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1、1 第一篇材料X射线衍射分析 第一章X射线物理学基础第二章X射线衍射方向第三章X射线衍射强度第四章多晶体分析方法第五章物相分析及点阵参数精确测定第六章宏观残余应力的测定第七章多晶体织构的测定 2 第七章多晶体织构的测定 本章主要内容第一节极射赤面投影法第二节织构的种类和表示方法第三节丝织构指数的测定第四节极图的测定第五节反极图的测定 3 理想多晶体中各晶粒的取向呈无规分布 宏观上表现为各向同性实际的多晶体材料的晶粒存在择优取向 称这种组织状态为织构多晶体材料织构的形成往往与其制备和加工过程有关 如铸造 镀膜 塑性变形 退火等织构使多晶体材料的物理 化学 力学等性能发生各向异性 这种性质有时是有
2、害的 有时又是有益的X射线衍射是织构测定的主要方法 近年来电子背散射衍射 EBSD 技术在织构分析方面亦得到广泛应用 第七章多晶体织构的测定 4 一 极射赤面投影法的特点极射赤面投影法用以表达晶向 晶面的方位 见图7 11 被投影晶体置于参考球球心O 假定晶体的所有晶向 晶面均通过球心2 投射点B为球面上一点的射线 投影面是与过B点直径垂直的任一平面 平行于投影面且通过球心的平面与球交成一大圆 B点向大圆上各点的投影线在投影面上的交点构成基圆 NESW 3 晶向或晶面法线与球面交点称露出点 投影线与投影面的交点即为晶向或晶面的投影点 称极点 第一节极射赤面投影法 图7 1极射赤面投影法 5 二
3、 乌氏网如图7 2a 为确定极点在极射赤面投影面上的位置 以及测量各极点间的夹角 需在参考球上建立坐标网取参考球的一直径NS作为南北极 过球心O 且垂直于NS的大圆称为赤道 平行于赤道大圆的一系列等角距离平面与参考球交成纬线 通过NS轴的等角距离平面与球面交成经线球面上某极点M的位置可用经度 和纬度 表示 第一节极射赤面投影法 图7 2a参考球上的坐标网 6 二 乌氏网在图7 2a中 若以赤道平面上一点 如E点 为投射点 投影面平行于NS轴 此投影为乌氏网 见图7 2b若以N或S为投影点 投影面平行于赤道平面 可得到极网 见图7 2c 第一节极射赤面投影法 图7 2b 乌氏网c 极网 7 二
4、乌氏网乌氏网是确定晶体方位及测量夹角的工具 应用时注意1 晶体投影图基圆的直径与乌氏网相同 使用时将二者中心重合2 测定二极点间夹角时 转动投影图 使二极点位于同一经线大圆 包括基圆 或赤道上 二点间的纬度差或经度差极为二极点间夹角 见图7 3 如A B极点间夹角为120 C D极点间夹角为20 E F极点间夹角为20 第一节极射赤面投影法 图7 3极点间夹角的测量 8 二 乌氏网3 与已知极点成等夹角点的轨迹如图7 4所示 首先转动投影图中已知极点P位于乌氏网的赤道线上在P点两侧定出2个等角距离点 如Q R 以Q R连线中点P 为圆心作圆 此小圆即为与P点成等角点的轨迹 在过P的经线大圆上及
5、赤道线上定出等角的点M T及Q 此3点所在的圆为欲求的轨迹 与P点成90 点的轨迹为过赤道线上F点的经线大圆NFS NFS可视为一平面的投影 其法线的投影点为P 第一节极射赤面投影法 图7 4与极点成等夹角点的轨迹 9 二 乌氏网4 极点的转动在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置转轴垂直于投影面 如图7 5 将P点绕基圆圆心 轴的投影 转动 角到达P 点转轴平行于投影面 如图7 6 轴的投影为基圆直径 转动投影图使转轴与乌氏网NS重合 使极点沿其纬线转动 角 如A1 A2 若转至投影图背面 用不同符号标明 如B1 B 1 第一节极射赤面投影法 图7 5极点绕垂直于投影面的轴转动 图7 6极点
6、绕平行于投影面的轴转动 10 二 乌氏网4 极点的转动在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置转轴与投影面成任意夹角 如图7 7 转轴的投影为B1点 使A1点绕B1轴顺时针转动40 的步骤为 将B1置于赤道线上 将A1和B1同时绕NS轴转动至B1到达基圆圆心 称为B2 A1点在其纬线上到达A2 A2绕B2按预定方向转40 到达A3 B2绕NS轴转至原位B1 A3沿其纬线相应转至A4 A4即为A1点绕B1轴顺时针转动40 后的新位置 第一节极射赤面投影法 图7 7极点绕倾斜轴转动 11 二 乌氏网5 投影面的转换在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置如图7 8 K P Q是以O为投影面的极点 将K转
7、到投影面基圆中心 P Q随之作相同的转动 沿其各自的纬线到达新位置P1 Q1 这就是P Q点以K为新投影面的位置 第一节极射赤面投影法 图7 8投影面的转换 12 第一节极射赤面投影法 三 单晶体的标准投影图极射赤面投影可以用一个点简明方便地表示晶体中一组晶向和晶面对于某种点阵结构的单晶体 选择某一低指数的重要晶面作为投影面 将各晶面向其投影 即可得到单晶体的标准衍射图立方晶系的晶面间夹角与点阵常数无关 标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普遍适用 因立方晶系同名的晶面和晶向垂直 其标准投影图同时可用于晶面和晶向非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关 故无法制作普遍适用的标准衍射图 13 三 单
8、晶体的标准投影图图7 9为立方晶系标准投影图 落在同一大圆弧和直线上的极点对应的晶面法线在同一平面上 此平面的法线为这些晶面的交线 相交于同一直线的晶面属于同一晶带 其交线称为晶带轴 用 uvw 表示 晶面指数 hkl 和 uvw 满足晶带定律hu kv lw 0 7 1 第一节极射赤面投影法 图7 9立方晶系标准投影图 14 织构按择优取向分布特点分类1 丝织构是一种晶粒取向为轴对称分布的织构存在于拉 轧或挤压成形的丝 棒材和表面镀层中 特点是各晶粒某取向 uvw 与丝轴或镀层表面法线平行 用 uvw 表示丝织构指数 也可采用极射赤面投影表示晶粒取向的分布 称为晶向或晶面的极图 以说明某一晶
9、向或晶面在宏观坐标面的投影 见图7 10若多晶体中的晶粒取向混乱分布 极点分布是均匀的 当有丝织构存在时 极点相对于丝轴FA呈旋转对称分布 第二节织构的种类和表示方法 图7 10不同取向状态的多晶体极图示意图a 无序取向b 丝织构c 板织构 15 织构按择优取向分布特点分类2 板织构存在于轧制或旋压成形的板材 片状构件 特点是各晶粒某晶向 uvw 与轧向 RD 平行 各晶粒某晶面 hkl 与轧面平行 用 uvw hkl 表示板织构指数图7 10c是轧面为投影面 立方织构材料的 001 极图示意图 材料中存在织构时 将影响倒易球面上倒易阵点的分布 亦影响各晶面衍射强度的相对变化 见图7 11和图
10、7 12 第二节织构的种类和表示方法 图7 12多晶铝的衍射图a 铝粉b 冷轧铝板 图7 11冷轧铝丝的平板针孔相 16 一 极图织构可用极图 反极图和取向分布函数3种方法表示 极图常用于描述板织构多晶体中某晶面 001 法向 在空间分布的极射赤面投影图称 001 极图 板织构取轧面为宏观坐标面的投影面 而丝织构取与丝轴平行或垂直的平面图7 10是轧制纯铝板以轧面为投影面的极图 用不同级别的等密度线表示极点密度的分布利用极图可确定织构的类型和指数 并判断择优取向的程度 第二节织构的种类和表示方法 图7 13冷轧纯铝板的 001 极图 17 二 反极图反极图表示某一宏观坐标 如丝轴 轧向 轧面法
11、向等 相对于微观晶轴的取向分布 反极图常取单位投影三角形 如图7 14中的阴影区 图7 15是多晶体中各晶粒坐标 实线 相对某宏观坐标 虚线 的取向 反极图表示某宏观坐标轴密度相对晶体坐标的分布 无序多晶体 轴密度分布均匀 择优取向时 分布不均匀 第二节织构的种类和表示方法 图7 14反极图所取的单位投影三角形a 立方晶系b 六方晶系c 正交晶系 图7 15反极图投影关系示意图 18 二 反极图如图7 16 在001和111极点处有较高的轴密度 说明铝棒各晶粒的 111 或 001 趋向与棒轴平行 存在 111 001 双织构 确定板织构至少需要2张反极图 如图7 17 冷轧黄铜板的RD和ND
12、反极图各有2个高轴密度区 可确定其织构指数为 112 110 001 110 和 112 111 第二节织构的种类和表示方法 图7 16挤压铝棒的轴向反极图 图7 17冷轧黄铜板的反极图 19 三 三维取向分布函数 ODF ODF用3个参数在三维空间定量表达多晶材料的晶粒取向分布 设OABC为宏观坐标系 通常对于板材 取RD为OA TD为OB ND为OC OXYZ是晶粒坐标系 对正交等晶系 100 为OX 010 为OY 001 为OZ 多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用欧拉角 表示 转动方法见图7 18 第二节织构的种类和表示方法 图7 18用欧拉角 表示的取向 20 第二节织构的种类和表示
13、方法 三 三维取向分布函数 ODF 多晶体中每个晶粒可用欧拉角表示其取向 如图7 19建立直角坐标系O 每种取向 将对应于坐标系中一点晶粒的取向分布情况用取向密度w 表示 7 3 式中 sin 为 的取向元 K为常数 V为试样体积 V为落在取向元内的晶粒体积w 称为取向分布函数ODF 图7 19欧拉空间的取向分布 21 第二节织构的种类和表示方法 三 三维取向分布函数 ODF ODF图是三维的 通常给出一组恒 截面图 如图7 20所示 图中可显示取向密度及对应织构组分的漫散程度由w 可计算相应的织构指数 uvw hkl 如正交晶系 图7 20冷压磷钢板的ODF截面图 22 第三节丝织构指数的测
14、定 平板针孔法拍摄平板针孔相是最简单的方法 图7 21是其反射球图解 存在丝织构时 某hkl倒易阵点以丝轴FA为轴 旋转对称分布在其倒易球面上而构成环带 衍射花样呈点状 实际织构材料晶粒取向存在一定漫散 衍射花样呈圆弧状由图7 21的几何关系 可求出hkl面法线与丝轴的夹角 由此求出与丝轴平行的晶向指数 uvw cos cos cos 7 6 在底片上测 和 并标定衍射指数hkl 由上式即可求出 角 图7 21丝织构的倒易点阵图解 23 第三节丝织构指数的测定 衍射仪法如图7 22 将丝状试样平行于衍射仪轴放置 X射线垂直于丝轴入射 计数管固定于2 hkl处 试样以X射线为轴转动过程中连续记录
15、衍射强度的变化 由衍射峰值求 角而计算 并确定织构指数 uvw 用峰半高宽 Wi 总和计算取向度A 7 7 图7 22衍射仪法测定丝织构a 光路图b 衍射谱示意图 24 第四节极图的测定 测试原理及衍射几何布置如图7 23 将光源和计数管固定于2 hkl处 令试样作全方位转动 记录衍射强度的变化 根据试样转动规律得出极点密度的分布 以反映织构引起的极点密度变化用专用的极图附件完成试样三轴转动 A A轴 在试样表面内 B B轴 试样表面法线 C C轴为衍射仪轴欲绘制完整的极图需透射法和背射法两种方法 透射法A A与C C重合 背射法A A与C C垂直 图7 23板织构测定的几何布置 25 第四节
16、极图的测定 衍射强度测量 透射法 如图7 24a 球O 为参考球 试样置于球心 投影面平行轧面且与参考球相切当试样处于初始位置 0 时 衍射面的极点位于基圆上P0点 试样绕B B轴转动一周 记录的衍射强度为基圆上不同 处的极点密度 试样绕A A轴转过 角 衍射面极点转至P1 再使试样绕B B轴转动一周 相应的极点则在过P1点的圆周上 逐渐改变 角 重复上述测量 图7 24a极图测量 透射法 26 第四节极图的测定 衍射强度测量 背射法 透射法的 的极限是90 透射法只能测量极图的外围 欲获得完整极图 需同时用背射法 见图7 24b当试样处于初始位置时 90 衍射面的极点位于基圆中心 试样绕A A轴转过 角 极点转至P2 使试样绕B B轴转动一周 相应的极点在过P2点的圆周上 逐渐改变 角 重复上述测量为使试样中所有方位的hkl晶面均能进入衍射位置 而获得完整极图 透射法和背射法的 角范围应重叠10 反射法 的范围为20 90 图7 24b极图测量 背射法 27 第四节极图的测定 衍射强度测量当 一定时 连续测量衍射强度随 的变化 可得到如图7 25所示的强度曲线透射法需用厚度适当的试样
