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1、1大装置氯气含量测定方法方案 1 饱和食盐水吸收 HCL操作简单（1）药品及用具药品：饱和食盐水 NaOH 水溶液用具：两个磨口锥形瓶（2）原理根据电离平衡：CL 2H 2O2H+CL -CLO -, HCL=H+CL -，二者都可以电离出氯离子，但氯离子可以使前个电离平衡左动，抑制氯气的反应，对后者没有影响，因为后者是彻底电离。而饱和食盐水中氯离子，钠离子完全电离，所以能抑制氯气溶于水并与水反应，但是水仍然可以将氯化氢气体溶于水形成盐酸。之所以要饱和食盐水，就是怕有多的水会溶解氯气。（3）操作采样：每隔 30min 采一次样， 打开阀门（类似从 O2钢瓶放出 O2），将采样管分别置于 20m
2、L 水和 20mL NaOH 水溶液中，分别采集 200mL 反应气，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。检测：方法 用国标 GB/T 7139-2002 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定分别检测饱和食盐水和 NaOH 水溶液 CL 的含量，再将 NaOH 水溶液中氯含量-饱和食盐水中氯含量，即得 CL2量。方法 分别称量饱和食盐水和 NaOH 水溶液的重量，再将 NaOH 水溶液增重-饱和食盐水增重，即得 CL2量。方案 2 快速检测试纸较快速，不是特别精确（1）药品及用具药品：NaOH 水溶液 余氯快速检测试纸用具：磨口锥形瓶/气体取样球胆（2）原理CL2和 HCL 都溶于 NaOH 水
3、溶液中，反应方程式如下：2HCLNaOH=NaCLH 2O，CL 2NaOH= NaCLNaCLO；快速检测试纸中的缓冲物质、显色剂、稳定剂、掩蔽剂等可以将溶液中的CLO-快速检测出。（3）操作采样：直接于采样口采集 200mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。检测：测试时一手握试纸盒，拇指压住试纸于出口处，另一手拉出纸条，在楔状齿上割断，浸入溶液后立即取出，与标准色板进行比色确定有效氯含量。该试纸的各项参数如下：反应范围 ：1050000ppm；比色范围 ：102000ppm；反应颜色 ：淡黄
4、-黄-橙-橙红-棕-褐色；反应稳定时间达 20 分钟以上；标准比色板：10、25、50、100、150、200、300、500、1000、2000ppm；贮存条件有效期：试纸在 4-30阴凉避光干燥处保存，有效期为 2 年。待测液体本身最好是无色或接近与无色,有颜色的液体检测前需要做脱色处理。方案 3 滴定法较精确，现有条件可操作，操作复杂（1）药品及用具药品：NaOH 水溶液 用具：磨口锥形瓶/气体取样球胆（2）原理检测试纸的检测范围有限，CLO -浓度不在此范围内的不能检测，据此可以采用滴定法检测 CLO-浓度。CL2和 HCL 都溶于 NaOH 水溶液中，反应方程式如下：HCLNaOH=
5、NaCLH 2O，CL 2NaOH= NaCLNaCLO；3另外，在根据行标 HG/质-TF-002.16 中在酸性介质中，NaCLO 与 KI 反应，析出 I2，以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点，反应离子方程式：2H+CLO -2I -= I2CL -H 2O； I 22S 2O32-= S4O62-2I -（3）操作采样：直接于采样口采集 200mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。检测：量取 5mL 试样置于 250mL 磨口锥形瓶中，加入 10mL 1
6、00g/L 的碘化钾溶液和 10mL 硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置 5min。用Na2S2O3标准滴定溶液滴定试液至浅黄色，加入 2mL 淀粉溶液，继续滴定试液至蓝色消失即为终点。方案 4 苯甲酸类分光光度法较精确，操作复杂（1）药品及用具药品：NaOH 水溶液 用具：磨口锥形瓶 气体取样球胆 比色皿 分光光度计（2）原理为了使检测更加精确，可以用可见分光光度法。CL2和 HCL 都溶于 NaOH 水溶液中，反应方程式如下：HCLNaOH=NaCLH 2O，CL 2NaOH= NaCLNaCLO；苯甲酸类显色基与 CLO-起氧化反应，生成绿色。（3）操作采样：直接于采样口采集 2
7、00mL 气体溶于 20mL NaOH 水溶液或用气体取样球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。检测：固定波长，配制不同浓度梯度的 NaCLO 标准溶液，测定吸光度，做标准曲线，溶液进行前处理后测定其吸光度，样品吸光度代入标准曲线公式推算出含量。如果溶液浓度较大，超出仪器检测范围，需将其先稀释，再进行测量。4方案 5 甲基橙分光光度法较精确，操作复杂（1）药品及用具 药品：甲基橙 乙醇 溴化钾 硫酸 溴酸钾（优级纯）用具：气体取样球胆 比色皿 分光光度计（2）原理参考国标 GB/T 11736-XXXX，在酸性溶液中，氯遇 KBr 置换出 Br2，
8、Br 2能氧化甲基橙。根据颜色减弱的程度比色定量，反应方程式如下：H2SO4CL 22KBr= Br 22HCLK 2SO4（3）操作采样：直接于采样口用气体取样球胆取 200mL 气体样再溶于 NaOH 水溶液，塞紧玻璃塞子，静置 2h，待用。检测：吸收溶液：采样前，配制 100mL 甲基橙溶液，加入溴化钾和硫酸溶液，置于 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。标准溶液：配置不同浓度梯度的含氯溶液，分别加入干燥过的溴酸钾，在加入吸收液分别测波长，绘制标准曲线。溶液进行前处理后测定其吸光度，样品吸光度代入标准曲线公式推算出含量。如果溶液浓度较大，超出仪器检测范围，需将其先稀释，再进行
9、测量。方案 6 气相色谱法(检测 HCL)较快速（1）药品及用具 用具：是 50mL 玻璃针管注射器/气体取样球胆 气相色谱仪（2）原理气相色谱仪的色谱柱根据不同气体的样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。5（3）操作采样：直接于采样口用气体取样球胆取 200mL 气体样或用 50mL 玻璃针管注射器取满样品，密封，待用。检测：由于样品气体中主要的成分是 CL2和 HCL，使用 36%-400PEG 的色谱柱，热导池检测器，进样量 1mL 对样品中的 HCL 进行检测。6
