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1、xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则 文件编号：版 本 号：编 制：批 准： 生效日期：修正版土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取1适用范围 本试验方法适用于各类土。2浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定； 21分析筛：孔径2mm。 22天平：称量200g，最小分度值0.001g。 23电动振荡器。 24过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。25离心机：转速为1000r/min。26其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。3浸出液制取应按下列步骤进行； 31称取过2mm筛下的风干试样50100g（视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g置于广口瓶
2、中，按土水比1：5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样35g测定风干含水率。 32将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。 33当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。二、易溶盐总量测定1试验方法和适用范围 本试验采用蒸干法，适用于名类土。2本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定： 21分析天平：称量200g，最小分度值0.0001g. 22水浴锅、蒸发皿。 23煤箱、干燥
3、器、坩埚钳、移液管等。3本试验所用的试剂，应符合下列规定： 31 15%双氧水溶液。 32 2%碳酸钠溶液。4 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行： 41用移液管吸取试样浸出液50100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水12ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。 42将蒸发皿放入烘箱，在105110温度下烘干48h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干24h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g。 43当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测
4、得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水500ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作，烘干温度改为180。5未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算： 式中 W -易溶盐总量（%）; Vw-浸了液用纯水体积（mL）; VS-吸取浸出液体积（mL）; ms-风干试样质量（g）; w-风干试样含水率（%）m2-蒸发皿加烘干残渣质量（g）m1-蒸发皿质量（g）6用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算： m0=m3-m1 m=m4-m1式中 m3-蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4-蒸发皿加Na2C
5、O3加试样蒸干后的质量（g）；m0-蒸干后质量Na2CO3质量（g）；m-蒸干后试样加Na2CO3质量（g）。三、钙离子的测定1 本试验方法适用于各类土。2 钙离子测定所用的主要仪器设备，应符合下列规定： 21 酸式滴定管：容量25mL，最小分度值0.1mL. 22 其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。3 钙离子测定应符合下列规定： 31 2mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于100mL纯水中。 32 钙指示剂：称取0.5g钙指示剂量与50g预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器内。 33 0.025mol/LEDTA标准溶液 34 1：4盐酸
6、溶液 35 刚果红试纸。 36 95%乙醇溶液。4 钙离子测定，应按下列步骤进行： 41 用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐酸溶液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，可省去此步骤）。42 冷却后，加入2mol/L氢氧化钠溶液2mL(控制pH12）摇匀。放置12min后，加钙指示剂量少许，95%乙醇5mL，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。记下EDTA标准溶液用量，估读至0.05mL。5 钙离子含量按下列计算： Ca2+=b(Ca2+)*10-3*0.040*100 (%)或Ca2+=b(Ca2+)
7、*40 (mg/kg土)式中 b(Ca2+)钙离子的质量摩尔浓度（mmol/kg土）； Ca2+ 钙离子含量（%或mg/kg土）； C(EDTA) EDTA标准溶液浓度（mol/L）; V(EDTA)EDTA标准溶液用量(mL); 0.040钙离子的摩尔质量(kg/mol)。 计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，需平行滴定，滴定偏差不应大于0.1mL，取算术平均值。四、硫酸根的测定 1 试验方法和适用范围 本试验使用EDTA 络合容量法，本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。2 EDTA络合常量法测定所用的主要仪器设备，应符舍
8、下列规定： 21 天平：称量200g，最小分度值0.0001g。 22 酸式滴定管：容量25mL,最小分度值0.1mL. 23 其他设备：移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。3 EDTA络合常量法测定所用的试剂，应符合下列规定： 31 1：4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。 32 钡镁混合剂：称取1.543g氯化钡（BaCl22H2O）和1.2946g氯化镁（MgCl26H2O），一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL容量瓶中，待溶解后继续用纯水稀释至500mL。 33 氨缓冲溶液：称取40g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1700mL量筒中，
9、再加入分析纯浓氨水300mL,最后用纯水稀释至2000mL。 34 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。 35 锌基准溶液：称取预先在105110oC烘干的分析纯锌粉（粒）0.6538于烧杯中，小心地分次加入1:1盐酸溶液2030mL,置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入1000mL常量瓶中，用纯水稀释至1000mL。即得锌基准溶液浓度为：3 6 EDTA标准溶液；3.6.1配制：称取乙二铵四乙酸二钠9.4g溶于热纯水中，冷却后移入1000mL容量瓶中，再用纯水稀释至1000mL 。3.6.2标定：用移液管吸取3份
10、锌基准溶液，每份20mL，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5mL，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点，记下用量。按下式计算EDTA标准溶液的浓度。式中 c(EDTA)EDTA标准溶液浓度（mol/L）; V(EDTA)EDTA标准溶液用量（mL）; C(Zn2+)锌基溶液的浓度（mol/L）; V（Zn2+)锌基溶液的用量（mL）;计算至0.0001mol/L,3份平行滴定，滴定误差不在于0.05mL,取算术平均值。37 乙醇：95%分析纯。 38 1:1盐酸溶液：取1份盐酸与1份水混合均匀。 39 5%氯化钡（B
11、aCl2）溶液：溶解5g氯化钡（BaCl2）于1000mL纯水中。 4EDTA络合容量法测定，应按下列步骤进行。4.1 硫酸根（SO42-）含量的估测：取浸出液5mL于试管中，加入1:1盐酸2滴，再加5%氯化钡溶液5滴，摇匀，按表4.1估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于50mg/L，应采用比浊法，。表4.1硫酸根估测方法选择与试剂用量表加氯化钡后溶液 混浊情况SO42-含量（mg/L）测定方法吸取土浸出液钡镁混合剂用量(mL)数分钟后微混浊200EDTA1010124.2 按表4.1估测硫酸根含量，吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中，用适量纯水稀释后，投入刚果红试纸一片，滴加（1:4）盐酸溶液至试纸
12、呈蓝色再过量23滴，加热煮沸，趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂，边滴边摇，直到预计的需要量（注意滴入量至少应过量50%），继续加热微沸5min，取下冷却静置2h。然后加氨缓冲溶液10mL，铬黑T少许，95%乙醇5mL,摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点，记下用量V1（mL）。4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果红试纸一片，滴加（1：4）盐酸溶液到试纸呈蓝色，再过量23滴。由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂，然后加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许。95%乙醇5mL摇匀，再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色，记下用量V2（mL）。4.4 再取一个锥
13、形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液，然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量V3（mL）。5 硫酸根含量应按下式计算：SO42-=b (SO42-)*10-3*0.096*100 (%) 或 SO42-=b (SO42-)*96 (mg/kg土) 式中 b (SO42-)硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土); SO42-硫酸根的含量(%或mg/kg土);V1浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对EDTA 标准溶液的用量（mL）； V2用同体积钡镁合剂（空白）对EDTA标准溶液的用量（mL）； V3同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量（mL）； 0.096硫酸根的摩尔质量（kg/mol）; c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度（mo
