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1、药分总结范文 （9）炽灼残渣检查法用于控制有机药物经炭化或挥发无机药物中非挥发性无机杂质。 中国药典规定炽灼的温度为700800。 注意事项a.供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 残渣限量一般为0.1%0.2%b.含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 c.若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500600。 （10）干燥失重测定法检查药物中的水分及其他挥发性物质。 a.常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药物。 b.减压干燥法与恒温减压干燥法适用于熔点低或受热分解或水分难驱除的供试品。 c.干燥剂干燥法适用于受热分解或易升华的供试品。 d.热分析法热重分析记录质量随温
2、度变化的曲线（热重曲线）。 差热分析测量试样与参比物之间的温度差T与温度关系的一种技术。 差示扫描亮热法测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。 （11）水分测定法中国药典收载了费休氏法和甲苯法。 费休氏法的原理利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫是需要一定量的水分参与反应，根据消耗碘的量来测定水分的含量。 水与费休氏试液作用的摩尔比为水碘二氧化硫甲醇吡啶=11113 （12）残留溶剂测定法中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC，可采用填充柱，也可采用毛细管柱。 6.特殊杂质的检查方法第四章药物定量分析与分析方法验证1.定量分析方法 （1）容量分析法（滴定法）滴定度指每1ml
3、规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 计算T（mg/ml）=ma/bM（m为滴定液的摩尔浓度（mol/ml）；a为被测药物的摩尔数；b为滴定剂的摩尔数；M为被测药物的分子量，mg表示）含量的计算a.直接滴定法含量（）=（VTF）/W100F为浓度校正因数b.间接滴定法包括生物滴定法和剩余量滴定法剩余量滴定法本法常需进行空白试验校正。 含量（%）= （2）光谱分析法a.紫外-可见分光光度法朗伯-比尔定律在一定的浓度范围内物质的吸光度与该物质的浓度和液层厚度（光路长度）成正比。 A=吸光系数b.荧光分析法应在低浓度溶液中进行。 （3）色谱分析法a.高效液相色谱法对仪器的要求中国药典规定除固定相
4、种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比列、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变。 系统适用性试验对色谱柱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，应符合要求。 色谱系统适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四项指标。 b.气相色谱法第五章巴比妥类药物的分析1.基本结构一部分为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构，另一部分是取代基部分。 常见巴比妥类药物巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、硫喷巴比妥、甲苯巴比妥、司可巴比妥钠。 2.主要性质 （1）弱酸性结构中含有1，3-
5、二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变异构（1位上的H与2为的羰基发生互变，3位H于4位羰基再互变），故具有弱酸性，可与强碱反应生成水溶性的盐。 其中形成的巴比妥钠盐，其水溶液呈碱性，加酸酸化后，析出结晶性的游离巴比妥类药物，可用有机溶剂将其提取出来。 这些性质都可用于巴比妥类药物的分离、鉴别、检查和含量测定。 （2）水解反应含有酰亚胺结构，与碱液共沸即水解，释放出氨气。 （3）与重金属离子的反应a.与银盐的反应含有酰亚胺结构，在碳酸钠溶液（现用现配）中，与硝酸银溶液反应，先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银则生成难溶性的二银盐白色沉淀b.与铜盐的反应在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液
6、反应，形成稳定的配位化合物，产生类似双缩脲的呈色反应。 巴比妥类药物呈紫堇色或生成紫色沉淀，含硫巴比妥类药物呈现绿色。 故可用于本类药物的鉴别，也可区别两种药物。 c.与钴盐的反应在碱性溶液中与钴盐反应生成紫堇色配位化合物，本反应在无水条件下较灵敏。 d.与汞盐的反应与硝酸汞或氯化汞溶液反应生成白色汞盐沉淀，此沉淀能在氨试液中溶解。 （4）与香草醛（Vanillin）反应丙二酰脲基团中的H比较活泼，在浓硫酸条件下与香草醛发生缩合反应，生成棕红色产物。 （5）紫外吸收光谱特征紫外吸收条件药名5，5-取代巴比妥酸性0.05M硫酸PH10PH13无吸收240峰一级电离240峰一级电离255峰二级电离
7、240峰无二级电离1，5，5-取代巴比妥无吸收硫代巴比妥硫代巴比妥 （6）显微结晶只有苯巴比妥和巴比妥有显微结晶。 巴比妥为长方形结晶，苯巴比妥在开始结晶时呈现球形，后变为花瓣状。 3.鉴别试验 （1）丙二酰脲的鉴别试验银盐反应和铜盐反应 （2）测定熔点可鉴别苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐、司可巴比妥钠及注射用硫喷妥钠。 287（大峰）238（小峰）304（大峰）255（小峰）304峰255峰消失 （3）利用不饱和取代基的鉴别试验可鉴别含有不饱和取代基的巴比妥类药物（药典收载的有司可巴比妥钠）。 a.与碘试液反应所显棕黄色应在5分钟内消失。 b.与高锰酸钾的反应可在碱性溶液中与之反应，将
8、紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。 （4）利用芳环取代基的鉴别试验可鉴别具有芳环取代的巴比妥类药物（药典收载的有苯巴比妥及其钠盐）。 a.硝化反应与硝酸钾基硫酸共热，生成黄色硝基化合物。 b.与硫酸-亚硝酸钠的反应生成橙黄色产物，并随之变为橙红色。 本法对巴比妥不显色，可用于鉴别苯巴比妥与巴比妥等其他不含芳环取代的本类药物。 c.与甲醛-硫酸的反应生成玫瑰红产物。 可用于鉴别苯巴比妥与巴比妥等其他不含芳环取代的本类药物。 （5）硫元素的反应在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀变为黑色的硫化铅。 可用于硫代巴比妥类与巴比妥类的区别。 （6）红外分光光度法药典中收载的巴比妥类药物
9、几乎都可采用此方法鉴别。 4.特殊杂质的检验 （1）苯巴比妥的特殊杂质检查通过检查酸度、乙醇溶液的澄清度及中性或碱性物质来控制。 （2）司可巴比妥钠的特殊杂质检查通过检查溶液的澄清度及中性或碱性物质来控制。 5.含量测定方法有银量法、溴量法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、提取重量法、HPLC法、GC法及电泳法。 （1）银量法a.使用范围测定苯巴比妥及其钠盐，异戊巴比妥及其钠盐以及制剂的含量。 b.依据根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易于重金属离子反应，并可定量地形成盐的化学性质。 c.原理在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，继续用硝酸银滴定，可形成难溶性的二银盐。 （2）溴量法
10、a.依据不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应b.使用范围药典对司巴比妥钠原料药及其胶囊的测定，采用此法。 （3）酸碱滴定法在水-乙醇混合溶剂中的滴定依据巴比妥类的药物在水中溶解度较小，多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。 醇溶液目的a.增大溶解度b.增强酸性c.避免其生成盐的水解在胶束水溶液中进行的滴定在有机表面活性剂的胶束溶液中进行滴定，用指示剂或电位法指示终点。 非水溶液滴定法巴比妥类药物在非水溶液中的酸性增强，用碱性标准溶液滴定终点较为明显。 （4）紫外分光光度法直接测定的紫外分光光度法Ch.P采用本法测定注射用硫喷妥钠的含量提取分离后的紫外分光光度法用有机溶剂提取巴
11、比妥类药物可除去干扰物质差示紫外分光光度法利用巴比妥类药物在不同PH值溶液中的电极数不同，产生紫外吸收不同且有显著差异，即吸收度差异最大仅且与其中一种组分的吸收度有关。 （5）HPLC法 （6）电泳法（CE） （7）气相色谱-质谱法（GC-MS）第六章芳酸及其脂类药物的分析1.典型药物的分类与性质 （1）苯甲酸类（典型药物有苯甲酸、丙磺舒、甲芬那酸）主要性质本类药物分子结构中，羧基与苯环直接相连，具有较强的酸性，可用于含量测定；结构中的苯环及其取代基，具有特征的紫外和红外吸收光谱，可用于鉴别和含量测定；苯甲酸及其钠盐的中性溶液与三氯化铁试剂反应，可生成赭色沉淀，含硫的丙磺舒受热可分解生成亚硫酸
12、盐等均可用于鉴别。 （2）水杨酸类（典型药物水杨酸、阿司匹林、二氟尼柳、贝诺酯、双水杨酯、对氨基水杨酸主要性质本类药物的基本结构为邻羟基苯甲酸，由于羧基邻位的羟基取代，能与羧基形成分子内氢键，增强了羧基中氧氢键的极性，使其酸性增强；对氨基水杨酸钠结构中具有游离芳伯胺基，可采用亚硝酸钠滴定法测定含量；由于邻位的羟基取代可与三价铁离子生成紫色混合物，可作为本类药物的特征鉴别反应；由于水杨酸酯类结构易于水解生成游离水杨酸，游离水杨酸类受热易脱羧降解生成酚类，在生产和贮藏过程中均易引入各种降解产物，故本类药物及其制剂应检查游离水杨酸与酚类杂质。 （3）其他芳酸类（典型药物有布洛芬、氯贝丁酯）布洛芬为苯
13、乙酸衍生物，酸性较弱，溶于中性乙醇后，可用氢氧化钠直接滴定；氯贝丁酯为苯氧基丙酸酯衍生物，为油状液体，遇光不稳定，分子中具有羧酸酯结构，易水解，可用两步滴定法测定含量及羟肟酸铁反应鉴别，两者均具有特征的紫外和红外吸收光谱，可用于鉴别。 2.鉴别试验 （1）与铁盐(FeCl3)反应芳环类药物反应条件水杨酸及其盐类其水溶液pH4.06.0乙酰水杨酸加热水解后苯甲酸盐（钠）中性或碱性水溶液丙磺舒与少量NaOH成盐后在pH5.06.0水中氯贝丁酯碱性水解后与盐酸羟胺成盐，在弱酸条件下酚磺乙胺水溶液PH4.06.0 （2）重氮化-偶合反应贝诺酯具有潜在的芳伯胺基，加酸水解后游离芳伯胺基结构，在酸性溶液中
14、，与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性-萘酚偶合生成橙红色沉淀。 （3）氧化反应甲芬那酸的硫酸溶液，加热后显黄色，并有绿色荧光；与重铬酸钾试液反应，即呈深蓝色，随即变为棕绿色。 （4）水解反应阿司匹林、双水杨酯水解后，加酸（稀硫酸，稀盐酸）酸化会产生白色水杨酸沉淀，分离后可溶于醋酸铵试液，有时会产生醋酸臭气。 颜色紫堇色紫堇色赭色碱式苯甲酸铁沉淀米黄色沉淀紫色异羟肟铁沉淀显蓝色后为浅蓝色依他尼酸具有亚甲基双键的侧链结构，可在碱性条件下水解产生甲醛，该甲醛与变色酸在硫酸条件下生成深紫色。 羟苯乙酯的乙醇液煮沸后加硝酸汞试液放置后逐渐生成沉淀，上层液呈红色。 （5）分解产物反应苯甲酸
15、盐可分解成苯甲酸（白色）升华物，可用于鉴别含硫的药物可分解后鉴别如丙磺舒高温加热时可产生二氧化硫的臭味，与氢氧化钠共熔融可分解生成亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐而显硫酸盐反应 （6）紫外分光光度法紫外吸收光谱为电子光谱，一般具有2-3个较宽的吸收带，其光谱形态取决于分子结构中的共轭体系，不同的共轭体系具有不同的光谱。 （7）红外分光光度法 （8）薄层色谱法 （9）高效液相色谱法3.特殊杂质检查 （1）阿司匹林中特殊杂质的检查溶液的澄清度检查碳酸钠试液中的不溶物，包括未反应的酚类或水杨酸精制时副反应生成的苯酚水杨酸检查原理利用水杨酸的酚羟基在弱酸性溶液中与FeCl3反应呈紫堇色。 方法取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立
