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1、郑州轻工业学院认识实习报告实习名称：精细化工认识实习报告姓 名：专业班级：学 号：院（系）：材料与化学工程学院 指导教师：朱学文 李刚森 实习单位：荥阳新源化工有限公司实习时间：2014年9月11日 目 录第一章 企业介绍2第二章 氯化石蜡的介绍22.1氯化石蜡的定义22.2氯化石蜡的分类及应用22.3氯化石蜡-52的化学工艺4第三章 新源化工有限公司生产工艺53.1氯化石蜡生产工艺5第4章 氯化石蜡产品生产、市场状况741国内市场状况742 2008年市场状况743后市展望844、国外生产现状8第五章 安全与环保8第六章 实习感想10第七章 附录1171、 溶剂法氯化石蜡-70生产工艺框图图
2、11172、 氯化石蜡工艺流程图1273、 车间分布图13 第一章 企业介绍 1、企业名称：荥阳市新源化工有限公司 2、企业类型：有限责任公司（自然人投资或控股） 3、注册地址:中国河南郑州荥阳市高村乡张村 4、经营模式：加工生产 5、经营范围生产销售：化工产品（氯化石蜡、盐酸）、净水剂、钛白粉、四氯化钛；销售立方氮化硼、石墨制品。 荥阳新源化工有限公司成立于2001年30月09日，营业期限为2008-12-08至2018-12-08，现已拥有员工101200人，年营业额可达到1001万元/年2000万元/年，座落于风景秀丽的荥阳市高村乡化工园区，是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企
3、业。经过多年的发展，现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂(助剂)等类多个品种。本公司主要经营增塑剂氯化石蜡；PVC复合稳定剂，超硬材料立方氮化硼；磷酸铁锂电池材料，工业盐酸等。 第二章 氯化石蜡的介绍2.1、氯化石蜡的定义氯化石蜡（英文名Chlorinated paraffin ）是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。2.2、氯化石蜡的分类氯化石蜡，是以含直链正构烷烃95%的液体石蜡为原料，经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。根据含氯量的多少分
4、出不同型号的产品。即是氯化石蜡42、 氯化石蜡52 和氯化石蜡70。2.21、氯化石蜡42氯化石蜡-42的英文名称是chlorinated paraffin-42，氯化石蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化石蜡，简称CP-42，分子式C25 H46 Cl7，平均分子量594.81。为淡黄色粘稠液体，凝固点-30，相对密度1.16（25/25），凝固点一30。折射率1.5001.508。黏度(25)19002500mPas。氯含量42%。溶于大部分有机溶剂和矿物油，如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等，不溶于水和乙醇。与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。加热120以上自行缓慢分解，放出HCl。铁
5、和锌等金属化合物会促进分解，不燃、不爆、挥发性低。无毒。 应 用 用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。还可用作阻燃剂。2.22、氯化石蜡52氯化石蜡52的英文名称是chloririated paraffin-52。以平均碳链数为12或15的液体石蜡作原料，含氯量为52%2%的产品称为“氯化石蜡-52”。氯化石蜡-52又称氯蜡-52、52型氯化石蜡，简称CP-52，分子式C15H26Cl7。平均分子量419.09。浅黄色至黄色黏稠液体，相对密度1.2351.255。凝固点一30。折射率1.5051.515。黏度(25)7001500mPa.
6、s。含氯量50%54%，热分解温度140。溶于甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类，微溶于乙醇，不溶于水。不燃，无毒。应 用 氯化石蜡-52主要用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，以部分代替邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯，其增塑性能低于主增塑剂，但能增加电绝缘性和耐燃性，并能提高抗张强度。其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差，二次回收再制使用效果也较差，粘度较大。用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂。用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂，另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。氯化石蜡一52增塑的硅烷化聚氨酯(SPU
7、)密封剂，断裂伸长率最高、弹性最好。还可用作阻燃剂。 2.23 氯化石蜡70氯化石蜡70的英文名称是chlorinated paraffin，中文别名是CAS RN106232-86-4 。分 子 式： C25H30Cl22，物化性质：白色或淡黄色粉末(或颗粒)为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4）。分子式：C24H29Cl21。性状：白色至淡黄色固体粉末，无臭无味，无毒，化学稳定性好。 应 用;适用于各类产品阻燃之用。氯化石蜡70是重要的阻燃剂，国外已得到广泛的应用，随着我国阻燃法规的建立和健全，该产品以其低廉的价格，广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。广泛应用在塑料、橡胶、纤
8、维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂等。包装及贮存：塑料编织袋包装，每袋25公斤，于阴凉通风、干燥处贮存。例如:氯化石蜡70在聚乙烯阻燃薄膜中的应用。聚乙烯阻燃薄膜由聚乙烯为基料100份重量比；添加十溴联苯醚1013份；氯化石蜡78份；三氧化二锑68份；三氧化钼0.10.3份；超细粉末经吹塑机混炼加热由120170最终吹制成表面光洁平整柔软的半透明状的阻燃薄膜。该薄 膜遇高温80不变形，遇低温40不脆裂，其阻燃性能优良，可用于火车、客车、轮船等上的保温材料的内衬包装。固体氯化石蜡生产工艺，属于有机化
9、学含 有卤原子的无环饱和化合物，可将生产时排出尾气中的有害成分大大降低，减少环境污染，简化尾气处理，并可降低氯气消耗，降低生产成本，先将石蜡在贮槽中加 热，以CCl4作溶剂在反应器内氯化到含氯量达70，移出至中间槽进行洗涤和汽提得到固体产品；另外再将洗水、CCl4分离回收使用，氯化 反应尾气经处理可得到副产品，其特征是：CCl4作溶剂与熔融石蜡在反应器内进行三级间断氯化反应。氯化石蜡70在烟火剂中的应用:氯化石蜡70在烟火剂中的应用含氯量70的氯化石蜡68或70的氯化石蜡25和聚氯乙烯48混合加入到烟火剂中做给氯剂以补充烟火剂中的氯离子浓度， 增强烟色效果。用氯化石蜡作给氯剂，不仅无毒无臭，而
10、且价格较低，更重要的是烟色效果好，安全性能好，适用于制作各色烟火剂，是一种优质的给氯剂。利用索 氏提取法或超声萃取法对样品进行前处理；气相色谱和质谱联用技术检测氯化石蜡，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为180280，载气流速设定 为0.52ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱，接口温度设定为180280；将经过前处理的样品经过联用仪的进样口进入色谱柱中，进行程序 升温，从40120开始，以1030/min的速度升温至140220；再以530/min的速度升温至250320，样品的各组分 被色谱柱分离；被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检测。2.3、氯化石蜡-52的生产工艺 (1)
11、我国沈阳化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、武汉葛化集团股份有限公司3家联合开发了一种新工艺，采用釜式配气相加长节、再配石墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜问歇生产，这是目前国内最成熟的工艺方法，从20世纪70年代初一直沿用到现在。国内虽有塔式生产装置，但也是间歇生产。(2) 日本碳化物工业有限公司采用6000I。搪瓷釜，投以碳原子数平均为15.3的石蜡油3t，预热到75，在搅拌下先通入氯化氢，后通人氯气，在8590下进行氯化反应，至合格后出料。国外许多大公司采用这种工艺方法生产。德国赫斯特公司用3个西400的硼硅玻璃塔，石蜡油从第3塔中进入，氯气从第l塔中进入，蜡油用泵逆流输送，进行分
12、3段连续氯化。这是到目前为止，所见到的较成功的连续化生产装置。第3章 新源化工有限公司生产工艺3.1 氯化石蜡生产工艺 液蜡从液蜡中间罐用齿轮泵送至液蜡反应釜中，并加入催化剂搅拌15 min，然后用压缩空气压至氯化反应塔。来自氯碱厂的氯气先液化进入缓冲罐中，然后用热水浇注氯气缓冲罐，一方面预热，最后经氯气分布器进入氯化反应釜。在反应釜中氯气与液蜡进行反应，反应过程中，反应混合液(液蜡、氯化石蜡混合物)由循环泵强制循环。采用六个反应釜串连的方式，反应之前六个反应釜均未进满氯化石蜡质量好。只进一半料(加好催化剂)，使其没过热电偶。除一号反应釜其余进料停止。一号反应釜应控制好原油氯气流量，使其充分反
13、应。氯气先进一号反应釜反应，然后一号反应釜尾气(HCl，Cl2)进入二号反应釜反应。当一号反应釜注满原料，已经反应的产物进入二号，依次循环。到六号反应釜时产物含氯量最接近产品。反应过程中从塔体视镜处以波长0.30.9“m的光源照射。生成的氯化氢由反应塔顶部经氯化氢缓冲罐送至吸收装置吸收，以密度计取样测定反应液密度，当相对密度达到1.24时即认为反应达到终点停止通氯气。用压缩空气将氯化石蜡压至脱气釜脱气，脱气完毕测定酸值合格后加入稳定剂，搅匀后装桶。气体进入吸收塔制成工业盐酸。应过程如下： Cl2(热或催化剂)C1+C1Cl+RHHCl+R+QR+Cl2RCl+C1C1+RClRCl+HCl+Q
14、RCl+Cl2RCl2+Cl该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。反应的关键是如何使氯分子变成两个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被石蜡吸附过程的速 度，即由动力扩散速度所决定。影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。氯化反应温度的控制十 分重要。反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产周期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化石蜡发生热解脱HCl同时产生色基因 -CH=CH-的副反应。反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。 目前我国氯蜡70生产方法主要有3种：四氯化碳溶剂氯化法、本体法（热氯化法）和水相悬浮氯化法。四氯化碳溶剂法：四氯化碳溶剂法是最早
