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1、HT-992型荧光分析仪使用说明书 目 录 第一章 主要用途和特点 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 3 第二章 主要技术性能和功能 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 3 第三章 简要工作原理 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 4 第四章 数据采集与处理软件的使用说明 - - - - - - - - - - - - - - -7 第五章 安装方法及ADC卡的使用 - - - - - - -
2、- - - - - - - - - - - -12 附 录 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -14 一、 主要用途和特点 本产品设计新颖，使用方便，稳定可靠.整个测量系统不需要NIM机箱.模数变换器(ADC)和接口(PHA)做成一块计算机专用卡插入微机ISA扩展槽内，板卡的存在不影响计算机的通用性，线性放大器和高压电源装在一个精致的金属盒内，所以整个硬件非常简洁所用计算机可用北大方正、联想、清华同方、实达、金长城等相兼容的任何型号的微机.本产品为定型产品. 二、X荧光分析基本
3、原理 以一定能量的光子、电子、原子、粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击出，产生电子空位，原子处于激发态.外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放出跃迁能量，原子回到基态.跃迁能量以特征X射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使该电子发射出来，即俄歇电子发射.测出特征X射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量.当原子中K层电子被击出后，L层或M层的电子填补K层电子空位，同时以一定几率发射特征X射线.LK产生的X射线叫K系，L层有三个子壳层，允许跃迁使K系有二条谱线K1和K2.MK产生的X射线叫K系，M层有五个子壳层，允许跃迁使K有K1，K3，K5三条谱线.当原子
4、中L层电子被击出后，ML跃迁产生的X射线叫L系.特征X射线的能量为两壳层电子结合能之差，即 EK=BK-BL EK=BK-BM EL=BL-BM所有元素的K，L系特征X射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间.X荧光分析中激发X射线的方式一般有三种：（1）用质子、粒子等离子激发；（2）用电子激发；（3）用X射线或低能射线激发.用质子激发特征X射线的分析技术（常记为PIXE）是几种激发方式中分析灵敏度最高的，相对灵敏度达10-6-10-7g/g，绝对灵敏度可达10-9-10-16g，而且可以将质子来聚焦、扫描，对样品作微区分析.用电子来激发（常记为EIX），目前主要用在扫描电镜中.与PIXE相比，
5、电子激发引起的轫致辐射本底比质子激发大，影响分析灵敏度，一般比PIXE低2-3个数量级.另外这种激发方式不能在空气中进行，只适用于薄样品.用X射线或低能射线激发（记为XIX），常用X光管，放射性同位素作为激发源.这类激发用射线不能聚焦；分析灵敏度亦稍低，相对灵敏度一般为10-5-10-6g/g，绝对灵敏度约为10-7-10-8g，低于PIXE的灵敏度.最近，用同步加速器环形加速的轨道电子的强电磁辐射作激发源，波长范围从软X线至电磁波，连续可调，强度很大，有些状态下，准直性极好，可能很有发展前途.作为学生近代物理实验，激发源选用放射性同位素源是适宜的，这样整套仪器轻巧、成本价廉.可选用的有55F
6、e、238Pu、109Cd、241Am、57Co、153Gd等.其中238Pu 衰变后发射的234U的LX射线，其能量为11.6-21.7keV.238Pu的半衰期为87.7年.从安全性、适用性、经济性考虑，238Pu较适合学生实验选用.XIX技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成XIX分析中的散射本底.另外，样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，一般在3keV以下.所以XIX能谱特征是：特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上.如图1能
7、谱示意图所示1.a峰是相干散射光子峰，b是康普顿散射光子峰，c是特征X射线峰，d是散射光子在探测器中的康普顿边缘.X射线能量（任意单位）图1 光子激发的特征X射线能谱示意图（假定样品基体由轻元素组成）测量特征X射线常用Si(Li)探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用Ge(Li)或高纯Ge探测器，但均价格昂贵.在X荧光分析中，对于轻元素（一般指Z45的元素），因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱，常测其LX射线，这样测量的特征X射线能量一般在20keV以下.正比计数管在此能量范围，探测效率较高，其能量分辨率虽比Si(Li)探测器差，但远好于NaI(TI)闪烁探测器，质量好的
8、正比管5.89keV处分辨率优于15%，能满足学生实验的需要.用正比计数管作探测器的X荧光分析系统如图2所示.为防止探测系统中脉冲叠加，除适当选择放射源强度外，前置放大器和主放大器要有抗堆积措施.多道分析器道数取1024道较适宜作多元素同时分析，数据可由计算机获取和处理.三 实 验图2 实验装置示意图（1） X荧光分析仪的能量、效率刻度仪器在实测样品前需要作能量和效率标定.常用的方法有两种：a.用标准X射线源进行校刻.即用一组射线能量和强度已知的源，探测器对其张一固定立体角，在固定时间内测出对应能量的X射线峰和计数，作出能量效率校正曲线.常用的校刻标准源及其K X射线能量是54Mn(5.41k
9、eV)、55Fe(5.90keV)、57Co(6.4keV)、65Zn(8.05keV)、85Sr(13.39keV)、88Y(14.16keV)、57Co(14.4keV ).b. 用标准样品进行校刻.可以选一组特征X射线峰相隔较远，峰不重迭的元素，以不同的相对含量制成一组样品，在与测试样品相同的几何条件下，测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应的计数.由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量，作出能量一道址曲线和相对含量特征峰强度曲线.（2） 样品测量图3、图4分别为用图2所示仪器测得的锶铁氧体和铅锌矿样品的XIX能谱.X荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对或
10、相对含量.所含元素种类可以由测出的特征X射线能量与已知的各元素特征X射线能量值相对照识别出来.元素绝对含量可由下式计算：图3 锶铁氧体的XIX能谱图4 铅锌矿样品的XIX能谱 W=其中Ni为所测元素的一个特征峰计数（扣除本底后的峰面积），A为该元素的原子量，n0为入射粒子数，i为特征X射线产生截面，i表示KX射线或LX射线，i为探测该特征峰处的效率、T为该特征X射线在样品中的透射率，对薄样品近似为1.N0为阿伏伽德罗常数，为探测器对样品所强立体角.样品中A、B两种元素的含量比可由下式计算：样品中元素的含量亦可以根据前述标准样品测得的定标曲线，用同样测试时间比较测出.对峰重迭的谱，需要用曲线（常
11、用高斯线）拟合法，算出峰面积Ni、Nj.（3） “光电吸收限”的应用图5给出了部分元素光电截面与光子能量的关系.光电截面有强烈的图5 光电截面与光子能量的关系吸收限，利用这一 图5 光电截面与光子能量的关系特点，可选用合适的吸收物质来抑制某种元素的特征X射线强度，从而比较明显地测出原被淹没的元素的特征X射线峰.例如，某一近10种元素的样品中Fe和Zn的含量较高，而Mn和Cu含量较低.为提高对Cu、Mn的分析精度，分别在特征X射线进入探测器的光路上放置Cr和Ni吸收片.Cr的吸收限是5.99keV，Fe的K1线是6.40keV，被Cr吸收片吸收，谱中Fe峰削弱，而Mn的K1线是5.89keV，不
12、会被Cr吸收，因此谱中原被Fe峰淹没的Mn峰显出来.同样Ni吸收限为8.33keV，Zn的K1线是8.62keV，被吸收而Cu峰显出来.（4） 验证莫塞茉定律1913年莫塞莱（H.G.J.Moseley）发现元素的特征X射线频率与原子序数Z有下列关系：式中A、B是常数；对一定范围内的元素，A、B不随Z改变.用数种纯金属样品，测出它们的特征X射线能量验证上述关系.（5） 研究X射线的吸收用纯金属放在样品位置，激发出一定能量的特征X射线.用多道分析器的上、下阈卡去散射光子峰，留下特征X射线峰，固定测量时间，在特征X射线到探测器的光路上放置同种材料，厚度不同的吸收片；再换放厚度相同、材料不同的吸收片，分别测出固定时间内的计数.在样品位置换放另外的纯金属，以改变特征X射线能量，重复上述测试步骤.得出I=I0e-d,质量吸收系数与吸收片的原子序数Z和X射线能量Ex有关，对各种元素，随Ex增大而减小，但在吸收限处有跳变的结论.参考文献：1 E.P.Bertin, Principles and Practics of X-ray Spectrometric Analysis, pp.89, Plenum press, New York, 1975.8 / 8
