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1、Method No G 109 94 Rev 3 水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定 测量范围 0 0 9 0 10 0 30 mg L 原原 理理 描描 述述 硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下 被硫酸肼还原成亚硝酸盐 并和对氨基苯磺酰胺及 NEDD 反应生成粉红色化合物在 550nm 波长下检测 加入磷酸是为了降低 PH 值 防止产生氢氧化钙和氢氧化镁 加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应 硬硬 件 件 24 透析器 37 加热池泵管 泵管 7 2 空气 1 进样器冲洗 使使 用用 水水 相相 标标 准准 和和 AA3 比比 色色 计计 的的 特特 性
2、性 数数 据 据 硝酸盐硝酸盐 亚硝酸盐亚硝酸盐 亚硝酸盐亚硝酸盐 测 试 范 围 0 1 mg L 0 5mg L 0 1mg L 0 5mg L 进 样 速 率 50 样 h 50 样 h 50 样 h 50 样 h 进 样 清 洗 比 5 1 5 1 5 1 5 1 灵 敏 度 在 0 80 0 48 0 50 0 58 试 剂 吸 收 0 06 0 01 0 0 1 0 01 变 异 系 数 50 重复 30 次 0 2 0 6 0 7 0 2 校 正 系 数 线 性 5 点 0 999 1 000 0 999 0 999 集中标准偏差 50 次随机五级 0 012 mg L 0 01
3、5mg L 0 003 mg L 0 01 mg L 检测极限在 5 EPA 论证 0 003mg L 0 017mg L 0 001mg L 0 002mg L 注 上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证 试剂清单试剂清单 除非特殊说明 所有试剂应为分析纯 试剂试剂 危害分类 Brij 35 30 溶液 Bran Luebbe No T21 0110 06 氯化钙 CaCl2 2H2Oirritant 硫酸铜 CuSO4 5H2Oharmful 硫酸联胺 N2H4 H2SO4toxic N 1 萘基 乙二胺 二盐酸 C12H14N2 2HCl CH3OHirritant 磷酸 H
4、3PO4corrosive 硝酸钾 KNO3oxidising 氢氧化钠 NaOHcorrosive 亚硝酸钠 NaNO2toxic 磺胺 C6H8N2O2S 十水二磷酸钠 Na4P2O7 10H2O 硫酸锌 ZnSO4 7H2O 稀释水和系统清洗液稀释水和系统清洗液 Brij 35 30 溶液2 mL 去离子水1000 mL 将 2ml Brij 35 30 溶液加入 1000mL 去离子水中 2 11 进样器清洗液进样器清洗液 用没有活化剂的纯水 如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品 进样器清洗液必须和样品提取 液一致 硫酸铜储备液硫酸铜储备液 硫酸铜1 g 去离子水to 1000
5、 mL 将 1g 硫酸铜溶入约 600mL 去离子水中 稀释至 1000mL 并混合均匀 硫酸锌储备液硫酸锌储备液 硫酸锌10 g 去离子水to 1000 mL 将 10 g 硫酸锌溶入约 600 mL 去离子水中 稀释至 1000 mL 并混合均匀 3 11 显色剂显色剂 磺胺10 g N 1 萘基乙二胺二盐酸 NEDD 0 5 g 磷酸100 mL 去离子水to 1000 mL 将 10 g 磺胺溶入约 600 mL 去离子水中 加入 0 5 g NEDD 并混合均匀 加入磷酸 稀释至 1000 mL 储存于棕色瓶中 每周或试剂吸收超过 0 1 AU 时更换 水和废水样品所用试剂水和废水样
6、品所用试剂 流程图 1 2 氢氧化钠氢氧化钠 NaOH 只用于水和废水分析 氢氧化钠10 g 磷酸3 mL 去离子水to 1000 mL Brij 35 30 溶液1 mL 将 10 g 氢氧化钠溶入约 600 mL 去离子水中 小心地加入 3 mL 磷酸并混合均匀 稀释至 1000 mL 并加入 1 mL Brij 35 30 溶液 硫酸联胺硫酸联胺 参见注意事项 3 只用于水和废水分析 硫酸铜储备液10 mL 硫酸锌储备液10 mL 硫酸肼2 g 去离子水to 1000 mL 将 10 mL 硫酸铜储备液 10 mL 硫酸锌储备液和 2 g 硫酸肼加入约 600 mL 去离子水中 稀释至
7、1000 mL 混合均匀 用于土壤提取液的试剂用于土壤提取液的试剂 0 01 M CaCl2 溶液溶液 流程图 3 氢氧化钠氢氧化钠 NaOH 只用于土壤分析 氢氧化钠40 g 去离子水to 1000 mL Brij 35 30 溶液1 mL 将 40 g 氢氧化钠溶入约 600 mL 去离子水中 稀释至 1000 mL 并加入 1 mL Brij 35 30 溶液 4 11 磷酸磷酸 仅用于土壤分析 磷酸3 mL 二磷酸四钠 x10H2O4 g 去离子水to 1000 mL Brij 35 30 溶液 1 mL 小心地将 3 mL 磷酸加入约 600 mL 去离子水混合均匀 溶入 4 g 十
8、水二磷酸四钠并混合均匀 稀释至 1000 mL 并加入 1mL Brij 35 30 溶液 硫酸肼硫酸肼 参见注意事项 3 只用于土壤 硫酸铜储备液14 mL 硫酸锌储备液10 mL 硫酸肼6 g 去离子水to 1000 mL 将 14mL 硫酸铜储备液 10 mL 硫酸锌储备液和 6 g 硫酸肼加入约 600 mL 去离子水中 稀释至 1000 mL 混合均匀 0 01 M CaCL2 土壤提取液 见注意事项土壤提取液 见注意事项 5 氯化钙1 47 g 去离子水to 1000 mL 将 1 47 g 氯化钙溶入约 600 mL 去离子水中 稀释至 1000 mL 混合均匀 标准标准 硝酸盐
9、标准储备液硝酸盐标准储备液 1000 mg L N 硝酸钾7 218 g 去离子水to 1000 mL 将 7 218 g 硝酸钾溶入约 600 mL 去离子水 稀释至 1000 mL 根据需要配制工作标准液 如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品 工作标准要用样品提取液稀 释 亚硝酸盐储备液亚硝酸盐储备液 1000 mg L N 亚硝酸钠4 930g 去离子水to 1000 mL 根据需要配制工作标准液 如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品 工作标准要用样品提取液稀 释 5 11 操作注意事项操作注意事项 1 特征参数 用特征参数 用 AAII 检测器 检测器 Nitrate Ni
10、triteNitrite 2 mg L5 mg L 1 mg L 5 mg L 带过 0 2 0 4 0 1 0 11 滞后时间10 min12 min10 min12 min 2 检测亚硝酸盐时用去离子水代替硫酸肼 3 调整硫酸肼浓度 使等摩尔浓度的硝酸盐和亚硝酸盐能得到同样的结果 4 如果样品中不含有机物可以不用硫酸锌 DIN 方法中不使用硫酸锌 5 标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致 因此 做土壤样品时要用土壤提取液 0 01 M CaCl2 作为 标准稀释液和进样器清洗液 6 干扰 普通干扰普通干扰 粒径 1 mm 的颗粒物必须用滤膜过滤 如果可以排除样品中硝酸盐和亚硝酸盐浓度
11、损失 样品可以用活性炭过滤 如果样品浓度 30 g L 需稀释 7 AA3 比色计参数比色计参数 对于不同长度的流通池有些参数会有变化 Nitrate NitriteNitrite 测量范围测量范围 0 2 mg L0 5 mg L0 1 mg L0 5 mg L 样品管orn whtblk blkorn whtblk blk 灵敏度0 530 320 330 38 试剂吸收0 040 010 010 01 对于气泡过流通池的模式 可以将分析速度提高到 60 或 70 样品每小时 而增加的带过不会超过 2 8 使用使用 orn grn 泵管可以将范围扩大到 30 mg L 6 11 版本版本
12、Revision A December 1994 Addition of the cartridge MT7 MT8 with dialyzer Nitrite results added Revision B April 1995 Corrected flowchart and consumables list Revision C October 1996 Added recipe for 0 01 M CaCl2 solution soil extracts Revision D March 1998 Added Na4P2O7 to phosphoric acid reagent to
13、 avoid Ca OH 2 precipitation added flowchart for soil extracts Revision 1 February 1999 Added AA3 data changed flow diagram Revision 2 January 2000 Changed interference filter to 550 nm Revision 3 January 2000 Extended high range added operating note 8 added orn grn pump tube to list of consumables
14、7 11 易耗品 易耗品 以下估计以每天 8 小时 每年 250 天使用计算 名称图上标记配件号估计一年消耗 ORN GRN 0 10 mL min116 0549 041 pkg 12 ORN WHT 0 23 mL min116 0549 064 pkg 12 BLK BLK 0 32 mL min116 0549 073 pkg 12 RED RED 0 80 mL min116 0549 102 pkg 12 YEL BLU 1 40 mL min116 0549 191 pkg 12 BLU BLU 1 60 mL min116 0549 131 pkg 12 Dialyzer Me
15、mbrane 24 170 0472 021 pkg 12 备件备件建议持有量 AAII Flowcell 1 5 x 15 mm199 B018 011 pc AA3 Flowcell 1 0 x 10 mm169 B040 101 pc AAII Filter Assy 550 nm170 B070 252 pcs AA3 Filter Assy 550 nm165 B044 551 pc Injection fitting 3 pt a116 0489 011 pc Injection fitting 2 pt b116 0492 011 pc Glass coil 5 turns ri
16、ght5TR170 0103 012 pcs Glass coil 5 turns left5TL170 0426 012 pcs Glass coil 10 turns right10TR157 0251 011 pc Glass coil 10 turns left10TL157 0226 011 pc AAII HB 37 C G coil 7 7 mL157 B273 031 pc AA3 Heater assembly169 B410 011 pc AA3 Coil 7 7 mL169 B440 011 pc AA3 Controller 115V 230V169 B430 01 021 pc Thermometer 32 42 C157 0283 011 pc Dialyzer Assy 24 lower157 B370 011 pc Dialyzer Assy 24 upper157 B371 011 pc Glass fitting l 25 mmc116 G004 012 pcs Glass tubing nipplet170 0199 011 pc Glass tu
