度的 1/4 或 1/3，手持胶囊体，口垂直向下插入药物粉末，使药粉压入胶囊内，同法操作数次，至胶囊被填满，使其达到规定的重量后，套上胶囊帽。【注意事项】填充过程中所施压力应均匀，还应随时称重，以使每粒胶囊的装量准确。为使填充好的胶囊剂外形美观、光亮，可用喷有少许液状石蜡的洁净纱布轻轻滚搓，擦去胶囊剂外面黏附的药粉。（2）板装法【操作步骤】将胶囊体插入胶囊板中，将药粉置于胶囊板上，轻轻敲动胶囊板，使药粉落入胶囊壳中，至全部胶囊壳中都装满药粉后，套上胶囊帽。2.装量差异检查【操作步骤】先将 20 粒胶囊分别精密称定重量再将内容物完全倾出，再分别精密称定囊壳重量求出每
12、粒内容物的装量与平均装量将每粒装量与平均装量进行比较，超出装量差异限度的不得多于 2 粒，并不得有1 粒超出装量差异限度的 1 倍，则装量差异检查合格。【注意事项】倾出内容物时必须倒干净，以减小误差。五、实训指导1预习要求（1）掌握充填空胶囊的方法（2）填充硬胶囊应注意的问题（3）参考实验讲义，列出实验的步骤及注意事项2胶囊剂的制备通则（1）将药物加适宜的辅料如稀释剂、助流剂、崩解剂等制成均匀的粉末、颗粒或小片，将粉末、普通小丸、速释小丸、缓释小丸、控释小丸或肠溶小丸单独填充或混合后填充，必要时加入适量空白小丸作填充剂。（2）小剂量药物，应先用适宜的稀释剂稀释，并混合均匀。（3）胶囊剂应整洁、
13、不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。 。（4）胶囊剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生物限度等应符合要求，必要时，内容物包衣的胶囊剂应检查残留溶剂。（5）除另有规定外，胶囊剂应密封贮存，其存放环境温度不高于 30，湿度应适宜，防止受潮、发霉、变质。（6）成品应进行质量检查，合格后选用洁净容器包装，并贴上标签。实验三 栓剂的制备一、实验目的 1、 掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点 2、 熟悉栓剂基质的分类和应用 3、 了解栓剂的质量评价二、实验原理 (一)、栓剂的定义栓剂（Suppository）指药物与适宜基质制成的具有一定形状的供人体腔道内给药的固体制剂。栓剂在常温下为固体，
14、塞入腔道后，在体温下能迅速软化熔融或溶解于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。（二）栓剂的分类按给药途径分类不同分为直肠用、阴道用、尿道用栓剂等，其中最常用的是肛门栓和阴道栓。为适应机体的应用部位，栓剂的性状和重量各不相同，一般均有明确规定。1、肛门栓肛门栓有圆锥形、圆柱形、鱼雷形等形状。每颗重量约 2g，长 34cm，儿童约1g。其中以鱼雷形较好，塞入肛门后，因括约肌收缩容易压入直肠内。肛门栓中药物只能发挥局部治疗作用。2、阴道栓阴道栓有球形、卵形、鸭嘴形等形状，每颗重量约 25g，直径 1.52.5cm，其中以鸭嘴形的表面积最大。 3、尿道栓有男女之分，男用的重约 4g，长 1-1.
15、5cm；女用重约 2g，长 0.60-0.75cm。（三）栓剂的特点1、药物不受或少受胃肠道 pH 值或酶的破坏；2、避免药物对胃黏膜的刺激性；3、中下直肠静脉吸收可避免肝脏首过作用；4、适宜于不能或不愿口服给药的患者；5、可在腔道起润滑、抗菌、杀虫、收敛、止痛、止痒等局部作用；6、适宜于不宜口服的药物。（四）栓剂的一般质量要求1、药物与基质应混合均匀，栓剂外形应完整光滑，无刺激性。2、塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用。3、有适宜的硬度，以免在包装、贮存或使用时变形。（五）栓剂的基质1、栓剂基质的要求：室温时应有适当的硬度，当塞入腔道时不变形，不碎裂，在体温下易软化、熔化或溶解；不与主药起反应，不影响主药的含量测定；对黏膜无刺激性，无毒性，无过敏性；理化性质稳定，在贮藏过程中不易霉变，不影响生物利用度等；具有润湿及乳化的性质，能混入较多的水。2、栓剂基质的种类（1）油脂性基质可可豆脂：可可豆
