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1、反应精馏法制乙酸乙酯实验报告化工专业实验报告实验名称： 反应精馏法制乙酸乙酯 姓名： 邢瑞哲 实验时间： 2014.05.13 同组人： 赵亚鹏、窦茂斌、赵郁鑫 专业： 化学工程与工艺 组号： 1 学号： 3011207058 指导教师： 实验成绩： 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯1. 实验目的 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 掌握反应精馏的操作。 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 了解反应精馏与常规精馏的区别。 学会分析塔内物料组成。2. 实验原理2.1 反应精馏原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。反应
2、精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。(2)异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。反应精馏存在以下优点：1) 破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速率提高从而提高了生产能力；2) 精馏过程可以利用反应热，节省了能量；3) 反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资；4) 对某些难分离的物系，可以
3、获得较纯的产品；表2-1 主要物质物性数据表性质乙醇乙酸乙酸乙酯分子式C2H6OC2H4O2C4H8O2分子量46.0760.0588.10沸点78C117-118C75-77.5C水溶性MISCIBLEMISCIBLE80 g/L(20C)闪点12C40C-4C相对密度0.7891.0480.9022.2 汽液色谱法原理采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶
4、剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。当气液色谱为线性分配等温线、气相为理想气体、载体对溶质的吸附作用可忽略等简化条件下，根据气体色谱分离原理和气液平衡关系，可推导出溶质i在固定液j上进行色谱分离时，溶质的校正保留体积与溶质在固定液中无限稀释活度系数之间的关系式。根据溶质的保留时间和固定液的质量，计算出保留体积，就可得到溶质在固定液中的无限稀释活度系数。2.3 实验过程原理本实验中硫酸是有效的催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本
5、实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：图2-1 第j块理论板上的气液流动示意图（1） 物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下：Lj-1Xi,j-1+Vj+1Yi
6、,j+1+FjZj,i+Ri,j=VjYi,j+LjXi,j2jn，i=1,2,3,4（2） 气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：Ki,jXi,j-Yi,j=0每块板上组成的总和应符合下式：i=1nYi,j=1；i=1nXi,j=1（3） 反应速率方程Ri,j=KjPjXi,jQi,jXi,j2105（4） 热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：Lj-1hj-1-VjHj-Ljhj+Vj+1Hj+1+FjHrj-Qj+RjHrj=0 式中：Fjj板进料流量；hjj板上液体焓值；Hjj板上气体焓值；Hrjj板上反应热焓值；Ljj板下降液体量；Ki,ji组分的汽液平衡常数；P
7、jj板上液体混合物体积（持液量）；Ri,j单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量；Vjj板上升蒸汽量；Xi,jj板上组分i的液相摩尔分数；Yi,jj板上组分i的气相摩尔分数；Zi,jj板上i组分的原料组成；Qjj板上冷却或加热的热量2.4 实验装置原理回流比分配器：回流比分配器是塔头的核心部件。工业装置上使用的回流比分配器一般是通过专门设计的溢流或切换装置，在液体连续流动的状态下通过阀门控制回流比。但在实验室中，由于设备小，物料少，很难在连续状态下 调节回流比。因此，实验室小型玻璃精馏塔常采用电磁摆针式回流比控制器，其原理是通过实践继电器控制电磁线圈的通断电时间，使电磁导流摆针在出料口或回流
8、口停留，以停留时间的分配比来控制回流比。电磁摆针是在玻璃短管内封入铁针制成。当电磁线圈通电时，摆针被吸向线圈侧，断电时，恢复原位，从而出料或回流口摆动。塔体保温：由于小型精馏塔的比表面积较大，热损失比较明显，往往导致蒸汽无法到达塔顶，内回流严重，甚至引起塔内液泛，实验无法进行，沸点较高的物系尤其严重。因此为减少热损失，一般在蒸气上升部位，以及塔体外壁采取物理保温或电热保温的措施。对于玻璃塔采用的保温措施主要有：在塔身外表面镀有金属膜，通电使塔身加热保温；在塔身外包裹保温材料；在塔身或玻璃夹套外缠绕电热丝 。3. 实验步骤及流程简图3.1 实验仪器和药品 气相色谱仪GC-910及计算机数据采集和
9、处理系统：载气柱前压：0.05 MPa 桥电流：100 mA 讯号衰减：32柱箱温度：125 气化室温度：100 检测器温度：125 进样量：0.2 L 无水乙醇（分析纯），含量99. 0 wt% ；冰乙酸（分析纯），含量99. 0 wt%； 浓硫酸（化学纯），含量98.0 wt%。 反应精馏装置实验装置如图3-1所示。 反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装33 mm不锈钢环填料(316L)。塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃容器，并有电加热器加热。采用XCT-191，ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制
10、系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。 1-冷却水；2-塔头；3-回流比控制器；4,7-温度传感器；5-温控仪；6-塔釜温度控制器；8-电加热器；9-连通管（通大气）；10-电磁继电器；11-收集瓶；12-取样口；13-填料；14-加料口；15-塔釜；16-卸料口图3-1 反应精馏装置示意图3.2 实验步骤 称取乙醇79.71 g、乙酸79.20 g，用漏斗倒入塔釜内，并向其中滴加3滴浓硫酸，开启釜加热系统至0.4 A（实际情况以显示仪表为准），开启塔身保温电源0.2 A，开启塔顶冷凝水。每10 min记下塔顶及塔釜温度。 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作，全回流1
11、2 min后，开启回流，调整回流比为R=3:1，20 min后，用微量注射器在塔上、中、下三处同时取样，将取得的液体进行色谱分析，20 min后，再取一次进行色谱分析。 实验结束，将加热和保温开关关上，取出产物和塔釜原料，称重进行色谱分析，关上电源，将废液倒入废液瓶，收拾实验台。4. 实验数据整理表表4-1 色谱分析条件记录表载气柱前压桥电流进样量检测室温度汽化室温度柱箱温度0.05 MPa100 mA0.2 L120 100 100 相对质量校正因子f水=0.3920f乙醇=1.0000f乙酸=0.5389f乙酸乙酯=1.5264表4-2塔釜液原始数据组成乙酸/g乙醇/g乙酸乙酯/g79.2
12、079.710表4-3 反应温度记录表时间上段加热电流/A釜加热电流/A下段加热电流/A塔顶温度/釜温度/14:390.070.380.0826.628.114:490.060.380.0726.084.814:590.060.380.0766.182.915:090.060.380.0766.581.115:190.060.380.0766.580.415:290.060.380.0866.480.215:390.060.380.0766.680.215:490.060.380.0766.480.415:590.060.380.0766.680.6备注：摆锤出现液滴时间 14:58 开启全回
13、流 14:58 开始取样 15:10表4-4 侧线取样色谱分析数据记录取样时间取样位置次数保留时间/min峰高峰面积峰面积百分比峰类型15:30取样上段10.276308281167.6487BB20.75947992641124.8893BB34.32616317158667.4620BX合计-9512106114100中段10.219451394227.0423BB20.69365663503326.1857BB34.16020248933266.7720BB合计-13103133787100下段10.2734495103288.7385BB20.74281094410537.3165BB34.35514806375853.9450BX合计-1408411819110015:50取样上段10.1995268106858.1225BB20.67859713175124.1371BB34.14820218910767.7404BB合计-13260131543100中段10.206455394987.3139BB20.68461913293925.3650BB
