中药制剂检测技术 第八章中药制剂各剂型的综合检测..

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1、 第一节 丸剂检测技术 第二节 片剂检测技术 第三节 胶囊剂检测技术 第四节 颗粒剂检测技术 第五节 合剂检测技术 第六节 酊剂检测技术 第七节 酒剂检测技术 第八节 糖浆剂检测技术 第九节 煎膏剂检测技术 穆春旭 田友清老师编写 丸剂 系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其 他辅料制成的球形或类球形制剂 分为蜜丸 水蜜丸 水丸 糊丸 蜡丸 浓缩丸和 微丸等类型 一 基本知识 一 基本概念 二 丸剂的一般质量要求 外观 水分 重量差异 按丸或重量服用 装量差异 按一次剂量分装的 溶散时限 微生物限度 检查项目 大蜜丸 小蜜丸 浓缩蜜丸 15 0 水蜜丸 浓缩水蜜丸 12 0 水丸 糊丸 浓缩水

2、丸 9 0 高 低 水分规定 第一法 按丸服用 每次最高丸数或每丸 1 5g 10份 标示总量或 标示重量 或平均重量 重量差异限度标示总量或 标示重量 或平均重量 重量差异限度 0 05g及0 05g以下 12 1 5g以上至3g 8 0 05g以上至0 1g 11 3g以上至6g 7 0 1g以上至0 3g 10 6g以上至9g 6 0 3g以上至1 5g 9 9g以上 5 重量差异 第二法 按丸重用 10丸为一份 取10份 每份标示重量或平均重量重量差异限度每份标示重量 或平均重量 重量差异限度 0 05g及0 05g以下 12 0 3g以上至1g 8 0 05g以上至0 1g 11 1

3、g以上至2g 7 0 1g以上至0 3g 10 2g以上 6 6丸 照崩解时限检查法 装量差异 溶散时限 丸剂的原料组成细菌数 个 g 霉菌 酵母菌数 个 g 大肠埃希菌 个 g 大肠菌群 个 g 沙门菌 个 10g 不含药材原粉 1000 100不得检出 含动物组织或其提取物 1000 100不得检出不得检出 含药材原粉 30000 100不得检出 100 含动物药材粉末 蜂蜜 王浆 角 阿胶除外 30000 100不得检出 100不得检出 含豆豉 神曲等发酵成 分 100000 500不得检出 100 微生物限度 丸剂需进行质量考察的项目 蜜丸水蜜丸水丸糊丸浓缩丸蜡丸微丸 性状 水分含量

4、重量差异或 装量差异 溶散时限 崩解时限 二 补中益气丸检测技术 一 处方组成 炙黄芪 党参 炙甘草 白术 炒 当归 升麻 柴胡 陈皮 二 性状鉴别 棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸 味微甜 微 苦 辛 三 鉴别 1 显微鉴别 1 纤维束 2 晶纤维 3 草酸钙针晶 4 草酸钙方晶 5 乳管 6 纺锤形薄壁细胞 7 木纤维 8 油管 2 白术的TLC鉴别 3 甘草中甘草酸的TLC鉴别 供试品溶液的制备对试品溶液的制备 薄层色谱结果判断 供试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱结果判断 四 检查 1 水分 不得过15 0 2 重量差异 超出 6 的不得多于2份 并不得有1份超 出 12 3 装量

5、每个容器装量不得少于标示装量的97 如有1 个容器装量不符合规定 则另取3个复试 均应 符合规定 4 溶散时限 应在1小时内全部溶散且通过筛网 5 微生物限度 细菌数 每1g不得过30000个 霉菌和酵母菌数 每1g不得过100个 大肠埃希菌 每1g不得检出 大肠菌群 每1g应小于10个 霉变 长螨者以不合格论 五 含量测定 本品含炙黄芪以黄芪甲苷 C41H68O14 计 小蜜丸不得少于 0 20mg 大蜜丸不得少于1 80mg 色谱条件与系 统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶 液的制备 测定 结果 判断 1 大蜜丸在检测前需进行预处理 如何操作 2 进行溶散时限检查时 如有细小颗粒状物

6、未通过筛网 但已软 化且无硬心者 是以合格还是不合格论 课堂互动 一 中药片剂的检测 中药片剂系指提取物 提取物加饮片细粉或饮片细粉 与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异 形片状的制剂 外观 重量差异 崩解时限 融变时限 发泡量 微生物限量 检查项目 一 基本概念 二 片剂的一般质量要求 1 外观 片剂应完整光洁 色泽均匀 有适宜的硬度 无破碎现象 2 重量差异 取供试品20片 标示片重或平均片重重量差异限度 0 3g以下 7 5 0 3g或0 3g以上 5 3 崩解时限 1 普通片 2 薄膜衣片 3 肠溶衣片 4 泡腾片 4 融变时限 取3片 均应在30分钟内全部融化或崩解溶散

7、 5 发泡量 阴道泡腾片 20分钟内观察最大发泡量的体积 平均发泡体积应不少于6ml 且少于4ml的不得超 过2片 6 微生物限度 丸剂的原料组成细菌数 个 g 霉菌 酵母菌数 个 g 大肠埃希菌 个 g 大肠菌群 个 g 沙门菌 个 10g 不含药材原粉 1000 100不得检出 含动物组织或其提取 物 1000 100不得检出不得检 出 含药材原粉 30000 100不得检出 100 含动物药材粉末 蜂蜜 王浆 角 阿胶除 外 30000 100不得检出 100不得检 出 含豆豉 神曲等发酵 成分 10000 0 500不得检出 100 本品为糖衣片或薄膜衣片 除去包衣后 显棕褐色 气香

8、味苦 二 元胡止疼片检测技术 一 处方组成 延胡索 醋制 445g 白芷223g 二 性状鉴别 三 鉴别 1 延胡索的TLC鉴别 2 白芷的TLC鉴别 供试品溶液的制备对试品溶液的制备 薄层色谱结果判断 四 检查 1 重量差异 取供试品20片 标示片重 或平均片重 在0 3g以下的片剂 重量差异限 度为 7 5 标示片重 或平均片重 在0 3g或0 3g以上的片剂 重量 差异限度为 5 2 崩解时限 30分钟内全部崩解 3 微生物限度 细菌数 每1g不得过1000个 霉菌和酵母菌数 每1g不得过100个 大肠埃希菌 每1g不得检出 霉变 长螨者以不合格论 五 含量测定 本品每片含醋延胡索以延胡

9、索乙素 C21H25NO4 计 不 得少于75 g 色谱条件与系 统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶 液的制备 测定 结果 判断 高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量 流动相中用磷酸作抑制剂 或扫尾剂 使用一段时间后 磷酸在泵头中析出结晶 堵塞管路 使泵压升高 需要经常超声清洗 难点释疑 一 胶囊剂的检测 胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后 加入适宜辅 料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂 外观 水分 装量差异 崩解时限 微生物限量 检查项目 一 基本概念 二 胶囊剂的一般质量要求 内容物为固体的硬胶囊应进行水分检查 除另有规定外 不得过9 0 1 外观 2 水分 应整洁 不得有黏结 变

10、形 渗漏或囊壳破裂现象 并应无异臭 10 0 1 硬胶囊 30分钟内全部崩解 软胶囊 可改在人工胃液中进行检查 应在1小时内全部崩解 2 肠溶胶囊剂 盐酸溶液 9 1000 3 装量差异 4 崩解时限 5 微生物限度 胶囊剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群 含药材原粉 10000 100不得检出 100 不含药材原粉 1000 100不得检出 薯蓣科植物黄山药 穿龙薯蓣根茎中的提取物 本品为硬胶囊剂 内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉末 味微苦 二 地奥心血康胶囊检测技术 一 处方组成 二 性状鉴别 三 鉴别 1 供试品溶液的制备 取本品内容物0 18g 加甲醇2ml 振摇 使溶解 滤过 滤液

11、作为供试品溶液 2 对照品溶液的制备 取黄山药皂苷对照提取物适量 加甲醇 制成每1ml含50mg的溶液 即得 3 薄层色谱 吸取上述两种溶液各5 l 分别点于同一以羧甲基 纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上 以三氯甲烷 甲醇 水 75 35 4 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以E试剂 取对二甲 氨基苯甲醛1g 加甲醇75ml 摇匀后再缓缓加入盐酸25ml 摇匀 在105 干燥至恒重 计算 即得 4 结果判断 本品每粒含甾体总皂苷以甾体皂苷元计 不得少 于35mg 四 检查 1 水分 不得过11 0 2 装量差异 3 崩解时限 取供试品6粒 崩解仪中加挡板进行检 查 30分钟内全部崩解 4 微生物

12、限度 细菌数 1000 霉菌和酵母菌数 100 并不得检出大肠埃希菌 五 含量测定 取本品内容物 混合均匀 精密称取适量 约相当于 甾体总皂苷元0 12g 置150ml圆底烧瓶中 加硫酸40 乙醇溶液 取60ml硫酸 缓缓注入适量的40 乙醇溶液中 放冷 加40 乙醇溶液至1000ml 摇匀 50ml 置沸水 浴中回流5小时 放冷 加水100ml 摇匀 用105 干燥 至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过 沉淀 为经酸水解生成 的甾体皂苷元 用水洗涤至滤液不显酸性 105 干燥至 恒重 精密称定 计算 即得 本品每粒含甾体总皂苷 以甾体总皂苷元计 不得少于35mg 一 颗粒剂的检测 颗粒剂系指提取物与

13、适宜的辅料或饮片细粉制成具有 一定粒度的颗粒状制剂 外观 粒度 水分 溶化性 装量差异 微生物限量 检查项目 一 基本概念 二 颗粒剂的一般质量要求 颗粒剂应干燥 颗粒均匀 色泽一致 无吸潮 软 化 结块 潮解等现象 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和 不得过15 除另有规定外 不得过6 0 1 外观 2 粒度 3 水分 1袋单剂量颗粒 200ml热水 15 25 搅拌棒 搅拌5min全部分散 或溶解 4 溶化性 泡腾颗粒 5 装量差异 标示装量装量差异限度标示装量装量差异限度 1g及1g以下 10 1 5g 6g 7 1g以上至1 5g 8 6g以上 5 6 微生物限度标准 颗粒剂细菌数霉菌

14、和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群 含药材原粉 10000 100不得检出 100 不含药材原粉 1000 100不得检出 柴胡 延胡索 炙 枳壳 香附 炙 白芍 炙甘草 为淡棕色至棕黄色 颗粒均匀 色泽一致 无吸潮 软化 结块 潮解等现象 闻其气味应具特异香气 味甜 微苦辛 二 气滞胃痛颗粒检测技术 一 处方组成 二 性状鉴别 三 鉴别 1 白芍中芍药苷的TLC鉴别 2 延胡索中延胡索乙素的TLC鉴别 供试品溶液的制备对试品溶液的制备 薄层色谱结果判断 四 检查 1 粒度 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和 不得过15 2 水分 不得过6 0 3 溶化性 取供试品1袋 多剂量包装取10g 加热水2

15、00ml 搅拌5分钟 立即观察 应全部溶化或呈混悬状 不得有焦屑等 异物 4 装量差异 5 微生物限度检查 颗粒剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群 含药材原粉 10000 100不得检出 100 不含药材原粉 1000 100不得检出 五 含量测定 采用高效液相色谱法测定 每袋含白芍以芍药苷 C23H28O11 计 不得少于7 5mg 色谱条件与系 统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶 液的制备 测定 结果 判断 一 基本知识 一 基本概念 合剂系指饮片用水或其他溶剂 采用适宜方法提取制 成的口服液体制剂 单剂量灌装者也可称 口服液 二 常规检查项目 1 性状 2 相对密度 3 pH

16、值 4 装量 5 微生物限度 二 八正合剂检测技术 一 处方组成 瞿麦118g 萹蓄118g 车前子 炒 118g 大黄118g 滑石118g 川木通118g 栀子118g 甘草118g 灯心草59g 二 性状鉴别 本品为棕褐色的液体 味苦 微甜 三 TLC鉴别 1 大黄中大黄素 2 栀子中栀子苷 四 检查 1 相对密度 应不低于1 02 2 pH值 应为4 0 6 0 3 装量 4 微生物限度 每1ml供试品 细菌数不得过100cfu 霉菌和 酵母菌数不得过100cfu 不得检出大肠埃希菌 供试品溶液的制备对照品溶液的制备 薄层色谱结果判断 五 含量测定 栀子中栀子苷 本品每1ml含栀子以栀子苷计 不得少于0 60mg 色谱条件与系 统适用性试验 对照品溶液的制备 供试品溶 液的制备 测定 结果 判断 u 八正合剂处方共由9种药材组成 为何仅检测其中2种 u 药店里的八正合剂是单剂量灌装还是多剂量灌装 装量检查有何区 别 课堂互动 三 心通口服液检测技术 一 处方组成 黄 芪 党参 麦冬 何首乌 淫羊藿 葛根 当归 丹 参 皂角刺 海藻 昆布 牡 蛎 枳 实 二 性状鉴别 本品为棕红