《2017.3.15 3-3药物杂质检查》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2017.3.15 3-3药物杂质检查（63页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、四、重金属检查法重金属的概念实验条件下与硫代乙酰胺或硫化钠呈色Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb Sn、Ni、Co、Zn等Pb为代表，ChP收载了3种方法SHCONHCHOHCSNHCH 223pH3.5223 )PbSSHPb pH3.522 黄色棕黑色（混悬液药物： 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法。第一法 硫代乙酰胺法原理 对照法 黄色棕黑色、对照： PbSSH)Pb(NO pH3.5223 Vc25ml纳氏比色管乙：供试溶液甲：对照溶液27ml用水或规定溶剂稀释使成 25m1标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml硫代乙酰胺试液2ml硫代乙酰胺试液2ml供试液
2、25ml硫代乙酰胺试液2ml供试品（同乙管）丙：供试品对照液检查方法 标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。原理 对照法将供试品于500-600炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全后，依一法检查。 第三法 硫化钠法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。色棕黑色黄物：药 PbSSNaPb NaOH22 黄色棕黑色、对照： PbSSNa)Pb(NO NaOH223 Vc2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下（2）显色剂：硫化钠 1. 原理 对照法 （三）注意事项注意事项 内 容标准
3、铅溶液Pb(NO3)2 10g/ml标准铅溶液1.02.0 ml显色明显溶液的pH最佳3.03.5酸度增大，呈色变浅甚至不显色注意事项 内 容供试品溶液有颜色常用外消色法外消色法不行时，使用内消色法 干扰物的排除方法(微量Fe3+)氧化H2S析出S，影响检查加入Vc使Fe3+还原为Fe2+ 注意事项 内 容炽灼温度在用第二法检查时, 炽灼温度控制在500600，温度太低灰化不完全，温度过高重金属挥发损失硫化钠临用现配第三法中，显色剂硫化钠试液对玻璃有一定的腐蚀性，而且久置会产生絮状物，应临用前配制方法 适用范围硫代乙酰胺法无需有机破坏，在酸性 溶 的无色 物中的重金属检查炽灼法 不溶 酸 乙
4、的有机 物中的重金属检查硫化钠法 溶 而不溶 酸 在 酸中 生 的 物中重金属 的检查比较三种重金属检查法SHCONHCH5.3pHOHCSNHCH 223223 H2PbSHSHPb22色至 色 液+ +Pb2+ PbS 2 +Na2S NaOH Na（一）检查原 第一法 第二法 第三法 物中的重金属 currency1 “影响 物全性 定性的金属fi fl原fi量大的金属fi 在定 硫代乙酰胺 硫化钠用显色的金属 currency1 重金属检查 （ ）为代 “ fl铅 ”DC5. 在酸性条件下，检查药物中的重金属杂质时，排除检品中混杂的微量Fe3+的干扰的方法是（ ）A.加入大量的水 B.
5、加入大量的H2SC.加入抗坏血酸 (维C) D.加入硫代硫酸钠C6、检查重金属的方法有( )(A) 古蔡氏法 (B) 硫代乙酰胺 (C) 硫化钠法 (D) 微孔滤膜法 (E) 硫氰酸盐法BC 适用 不溶 酸 乙 的有机 物中重金属检查的方法为 第一法 “第二法 fl第三法 第法B A. 硫化试液 B. 硫代乙酰胺试液C. 硫化钠试液D. 化试液E. 硫 酸 试液A. 用硫代乙酰胺为标准对液B. 用10ml 酸/50ml酸化C. 在pH3.5酸溶液中D. 用硫化钠为试液E. 需在 色 7关于硫代乙酰胺法正确的叙述是( )(A)是检查氯化物的方法 (B)是检查重金属的方法 (C)反应结果是以黑色为
6、背景 (D)在弱酸性条件下水解，产生硫化氢 (E)反应时pH应为78BD(A)古蔡法 (B)硫代乙酰胺法 (C)硫氰酸盐法 (D)重氮化-偶合比色法 (E)酸性染料比色法1、铁盐检查法 ( )2、重金属检查法 ( )CB 检查法 性 法 二乙 二硫代 酸法中 (Ag-DDC法)（一） 法 原 的 应 ，需 还原为三 Zn+H+HH+As砷化氢+溴化汞试纸黄色棕色砷斑与标准砷溶液 生成的砷斑比 ：OH3Zn3AsHH9Zn3AsO 22333 323 AsHZn3H3Zn3As黄色棕色OHZnAsHHZnAsO 22334 44114 酸铅 药物硫化物的干扰HgBr2试纸HCl+SnCl2+KI
7、10min+ZnAsH3砷斑（一） 法currency1 方法 、 与 1) KI和酸性SnCl2的 用：a. 将 砷 原为三 砷，加 OHIAsOHIAsO 223334 22 OHSnAsOH2SnAsO 2433234 I2+Sn2 2I-+Sn4+ 4I-+Zn2+ZnI42-b. AsH3的生成c. 化氢（ 斑）的生成d. 成Zn-Sn ， 化，使氢 生 2) PbAc2的 用： （黑色，干扰） HgSHgBrSHH2S 222果留在棉花上，不干扰结 2HAcPbSSHPbAc 22 currency1和供试品中“含有的的硫化物的fifl。注意事项注意事项 内 容标准溶液三氧化二，1
8、g/ml，用量2ml（色斑，干扰试验） Hg,HgSHgBrSO,SHHOS,SO,S222232232（不干扰） 243232232 SOOHNOOS,SO,S方法：加硝酸处理5)物 硫化物、 硫酸、硫代硫酸 原剂（KI，SnCl2）化砷化氢方法：加酸性SnCl2 Fe3+ Fe2+6)物 Fe3+ 注意事项注意事项 内 容状 物 有机破坏 色应完 色（二）二乙 二硫代 酸法C2H5C2H5N CS+3-+6AgC2H5C2H5N CSSAgSSCNC2H5C2H56+AsH3SH3As1、原理：加入有机 三乙胺有 应 行 红色胶态银三价As五价AsZn+HCl AsH3 检查色法 定 (A
9、g-DDC法)AgSSCNC2H5C2H5Ag-DDC法（二乙”二硫代”酸法）原理：第一 ： 氏法生成砷化氢第二 ：砷化氢 原Ag-DDC的溶液色的（二）二乙 二硫代 酸法（Ag-DDC法） 2.检查方法Ag(DDC)色 检查 法检查 物中的 重金属 “化物 fl 硫酸DA. 除I2 B. 除AsH3C. 除H2S D. 除HBrE. 除SbH3 检法 时，化 种物 用生 化” “溴化” fl碘化” 硫化” B4. 古蔡氏法检砷装置中的溴化汞试 的 是（ ）A. SbH3 HgBr2 色斑 B. AsH3 HgBr2 色斑 C.除 Pb（Ac）2 D. 除砷化氢的干扰B5. 检查药品中的杂质在
10、酸性条件下加入 的 的是( )(A) 产生 生 的氢 (B) 加 品的溶解 (C) 砷 为 砷(D) 化氢的生产 (E)以不对A6. 药中杂质的检查不( )(A)氯化物 (B)生物currency1 (C)重金属 (D)硫酸盐 (E)铁盐B7. 关于古蔡氏法的叙述，“的 ( )(A)反应生 的砷化氢溴化汞，产生黄色棕色的砷斑 (B)加化fifl 砷 为 砷(C)金属 fl生 生 的氢(D)加酸性氯化fl 为 (E)在反应中氯化不同 生 CDE多选9. 中国药典（2015版）收载的古蔡氏检砷法的基本原理是（）。A.金属锌与酸作用生成新生态氢B.新生态氢与砷盐作用生成AsH3 沉淀C.产生的气体遇
11、醋酸铅棉花产生砷斑D.产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑E.比较供试品产生的砷斑与标准砷斑的颜色强度多选10.在古蔡氏检砷法中，碘化钾和酸性氯化亚锡的作用包括（）。A.还原5价的砷成3价的砷 B.促进砷化氢的生成C.排除硫化物的干扰 D.与锌作用形成锌锡齐，使氢气均匀连续发生 E. 化氢的生成11. A DDC 法检 砷盐的原理是（）A.A DDC 溶液与砷盐作用，使As3 还原 色 态砷B.砷盐与A DDC 溶液作用，使A DDC 中的DDC还原 色 体溶液C.砷盐与A DDC 溶液作用，使A DDC 中的DDC还原 色溶液D.砷化氢与A DDC 溶液作用，使A DDC 中的还原 色 态 E.
12、砷化氢与A DDC 溶液作用，使A DDC 中的还原 原 沉淀A.稀HNO3 B.硫 乙 试液 C. BaCl2 试液 D. Ag-DDC试液 E. NH4SCN试液1. 盐检 2. 硫酸盐检 3. 氯化物检 4. 砷盐检 ECAD干燥失重 物在定的 ，经干燥至恒重后所减失的重量（ 分 挥发性物 ），通常 百分率示 控制对象 物中 分 挥发性物 ，如乙 等六 干燥失重 定法干”重的重量供试品 量供试品 干重%100%：在 中产生的 胺、以 物性物质， 药品质量， 的 量 Ch.P ： 品，在150干3h，重量不 1.0% 常用测定方法：常 法剂法法热重分 法（TGA）1.常 法 受 定的 物 ：105W1 W2 W3（一）常压恒温干燥法干燥失重%=W2-W3W2-W1100%2.干燥剂干燥法适用 受 易分 升华的物干燥剂 硅 硫酸 氧化二磷化、硝酸 （ ）方法 将供试品置 干燥器内，用干燥器内的干燥剂（变色硅 ，硫酸 氧化二磷 ）
