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1、专题12 化学实验化学实验常见仪器与基本方法1（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。2.(2017新课标-9）下列实验操作规范且能达到目的是 目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010 的KMnO4溶液称取
2、KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；化学实验基本操作。 菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作 3（15分）（2017新课标-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2，实现氧的固定。酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被I还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O
3、3溶液滴定生成的I2（2S2O32+I2=2I+S4O62）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mgL1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结
4、果偏 。（填“高”或“低”）【考点】 探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有【专题】 化学实验基本操作； 定量测定与误差分析。4(2017江苏-22) 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和
5、12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡， ，静置，分液。【考点】 制备实验方案的设计； 卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】 有机实验综合 5（18分）（2017天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验
6、过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100mL 0.1000molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。b加入25.00mL 0.1000molL1 AgNO3溶液(过量)，使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次三次测定数据如下
7、表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理 回答下列问题：（1） 将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是 。（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I) = molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，
8、烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。【考点】 化学实验基本操作；铁盐的的水解知识；卤化银的性质；探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有【专题】 定量测定与误差分析 6（15分）（2017新课标-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：；回答下列问题：（1）a的作用是 。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。（3）清洗仪器：中加蒸馏水；打开，关闭，加热，蒸气充满管路；停止加热，关闭中蒸馏水倒吸进入，原因
9、是 ；打开放掉水，重复操作次。（4）仪器清洗后，中加入硼酸（）和指示剂。铵盐试样由注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗，关闭中保留少量水。打开，加热，使水蒸气进入。中保留少量水的目的是 。中主要反应的离子方程式为 ，采用中空双层玻璃瓶的作用是 。（5）取某甘氨酸（）样品克进行测定，滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为 ，样品的纯度 。【考点】探究物质的组成；化学实验基本操作；离子反应与离子方程式；化学计算。【专题】定量测定与误差分析物质的分离、提纯与检验1本草衍义-8中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如针，尖
10、长者为胜，平短者次之”，文中涉及的操作方法是 A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。【专题】物质的分离提纯和鉴别。2（6分）（2017天津-4）以下实验设计能达到实验目的是 实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重 B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取AA BB CC DD【考点】 化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解； 混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。【专题】 物质的分离提纯
11、和鉴别 3（2017江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有【专题】 实验评价题。4（2017新课标-10）实验室用还原制备金属的装置如图所示(粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是A.、中依次盛装溶液、浓、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C.结束反应时，先关闭活塞，再停止加热D.装置（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【考点】制备实验方案的设计：包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。【专题】无机实验综合。5（13分）（2017北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4 TiCl4 AlCl3 FeCl3 MgCl2 沸点/ 58 136 181（升华） 316 1412 熔点/69 25 193 304 714 在TiCl4中的溶解性 互溶 微溶 难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以
