由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙综合实验论文正稿

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1、下载可编辑由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙 摘要 本实验用废旧聚乳酸材料来制备乳酸钙,先将聚乳酸材料解聚,再通过氢氧化钙与解聚产物反应生成乳酸钙,产率为88.55%,同时对制备的乳酸钙进行质量检测,以此来确定制备的化合物的纯度为98.86%。 关键词 聚乳酸;乳酸钙;氧化还原滴定;质量检测PreparationandContentDeterminationofFerrosiFumarasAbstract Afterthe depolymerization of polylactic acid materials,calcium lactate is formed through the react

2、ion of Calcium hydroxide and Lactic acid ,and then the purity and content of Calcium lactate is to be ensured by quality inspection. The yield of calcium lactate was 88.55%.The product were determined by the REDOX titration. The content of calcium lactate was 98.86%.Key words Polylactic acid; Calciu

3、m lactate; The REDOX titration; Quality inspection引言 聚乳酸(Polylactic acid,PLA)是20世纪90年代迅速发展起来的新一代完全可降解的高分子材料,它是以L-乳酸为单体,用化学合成方法聚合而成的热塑性脂肪族树脂。聚乳酸有优良的相容性和可吸收性,无毒、无刺激性,它在自然界微生物、水、酸、碱的作用下,完全可分解成CO2和H2O,可作为环保材料代替传统的聚合物材料,已受到广泛关注1,2。聚乳酸材料已在工业、农业、日常生活用品中得到了广泛的应用3,如聚乳酸餐盒、聚乳酸餐薄膜等在人们的生活和农业生产中已得到了广泛应用。但这些废旧聚乳酸材

4、料在使用完以后均以垃圾物而弃掉,实属浪费。基于聚乳酸经解聚而形成乳酸,近而可与钙离子结合可形成乳酸钙这一原理4,本实验用废旧聚乳酸材料来制备乳酸钙,先将聚乳酸材料解聚,再通过氢氧化钙与解聚产物反应制备乳酸钙。钙是人类饮食中的重要营养元素之一,对骨骼健康、人体生理功能都有重要作用5。钙是人体中除碳、氢、氮、氧后占第五位的元素,在体内约占2%,补钙是人类一生中的大问题,每个年龄层面的人都必须不断补充钙质。 由于人们饮食结构和吸收等原因,营养摄入钙量不足已引起各国的重视6。近几年来,补钙制剂发展迅速,国际上允许使用的钙营养强化剂有40多种。乳酸钙因其具有钙含量高、溶解度较大、吸收率高、安全性高、价格

5、合理等优点而备受关注7。乳酸钙为白色或淡黄色结晶性颗粒或者粉末,几乎无臭、无味。可含0-5分子结晶水,在空气中微有风化性,加热到120失去结晶水变成无水物。缓缓溶于冷水,成为澄明或微浊溶液,水溶液pH为5.0-7.0。易溶于热水,几乎不溶于乙醇、乙醚或氯仿8。乳酸钙是一种重要的化工原料,主要应用于食品、医药和饲料行业用于补充钙质。在食品工业中,乳酸钙是一种安全的食品添加剂,可作为固化剂、风味增强剂、调味剂、配料、食品松软剂、营养供应品及稳定剂和增稠剂使用9;在医药行业用作人和动物的补钙剂,作为药品参与骨骼的形成与骨折后骨组织的再建,参与肌肉收缩、神经传递、腺体分泌、视觉生理和凝血机制等;在轻工

6、行业作为抗菌剂及除垢剂应用于牙膏中;在养殖业中作为饲料添加剂用于禽类及水产生物的钙质补充10。乳酸钙是一种安全的食品添加剂、稳定剂及增稠剂等,其钙离子能在磷脂分子间形成结构桥将磷脂分子联结起来,进而稳定膜结构。同时钙离子还能与植物细胞的膜蛋白质结合降低细胞膜的渗透性,防止细胞内含物外渗。乳酸钙替代氯化钠能显著提高鸭肉干产品的硬度、咀嚼性、亮度和黄度,并显著降低鸭肉干的水分活度(P005),有利于延长产品的货架期11。乳酸钙还可以有效降低鲜切果蔬呼吸强度抑制腐烂的发生保持总酚含量及酶活性,提高切块硬度12。乳酸钙能与果胶和海藻酸等聚糖醛酸反应生成桥架胶体结构作为凝胶剂提高产品的稳定性降低固化物的

7、损失,作为固化剂和增脆剂用于水果、蔬菜、腌菜的加工和保存,起到保持性状、增脆的功能,在蔬菜加工中改善口感13。乳酸钙还能降低产品中水的活度、乳酸根离子能进入到细胞内部抑制和破坏微生物的新陈代谢,达到抑菌、延长产品货假期的目的14-17。乳酸钙作为一种主要的食品添加剂,相比所有钙添加剂,其副作用少,且人体对其吸收率较葡萄糖酸钙等都高。纵观制备食品添加剂乳酸钙的方法,按照所采用的方法可分为:中和反应法和发酵法。中和反应法包括:以氢氧化钙或氧化钙为原料制备乳酸钙18-19、以蛋壳为原料制备乳酸钙、以牡蜗壳为原料制备乳酸钙、以碳酸钙为原料制备乳酸钙20等四种方法。由废餐盒(聚乳酸)制备乳酸钙可以实现废

8、物利用,变废为宝,而且能巩固和提高有机化学实验、无机化学实验和分析化学实验的基本操作技能,使学生感受到学有所用,同时也能加强学生的环保意识。2.实验部分2.1实验原理用废旧聚乳酸材料制备乳酸时,是在碱性条件下,加热聚乳酸生成乳酸盐,用盐酸酸化,生成乳酸。再用氢氧化钙与乳酸反应生成乳酸钙,利用乳酸钙和副产物在所选溶剂中溶解度的显著性差异,将乳酸钙沉淀出来。对乳酸钙进行质量检测时主要是对它的酸碱性和含量进行检测,本实验用已标定的EDTA作为滴定液,以所得的产品为检测试样,以钙试剂为指示剂,通过络合滴定来确定制备的乳酸钙的纯度。2.2主要仪器及试剂仪器:恒温磁力搅拌器,圆底烧瓶,电热套,酸式滴定管,

9、250ml锥形瓶,冷凝管,表面皿,布氏漏斗和抽滤瓶,玻璃棒,烧杯(1000ml、250ml、200ml、100ml、50ml),量筒(100ml、25m、5ml),药匙,铁架台 ,试管,研钵及杵,滴管 试剂:废旧的聚乳酸材料 、NaOH固体、无水乙醇、丙酮、浓盐酸、氢氧化钙固体、EDTA、广泛pH试纸、定性滤纸、钙混合指示剂2.3实验步骤2.3.1聚乳酸材料的解聚将5.6 g NaOH、80 mL无水乙醇加入已装有5.0 g聚乳酸碎片的250 mL磨口锥形瓶中,按图示装置安装好仪器,加热搅拌回流40分钟。观察到溶液呈现浅粉色,并且随着反应的进行溶液颜色逐渐加深。待反应完毕,取下锥形瓶(带线手套

10、以防烫伤!),冰水浴冷却3分钟,向溶液中加入14 mL 的5:1盐酸,并旋摇均匀,在冰水浴中继续冷却3分钟,抽滤。用20 mL无水乙醇洗涤锥形瓶,过滤。收集滤液于250 mL烧瓶中。用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入烧瓶中。用电热套加热,常压浓缩至2025 mL左右(注意加沸石以防爆沸!),然后将烧瓶置于冰水浴中冷却,向其中加入20 mL无水乙醇,继续冷却3分钟,抽滤。用10 mL无水乙醇淋洗烧瓶,过滤。如滤液不澄清,应再过滤至澄清。将抽滤瓶中的滤液转移至200 mL 烧杯中,用10 mL无水乙醇淋洗抽滤瓶,将洗涤液并入其中。2.3.2乳酸钙的制备将称取的2.1 g氢氧化钙粉末加入到

11、上述200 mL 烧杯中,然后再加入3.0 mL水。将盛有反应液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上,此时溶液是橙红色的,在搅拌条件下,加热反应并浓缩至溶液体积为40 mL时(在该过程中溶液逐渐变为浅黄色混浊物),测试其pH(测试pH时,应先将试纸用去离子水润湿),应约为67之间。否则,用5:1盐酸或氢氧化钙粉末调节。如溶液不清亮,须过滤。滤液加热浓缩至约2025 mL,取下烧杯在冰水浴中搅拌冷却。在搅拌条件下,加入20 mL无水乙醇。然后,在剧烈搅拌下缓慢滴加40 mL丙酮,有白色沉淀颗粒生成,继续搅拌3分钟后抽滤,滤液在剧烈搅拌下再缓慢滴加40 mL丙酮,过滤。收集沉淀物于已称重的表面皿中。置于烘箱

12、中于125 烘干1小时。记录乳酸钙的质量为5.49g。回收滤液。2.3.3乳酸钙的质量检测将于125 烘干的样品置干燥器中冷却至室温后,称重。将样品装入样品袋,写上自己的编号。取出23 g样品在研钵中研磨,称取研磨样0.5 g(称准至0.01g)转入试管中用于待测游离酸碱实验,其余研磨样转入编号的称量瓶,将其置于干燥器。(1)游离酸碱检验将上述0.5 g样品置于试管中,加10 mL水,在加热套中微热溶解,用广泛pH试纸测pH值为8。(2)乳酸钙含量测定用差减法准确称取0.290.31 g制备的样品于锥形瓶,向其中加入2.0 mL 1:4盐酸溶液和20 mL水溶解样品。由滴定管滴加约10 mL标

13、定的EDTA溶液于上述锥形瓶中,然后再加5 mL浓度为100 gL-1氢氧化钠溶液和0.2 g钙混合指示剂,继续用EDTA溶液滴至蓝色,即为终点,记录消耗的EDTA体积。平行滴定三份,计算产品中乳酸钙的百分含量。3.结果讨论3.1 乳酸钙的制备 烘干得乳白色粉末状固体乳酸钙,质量为5.49g。乳酸钙的相对分子质量为218.8,氢氧化钙的相对分子质量:74.1,理论产量为(2.1/74.1)*218.8=6.2g;产率(5.49/6.2)*100%=88.55%。 3.2产品含量测定 乳酸钙含量的测定标定的EDTA溶液浓度为0.0546mol/L,乳酸钙的相对分子质量为218.8。试验序号123样品质量(g)0.29800.29940.2919EDTA标准溶液的体积(mL)24.7024.7624.15样品的量百分含量98.96%98.78%98.84%样品的量百分含量平均值(%)98.86%标准偏差(%)0.09%3.4实验总结

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