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1、JG T 20 14 附 录 C 规范性附录 石粉亚甲蓝值试验 C 1 范围 本附录规定了石粉亚甲蓝值试验的方法 C 2 仪器设备 仪器设备应符合下列要求 a 亚甲蓝 C16H18CIN3S 3H2O 纯度不小于 98 5 b 鼓风烘箱 温度控制范围为 105 5 c 天平 称量 1000g 感量 1g 称量 100g 感量 0 01g d 方孔筛 孔径为 75 m 150 m 300 m 600 m 1 18mm 2 36mm 4 75mm 的 筛各一只 并附有筛底和筛盖 筛框内径为 300mm e 摇筛机 f 移液管 5mL 2mL 移液管各一个 g 叶轮搅拌器 转速可调最高达 600 6
2、0 r min 叶轮个数三片或四片 叶轮直径 75 10 mm h 定时装置 精度 1s i 玻璃容量瓶 容量 1L j 温度计 精度 1 k 玻璃棒 2 支 直径 8mm 长 300mm l 烧杯 容量为 1000mL m 其他 定量滤纸 搪瓷盘 毛刷 洁净水等 C 3 试验步骤 C 3 1 标准亚甲蓝溶液 10 0 0 1 g L 标准浓度 配制 C 3 1 1测定亚甲蓝中的水分含量w 称取5g左右的亚甲蓝粉末 记录质量mh 精确至0 01g 在 100 5 的温度下烘干至恒重 若烘干温度超过 105 亚甲蓝粉末会变质 在干燥 器中冷却 然后称重 记录质量 mg 精确到 0 01g 按式
3、C 1 计算亚甲蓝的含水率 w mh mg mg 100 C 1 式中 mh 亚甲蓝粉末的质量 单位为克 g mg 干燥后亚甲蓝的质量 单位为克 g 注 每次配制亚甲蓝溶液前 均应首先确定亚甲蓝的含水率 C 3 1 2 取亚甲蓝粉末 100 w 10g 0 01g 100 即亚甲蓝粉末质量 10g 精确至 0 01g C 3 1 3 加热盛有约 600mL 洁净水的烧杯 水温不超过 40 C 3 1 4 边搅动边加入亚甲蓝粉末 持续搅动 45min 直至亚甲蓝粉末全部溶解为主 然后冷 却至 20 C 3 1 5将溶液倒入1L容量瓶中 用洁净水淋洗烧杯等 使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶 容量瓶和
4、溶液的温度应保持在 20 1 加洁净水至容量瓶 1L 刻度 C 3 1 6 摇晃容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解 将标准液移入深色储藏瓶中 亚甲蓝标准 溶液保质期应不超过 28d 配制好的溶液应标明制备日期 失效日期 并避光保存 JG T 20 15 C 3 2 制备石粉悬浊液 C 3 2 1 按 GB T 14684 规定进行取样 并将人工砂烘干 C 3 2 2 将烘干后冷却至室温的人工砂试样倒入按孔径大小从上到下组合的套筛 附 75 m 筛 和筛底 用摇筛机筛 10min 取 75 m 方孔筛以下筛底石粉试样累计 100g 分两份备用 精确至 0 1g C 3 2 3称取石粉试样50g 精确
5、至0 1g 将石粉试样倒入盛有 500 5 mL蒸馏水的烧杯中 将叶轮搅拌机调整到 600 60 r min转速 叶轮距离烧杯底部约10mm 搅拌5min 形成石 粉悬浮液 用移液管准确加入5mL亚甲蓝溶液 然后保持 400 40 r min转速持续搅拌 直至试验结束 C 3 3 石粉亚甲蓝 MB 值的测定 C 3 3 1将滤纸架空放置在敞口烧杯的顶部 使其不与任何其他物品接触 C 3 3 2石粉悬浊液在加入亚甲蓝溶液并经 400 40 r min转速搅拌1min起 在滤纸上进行 第一次色晕检验 即用玻璃棒蘸取一滴石粉悬浊液滴于滤纸上 液滴在滤纸上形成环状 中 间是石粉沉淀物 液滴的数量应使沉
6、淀物直径在8mm 12mm之间 外围环绕一圈无色的水 环 观察在沉淀物周围边缘是否放射出1mm宽的浅蓝色晕 C 3 3 3如果第一次的5mL亚甲蓝溶液没有使沉淀物周围出现色晕 再向石粉悬浊液中加入 5mL亚甲蓝溶液 继续搅拌1min 再用玻璃棒蘸取一滴悬浮液 滴于滤纸上 进行二次色晕 试验 若沉淀物周围仍未出现色晕 重复上述步骤 直至沉淀物周围出现约1mm宽的稳定 浅蓝色晕 C 3 3 4停止滴加亚甲蓝溶液 但继续搅拌悬浊液 每1min蘸取一次悬浊液进行色晕试验 若 色晕在4min内消失 再加入5mL亚甲蓝溶液 若色晕在第5min消失 再加入2mL亚甲蓝溶液 两种情况下 均应继续进行搅拌和蘸染
7、试验 直至色晕可持续5min 注 由于石粉吸附亚甲蓝需要一定的时间才能完成 在色晕试验过程中 色晕可能在出现后又消失了 因此 需要每隔1min进行一次色晕检验 连续5次出现色晕为有效 C 3 3 5记录色晕持续5min时所加入的亚甲蓝溶液总体积 精确至1mL 注 试验结束后应立即用水彻底清洗试验用容器 清洗后的容器不得含有清洁剂成分 C 4 石粉亚甲蓝 MBP 值计算 C 4 1 石粉亚甲蓝值 MBF 按式 C 2 计算 10 G V F MB C 2 式中 MBF 亚甲蓝值 g kg 表示每千克石粉试样所消耗的亚甲蓝克数 精确至 0 1 G 试样质量 50 g V 所加入的亚甲蓝溶液的总量 mL 10 换算系数 用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量 C 4 2 石粉亚甲蓝 MBF 值取两次试验结果的算术平均值 精确至 0 1
