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1、日用化学品检测技术 第三章牙膏的检测 第一节牙膏简述第二节牙膏原料的检测第三节牙膏的检测 2 第一节牙膏简述 学习要点 了解牙膏的定义 分类方法 掌握牙膏的组成及生产工艺 3 第一节牙膏简述 牙膏行业中6大中国名牌 两面针 蓝天 黑妹 中华 冷酸灵 芳草一 牙膏的定义和功能1 牙膏定义是口腔卫生制品 由磨擦剂 保湿剂 胶合剂 表面活性剂 香料 甜味剂等组成 2 功能主要功能是辅助牙刷去除口腔中食物残屑和牙垢 使牙齿洁白 美观 同时又使口腔清爽 4 第一节牙膏简述 市场上销售的牙膏都具有稠度 磨擦力 固定外形 发泡 香气 口味 稳定性和安全性等特点 稠度理想的稠度是使牙膏易从软管中挤出 而且成条
2、 刷牙时 既能复盖牙齿 又不致飞溅 磨擦力牙膏必须有足够的摩擦力 但应适中 以免过分磨损牙釉和牙本质 感官好的牙膏 应膏体光滑 有光泽 没有气泡 而且有悦目的色泽 泡沫在刷牙过程中 牙膏应有适度的泡沫 以便食物碎屑悬浮被清除 且易漱掉 3 牙膏的特点 5 3 牙膏的特点 口味牙膏的味道和香气是消费者决定是否购买的最重要因素 口味取决于香料的香韵和用量 甜味剂的多少和口感 稳定性牙膏膏体在货架期间必须是稳定的 不分离 不发硬 不变稀 pH值不变 药物牙膏应保持有效期的疗效 安全性能与粘膜 味觉相容 无毒 安全 6 二 我国牙膏工业产品质量建设情况 1 我国牙膏生产情况我国是世界牙膏生产大国和出口
3、大国 产量居世界第一位 在牙膏国际贸易中占有一定的份额 改革开放以来的20年 我国牙膏产量翻了两番多 7 我国牙膏1978 1999年产量情况 6 25亿 1980年 12 93亿 18 28亿 23 61亿 28 65亿 37 19亿 1999年 1990年 7 71亿 8 2 我国牙膏工业产品质量建设情况 强化了标准化管理 成立了全国牙膏蜡制品标准化中心 主管牙膏蜡制品 牙膏专用原料标准的制 修 订及宣贯工作 现已拥有牙膏产品国家标准 牙膏用天然碳酸钙 山梨醇 二氧化硅 羧甲基纤维素钠和磷酸氢钙等原材料的行业标准 加强了质量检测工作 成立了中国轻工总会牙膏蜡制品质量监督检测中心 定期或不定
4、期地对产品质量进行监督检测 促进产品质量的稳定和提高 9 在企业中建立和完善了质量管理制度 开展质量教育 贯彻国家有关质量的法律 法规 并普遍采用了IS011609 1995 E 管理体系 开发推广新原料 开发推广了山梨醇 磷酸氢钙 氢氧化铝 二氧化硅 矿物凝胶 DN醇 SE醇和玉洁纯等牙膏专用原料 这些原料的开发和使用 取代了部分价格昂贵的或进口原料 使产品成本明显下降 质量大有提高 节约了外汇 为我国牙膏原料的国产化提供了有利条件 10 玉洁纯 三氯羟苯醚2 4 4 三氯 2 羟基二苯醚 H 脂肪酸蔗糖酯 SE 11 总之 由于采取了上述措施 促进了牙膏产品质量的稳定提高 据中国轻工总会牙
5、膏蜡制品质量监督检测中心连续6年的检测数据表明 产品合格率均达到95 以上 其理化指标达到国外同类产品水平 随着科学技术的不断进步 工艺装备的不断改进和完善 各种类型的牙膏相继问世 增加了花色品种 提高了产品的档次 12 牙膏品种已由单一的清洁型牙膏 发展成为品种齐全 功能多样 上百个品牌的多功能型牙膏 特别是中草药牙膏 产量已占总产量的70 以上 对防治牙病起到了一定作用 不仅得到国内市场的认可 满足了不同消费层次的需求 而且出口量逐年增加 受到国外消费者的青睐 在国际市场上有良好的声誉 并占有一席之地 13 三 牙膏的分类 1 按用途分为两类 普通牙膏和药物牙膏 1 普通牙膏 有甲级和乙级
6、二种 甲级牙膏 磨擦剂以磷酸氢钙 二氧化硅为主 乙级牙膏 磨擦剂以碳酸钙为主 14 三 牙膏的分类 2 药物牙膏按加入的活性物质分有 含氟 含硅 含抗菌剂 含酶 含锶牙膏等 含氟牙膏氟离子能与牙釉质的羟基磷灰石发生反应 生成氟磷灰石 使牙齿变硬 可有效预防龋齿 含酶牙膏 加入蛋白质酶 纤维素酶 葡萄糖氧化酶等酶制剂而制成的 从而有效地抑制龋齿发生 防止牙龈炎和牙出血 同时也能有效地清除吸烟和喝茶者牙齿表面和牙缝间的黄褐色素 15 三 牙膏的分类 2 按洗涤剂分类分为肥皂牙膏和合成洗涤剂牙膏 3 按香型分类有留兰香 薄荷香 冬青香 水果香 豆蔻香 茴香 水果型等香型 4 按软管直径分类分为35
7、32 27 25 22 16毫米六种 5 按功能性分类防龋牙膏 消炎牙膏 防口臭牙膏 防牙结石牙膏 脱敏牙膏 漂白牙膏等 其中以防龋牙膏为主要产品 16 三 牙膏的分类 6 按牙膏的外观分类分为透明 包括半透明 和不透明两大类 透明牙膏的优越性在于它有优良的散发口味的能力 同时又含有防龋剂 它的这些固有特性 正是与其他牙膏竞争的力点 此外 还有漱口水 也称漱剂 主要功能在于清洗和清新气息 多数配方中都有一种或多种抗菌剂 可以配成稀溶液 也可制成浓缩型 17 四 牙膏的组成 牙膏是由摩擦剂 发泡剂 甜味剂 胶粘剂 保湿剂 香精 防腐剂等原料按配方工艺制得 1 磨擦剂磨擦剂是牙膏的主体原料 一般占
8、配方的40 50 以质量分数 作用是协助牙刷去除污屑和粘附物 以防止形成牙垢 常用的有碳酸钙 二水合磷酸钙 焦磷酸钙 氢氧化铝 热塑性树脂等 18 1 碳酸钙牙膏用碳酸钙一般有轻质 重质 天然碳酸钙 两种 其价格便宜 容易得到 在中低档牙膏中广泛使用 只是来源和级别不同 其磨擦力差异很大 导致使用受到局限 2 二水合磷酸氢钙 CaHPO4 2H2O 它是最常用的一种比较温和的优良磨擦剂 与牙釉有亲和性 对牙釉的磨擦适中 以它为磨擦剂制成的牙膏 膏体光洁美观 但价格昂贵 在我国常用于高档品 由于它与多数氟化物不相容所以不能用于含氟牙膏 1 磨擦剂 19 3 无水磷酸氢钙 CaHPO4 磨擦力比二
9、水合磷酸氢钙强 一般配方中只用少量 就能增加二水合磷酸氢钙膏体的磨擦力 与多数氟化物不相容 4 水不溶性偏磷酸钠磨擦力度与氟化物配伍性好 只是价格较贵 5 焦磷酸钙结晶分 相 相者与氟相容 含80 者为最好 其磨性优良 属软性磨料 为了使牙膏在贮存内维持氟浓度 焦磷酸钙和水不溶偏磷酸钠可单独使用 也可结合使用 许多国家都把它用于氟化物牙膏 1 磨擦剂 20 6 沉淀二氧化硅 无定形二氧化硅 磨擦力适中 属软性磨料 与氟化物配伍良好 在配方中用量不大 是一种理想的药物牙膏磨料 其折光指数1 4500 1 4700 一旦液相的折光指数与之一致时 膏体便呈透明 7 三水合 氧化铝 氢氧化铝 以 氢氧
10、化铝作为磨擦剂制成的膏体与二水合磷酸氢钙相似 特别是其与氟化物配伍 性优异是药物牙膏的理想磨料之一 1 磨擦剂 21 四 牙膏的组成 加入胶粘剂的目的是把膏体各组分胶合在一起 使膏体达到适宜粘度 防止存放期分离出水 用量一般为1 2 常用的胶粘剂有海藻酸钠 羧甲基纤维素 CMC 羟乙基纤维素 HEC 黄树胶粉等 2 胶粘剂 22 海藻酸钠 海藻酸钠实际上是一种天然纤维素 可减缓脂肪糖和胆盐的吸收 具有降低血清胆固醇 血中甘油三酯和血糖的作用 可预防高血压 糖尿病 肥胖症等现代病 它在肠道中能抑制有害金属如锶 镉 铅等在体内的积累 分子式为 C6H7NaO6 x 分子结构如图 23 四 牙膏的组
11、成 又称赋形剂 在配方中起到防止膏体中水份逸失 并能从空气中吸收水份的作用 在普通牙膏中用量为20 30 在透明牙膏中高达75 木糖醇 即戊糖醇 既有蔗糖甜味 又具保湿性 还有防龋效应 聚乙二醇 在国外广泛使用 3 保湿剂 24 四 牙膏的组成 最常用的是甘油 山梨糖醇 丙二醇 聚乙二醇 山梨糖醇赋予牙膏凉爽感和适度甜味 与甘油结合使用 效果很好 丙二醇 吸湿性很大 略带苦味 在美国主要用作牙膏防腐剂 3 保湿剂 C6H8 OH 6 山梨糖醇 25 四 牙膏的组成 为表面活性剂 其作用是增加泡沫力和去污作用 使牙膏在口腔迅速扩散 并使香气易于透发 配方中用量为2 8 常用的发泡剂有十二烷基硫酸
12、钠 N 月桂酰肌氨酸钠等 此外还有N 月桂酰谷氨酸钠 月桂酰磺基醋酸钠 二辛基磺酸琥珀酸钠等 月桂酰肌氨酸钠在牙膏中除发泡 清净作用外 还能防止口腔酶类发酵 减少酸的产生 有一定的防龋效应 它在酸碱介质中很稳定 从而在牙膏中应用很有前途 4 发泡剂 26 C12H25SO4Na N 月桂酰肌氨酸钠 十二烷基硫酸钠 C17H30NNaO5 N 月桂酰谷氨酸钠 27 四 牙膏的组成 可使膏体具有甜味 以掩盖其不良气味 牙膏中的香料成份大多味苦 磨擦剂有粉尘味 这就需要添加甜味剂来矫正 一般用量为0 2 0 5 常用的甜味剂有蔗糖 糖精 甜蜜素等 5 甜味剂 糖精 邻苯甲酰磺酰亚胺 甜蜜素 28 四
13、 牙膏的组成 6 香料牙膏用的香料香型应清新文雅 清凉爽口 香料在牙膏中的用量为1 2 配方中普遍使用的有留兰香油 薄荷油 冬青油 丁香油 橙油 黄樟油 茴香油 肉桂油等 7 防腐剂用量一般为0 1 0 5 常用的有对羟基安息香酸甲酯 对羟基苯甲酸甲酯 丙酯 苯甲酸钠等 29 四 牙膏的组成 碱性膏体往往对铝管有腐蚀作用 为此 除喷涂铝管外 通常采取加入缓蚀剂的办法予以补救 一般以硅酸钠为缓蚀剂 胶体二氧化硅 能抑制CaCO3与铝的作用 加入它能起到保护铝管的效用 8 缓蚀剂 30 五 牙膏的生产 牙膏质量的高低主要是看其洁齿效果和膏体的稳定性 香味 口味 泡沫和膏体的外观等也很重要 对于药物
14、牙膏来说 还要考虑达到所要求的功能 所加药物与其它组份的相溶性和安全性 好的牙膏必须能清洁牙齿 符合口腔卫生的要求 不伤牙釉 有一定的可塑性 挤出成条 表面光洁 组织细致 稠度适宜 对温度影响小 久贮无分离发硬现象 并且还要有舒适凉爽的口味 一 配方设计 31 一般牙膏的配比 磨擦剂40 50 润湿剂20 30胶合剂1 2 发泡剂2 8甜味剂0 2 0 5 防腐剂0 1 0 5添加剂0 1 2 香料1 1 5 32 兹举二例 以见一般 例1 磷酸氢钙型 重量 磷酸氢钙50 00甘油22 00CMC1 2十二醇硫酸钠3 0糖精0 3香精1 3水加至100 33 例2 碳酸钙型 重量 方解石粉 天
15、然碳酸钙 48 00甘油15 00CMC1 10泡化碱0 30糖精钠0 3十二醇硫酸钠2 5硝酸钠0 30香精1 2水加至100 34 二 制膏工艺 肥皂型牙膏现已淘汰 合成洗涤剂型的牙膏 两种方法 35 二 制膏工艺 先用甘油或其它不与胶合剂形成溶胶的润湿剂使胶合剂如羧甲基纤维素 羟乙基纤维素等均匀分散 之后加入已溶解于水中的糖精及水溶性添加物的水溶液 使胶合剂膨胀成溶胶 并经贮存陈化8小时以上 加入发泡剂和磨擦剂 香料等 拌合均匀 再经研磨 真空脱气 灌装 包装即制成牙膏 1 湿法溶胶制膏工艺 最常用制膏方法 36 2 干法溶胶制膏工艺 是把胶合剂 磨擦剂等原料按配方比例预先于混合设备中混
16、合均匀 在捏合机内与水 甘油溶液一次捏合成膏 即发胶水 捏合 研磨和真空脱气都在一个设备内完成 并且可待膏体制好后 再加香精 减少香精在制膏过程中的损失 37 捏合机 38 第二节牙膏原料的检测 学习要点 了解牙膏主要原料的检测标准 掌握牙膏主要原料的主要检测项目的检测方法及原理 39 第二节牙膏原料的检测 常用作磨料的碳酸钙有两种 一 牙膏用天然碳酸钙的检测 40 第二节牙膏原料的检测 GCC GroundCalciumCarbonate 是采用白度及纯度均较高的优质天然方解石矿经机械研磨的物理方法加工而成的 PCC PrecipitatedCalciumCarbonate 则是通过石灰石的煅烧 消化 碳化等工艺过程生产的 本节介绍的检测方法适用于重质碳酸钙 一 牙膏用天然碳酸钙的检测 41 1 试剂 1 1 1的HCl溶液 2 纯铝片 铝含量99 7 2 仪器许式碳酸测定器 3 试液的制备 1 碱性醋酸铅试纸的制备将白色慢速滤纸在2mol碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出 在无硫化氢气体中晾干 剪成20 20mm的小方块 贮于棕色瓶中密闭备用 保存期不得超过一个月 一 牙膏用天然碳