2017年内蒙古师范大学仪器分析考研复试核心题库.doc

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1、2017年内蒙古师范大学仪器分析考研复试核心题库一、简答题1 指出下列化合物中哪个能吸收波长较长的光线?(只考虑(1)(2)【答案】(2) 能吸收波长较长的光线;能吸收波长较长的光线。而后者有一助色团与O=C相连;同样跃迁)因为(1)中两个化合物有相同的生色团:(2)中的两个化合物均有苯环,而后者的苯环上连有助色团-NHR 。2 在氢氧化物沉淀分离中的氨水法都有哪些注意事项?【答案】可控制溶液的pH 在8?9,防止沉淀生成;作为抗衡离子,减少氩氧化物对其他金属离子的吸附;促进股状沉淀的凝聚。3 请设计用EDTA 滴定法分析含有混合离子的溶液(写出主要步骤和重要条件,如酸度,掩蔽剂、指示剂等)。

2、已知条件如下所示:【答案】(1)由已知条件可知,与EDTA 的结合力变为亮黄色。根据EDTA 的消耗量求出基四胺缓冲溶液调节PH 为5?6之间,补加二甲酚橙指示剂,用EDTA 滴定溶液由紫红色变为亮黄色为终点,根据EDTA 的消耗量计算含量。(3)另取一份待测溶液,用六甲基四胺缓冲溶液调节PH 为5?6之间,加入一定过量的EDTA , 使三种离子全部参加反应。再加入二甲酚橙指示剂,用标准溶液测出总量。4 原子吸收光谱分析中原子化方法有哪几类?比较其主要优缺点。【答案】主要有火焰原子化、无火焰原子化、氢化物原子化和冷原子化法。火焰原子化法重现性好,基体效应小,原子化效率低,灵敏度也较低;无火焰原

3、子化法原子化效率和灵敏度均较高,但重现性较差,基体效应较严重;这两种原子化法的应用都较广。氢化物原子化只适用于分析范围都较窄。第 2 页,共 24 页 所以准确量取一定量的待和不与EDTA 反应。再用六亚甲测液,用硫酸调节PH 为1左右,加入二甲酚橙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定使溶液由紫红色的含量,因为此时(2)在上述溶液中,用氨溶液调节上述溶液至碱性,加入KCN 溶液掩蔽和等少量几个元素,冷原子化法只适用于分析汞,它们的应用 5 如何配制浓度为0.1mol/L左右的氢氧化钠标准溶液?用邻苯二甲酸氢钾基准试标定此溶液,若要求氢氧化钠溶液的浓度有四位有效数字,应如何进行操作? 【答案】在台称

4、上粗称氢氧化钠0.1克,溶解在1000毫升水中配制氢氧化钠溶液。根据有效数字运算法则可知,计算式: 操作步骤如下:要保持四位有效数字,则计算式中各乘、除数必须满足四位有效数字,根据滴定管的精密度可知,标定时体积消耗必须大于10毫升,才能保证有四位有数数字,实际消耗体积以1520毫升为宜。由此可计算得到苯二甲酸氢钾基准物的质量。应该使用分析天平准确称取已C 温度下干燥)的邻苯二甲酸氢钾基准物质0.3-0.4克,苯二甲酸氢钾质量应达四干燥(110-120位有效数字。溶解苯二甲酸氢钾基准物质。选择合适的指示剂,用氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾至终点。 6 比较电位滴定法与直接电位法、指示剂指示终点法

5、的区别。【答案】电位滴定法与直接电位法的区别是:电位滴定法是根据电池电动势的变化情况确定滴定终点,其定量参数是滴定剂的体积;直接电位法是以所测得的电池电动势作为定量参数,测定组分活度的方法。电位滴定法与指示剂指示终点滴定法方法不同,指示剂指示终点方法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点;而电位滴定法是利用电池电动势的突跃来指示终点。二、计算题7 称取不纯的未知弱酸HA 试样1.600g ,溶于60.00mL 水中,用含量。(设HA 的摩尔质量为【答案】(1)计算弱酸的解离常数当中和HA 至50%时,溶液中满足: 由缓冲溶液酸度计算公式得: 上式可变为: 根据题意可得: (2)计算化学计量点时,

6、滴入的NaOH 体积V : SP 时,溶液的pH 直由产物NaA 决定,得到第 3 页,共 24 页溶液滴定。已知中和HA 至50%时,溶液的pH=5.00, 当中和至化学计量点pH=9.00, 计算试样中HA 的百分) 值:为: 可得: 由滴定反应得: 化学计量点时,得到: 即下式: 由于式=式可得: 已知pH=9.00, 把数据代入上式得: (3)计算试样中HA 的百分含量: 由滴定反应得 这样,最后求得HA 的百分含量为: 8 测某药品中无机盐的总量(NaO%),得10次测定数据():40.11,40.12,40.10,40.14,40.16,40.18,40.15,40.20,40.18和40.17。试应用Grubbs 法对上述数据做出判断,并报告分析结果。 【答案】 第 4 页,共 24 页 一、简答题考研试题

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