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1、ICS39.060Y 88中华人民共和国国家标准GB/T 17832XXXX代替GB/T 17832-2008银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）Silver jewellery alloysDetermination of silverVolumetric (potentiometric) method using potassium bromide(ISO 11427:2014,JewelleryDetermination of silver in silver jewellery alloysVolumetric(potentiometric) method using
2、potassium bromide,MOD)XXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T 17832XXXX前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T 178322008银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）。本标准与GB/T 178322008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：删除了规范性引用文件GB 11887（见2008年版的第2章）；增加了规范性引用文件ISO 11596（见2）；修改了硝酸的要求（见4.2，2008年版的4.1）；修改了取样方法的规定（见6，2008年版的6）；增加了试验步骤中相应的健康和安全
3、操作规程警示（见7.1）；删除了对称样量的要求（见2008年版的7.1）；增加了“在烧杯上方盖上表面皿”（见7.2.1和7.3.1）；删除了对水的体积的规定（见2008年版的7.2.1和7.3.1）；增加了试验报告中的取样过程（见9）。本标准与GB/T 18996 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）具有同等效力。本标准使用重新起草法修改采用ISO 11427:2014首饰 银合金首饰中银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）。本标准与ISO 11427:2014相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO 11427:2014的章条编号变化对照一览表。本标准
4、与ISO 11427:2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（|）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准的附录A、B为资料性附录。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC 256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司/国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。本标准主要起草人：本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 178321999；GB/T 178322008。 6银合金
5、首饰 银含量的测定 溴化钾容量法（电位滴定法）1 范围本标准规定了采用容量法测定银合金首饰中的银含量。本标准适用于银含量800999的银合金首饰、工艺品及其材料。本方法被GB 11887指定为银合金首饰中银含量测定的仲裁方法。注： 银合金中可能含有铜、锌、镉和钯，这些元素除钯必须在开始滴定前进行沉淀分离外，其余元素的存在不会干扰本测定方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则（GB/T 97252007，ISO
6、63531：1982，NEQ）GB/T 18996 银合金首饰中含银量的测定 氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）（GB/T 189962003，ISO 13756:1997,MOD）ISO 11596 首饰 贵金属合金首饰及相关产品的取样（JewellerySampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products）3 原理样品用稀硝酸溶解。采用溴化钾标准溶液，通过滴定法测定所得溶液中的银含量，并用滴定终点电位指示终点。注： 本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T 9725。4 试剂或材料除非另有
7、说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1 硝酸（HNO3）：质量分数为65%68%，不含卤化物。4.2 混合溶液：硝酸（4.1）+水=1+2。4.3 丁二酮肟二钠盐八水合物溶液：将10 g丁二酮肟二钠盐八水合物溶于1000 mL水中。4.4 溴化钾标准溶液，c(KBr)=0.1 mol/L：将11.901 g溴化钾（在105干燥后）溶于水中，并稀释至1000 mL。4.5 纯银：纯度不小于999.9。5 仪器设备5.1 常用的实验仪器设备。5.2 电动柱塞或活塞式滴定管：与电位计或自动滴定仪连接，在滴定终点处可控制滴定液的增量为0.05 mL。5.3 滴定仪：连接覆
8、有溴化银的银电极和汞/硫酸汞（Hg/Hg2SO4）电极或其它适合的参比电极。5.4 分析天平：分度值为0.01 mg。6 取样银和银合金的取样程序按ISO 11596的规定进行。7 试验步骤7.1 警示警示试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。7.2 溴化钾滴定度的测定7.2.1 标准银的准备称取三份标准银样品（4.5），每份银在300 mg至500 mg之间，精确到0.01 mg，并将其分别置于三个玻璃烧杯中。每个玻璃烧杯中加入5 mL混合溶液（4.2） ，在烧杯上方盖上表面皿，缓慢加热使银溶解。继续加热至氮氧化物完全挥发，冷却。用水冲洗表面皿至烧杯中。加入所需的最小体积的水，以满足滴定仪
9、（5.3）测量和搅拌的要求。注： 标准银的称样量应介于试样中含银量20 mg范围内。7.2.2 标准银溶液的滴定在连续搅拌的条件下，用滴定管（5.2）滴入足够的溴化钾溶液（4.4），使溶液中大约有95%的银产生沉淀。按照这种方式以0.05 mL的增量，继续滴定溶液中剩余的银，到达滴定终点后，继续滴入0.5 mL的溴化钾溶液。注： 这种分步滴定方法可以通过测量滴定仪（5.3）中两电极之间的电位差，用带有动态体积计量的自动滴定仪自动完成。7.2.3 溴化钾标准溶液滴定度的计算滴定终点的计算见GB/T 9725。溴化钾标准溶液滴定度F的计算见公式见（1）：(1)式中：F 溴化钾标准溶液的滴定度，单位
10、为毫克每毫升（mg/mL）；标准银的质量，单位为毫克（mg）；到达滴定终点时溴化钾溶液的体积，单位为毫升（mL）。滴定度的连续测量值之间的相对误差应不超过0.05%。为保证较高的精确度，在随后的计算中应使用平均值进行计算。溴化钾的滴定度应在进行样品分析前进行测定。7.3 测试7.3.1 试样溶液的准备称量试样在300 mg至500 mg之间，精确到0.01 mg，并转移到玻璃烧杯中。加入5 mL混合溶液（4.2），在烧杯上方盖上表面皿，缓慢加热至样品完全溶解。继续加热至氮氧化物完全挥发，冷却。冲洗表面皿至烧杯中。加入所需的最小体积的水，以满足滴定仪（5.3）测量和搅拌的要求。7.3.2 钯的分
11、离如果样品中含有钯，应额外加入丁二酮肟二钠盐八水合物溶液（4.3）对钯进行分离。在滴定前，每100 mg钯中加入50 mL该水溶液（4.3）。7.3.3 试样溶液的滴定滴定过程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定（7.2.2）进行。测试前可预先进行测定试验以得到银含量的近似值。8 结果的计算与表达8.1 计算试样中银的质量，以mg为单位，其计算见公式见（2）：(2)式中：试样中银的质量，单位为毫克（mg）； 溴化钾标准溶液滴定度的平均值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 到达滴定终点时消耗的溴化钾的体积，单位为毫升（mL）。试样中的银含量，用质量的千分数表示，其计算见公式见（3）：(3)式中：试
12、样中的银含量，用千分数表示； 试样（7.3.1）的质量，单位为毫克（mg）。计算结果保留到个位。8.2 重复性重复性测定的结果偏差应小于1。如果偏差大于该值，应重复试验。9 试验报告试验报告应包括以下信息：样品的识别：包括来源、收样日期和样品形状；取样过程；所使用的标准（包括发布或出版年号）；样品的银含量，包括单个样品的值与平均值，均用质量的千分数表示；如有必要，应指出与本标准所规定的方法的差异；测定过程中观察到的异常现象；试验日期；完成分析的实验室签章；实验室负责人及操作人员的签名。AA附录A （资料性附录）本标准章条编号与ISO 11427：2014章条编号对照一览表表A.1给出了本标准章
13、条编号与ISO 11427：2014章条编号对照一览表。表A.1 本标准章条编号与ISO 11427：2014章条编号对照本标准章条编号对应的ISO标准章条编号1122334.14.14.2-4.34.34.44.24.54.45.15.15.25.25.35.35.45.4667.17的第一段7.27.17.3.17.2.17.3.27.2.27.3.37.2.38.18.18.28.299附录A-附录B-BB附录B （资料性附录）本标准与ISO 11427：2014的技术型差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO 11427：2014的技术性差异及其原因。表B.1 本标准与ISO 1142
14、7：2014的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因1“本标准适用于银含量800999的银合金首饰、工艺品及其材料。”代替了“适用于ISO 9202所规定的纯度范围”明确测定范围，便于标准的执行1“GB 11887”代替了“ISO 9202”引用了采用国际标准的国家标准，而非国际标准1将国际标准的第二段以注的形式表示符合国家标准的编写规则2增加了规范性引用文件GB/T 9725适应我国技术条件2增加了规范性引用文件GB/T 189963增加了“注：本标准中滴定终点的判定方法参见GB/T 9725。”明确电位判定的规则，便于标准的执行4.1“硝酸，质量分数为65%68%”代替了“硝酸，质量分数为33%”适合我国国情4.2增加了“混合溶液：硝酸（4.1）+水=1+2。”便于标准的执行7.2.3增加了“滴定终点的计算见GB/T 9725。”明确了滴定终点的计算方法，便于标准的执行8.1增加了“计算结果保留到个位。”增加可操作性，便于标准的执行_
