第七章各类中药制剂分析

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1、第七章 各类中药制剂分析 1 液体中药制剂的分析 n液体中药制剂 n合剂、口服液、酒剂、酊剂 n液体中药制剂的一般质量要求 n性状气味、沉淀 n相对密度（合剂、口服液）和总固体含量 （酒剂） 相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称 总固体含量测定方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定含糖、蜂蜜的酒剂 方法二：直接取上清液挥干测定含糖、蜂蜜的酒剂 n一般质量要求 npH值与稳定性有关 n装量差异 n单剂量灌装的合剂、口服液装量差异检查 n合剂、酒剂、酊剂最低装量检查 n检查方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干 燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较， 少于标示装量的不得多于1支，并不得少

2、于标示装量的 95%。 n乙醇量酒剂、酊剂 n测定方法：气固色谱法或蒸馏法 n甲醇量 酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。 n一般质量要求 n防腐剂量 n山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH） n性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶 液，极易随水蒸干挥发 nHPLC测定：C18色谱柱，甲醇-水-乙酸，260nm检测 n苯甲酸（C6H5-COOH） n性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在 热空气中有挥发性 nHPLC测定：ODS反相色谱柱，乙腈-水-乙酸，236nm检测 n微生物限度标准 n一般质量要求 n微生物限度标准 细菌数 （个/ml ） 霉

3、菌、酵 母菌数（ 个/ml） 大肠杆菌 （个/ml） 其他 合剂、口 服液 100100不得检出 酒剂500100不得检出外用酒剂和酊剂均 不得检出金黄色葡萄 球菌和铜绿 假单胞 菌。 酊剂100100不得检出 2 半固体中药制剂的分析 n半固体中药制剂 n流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂 等 n半固体中药制剂的一般质量要求 n性状气味、澄清度、沉淀 n乙醇量 流浸膏剂至少含20%乙醇。 npH值糖浆剂 n半固体中药制剂的一般质量要求 n相对密度和总固体含量 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水 约2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。 照 2000版中国药典相对密度测定法测定，按下 式

4、计算，即得。 供试品的相对密度= W1：比重瓶内供试液重量 W2：比重瓶内水重量 f = W1-W1 f W2-W1f 加入供试品中的水重量 供试品重量+加入供试品中水的重量 n半固体中药制剂的一般质量要求 n不溶物煎膏剂 n测定方法 取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后 观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此 限）。 n装量差异 n微生物限度标准 细菌数不得超过100个/g，霉菌数、酵母菌数不得超过 100个/g，均不得检出大肠杆菌。 3 固体中药制剂的分析 n固体中药制剂 n丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸 剂 n丸剂 n一般质量要求 n性状外观、色泽

5、、口感等 n水分含量 除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不 得超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸 、糊丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型 的规定制定；蜡丸不检查水分。 n丸剂 n一般质量要求 n重量差异或装量差异 n溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外） 蜡丸崩解时限检查 n微生物限度检查 细菌数（ 个/g） 霉菌、酵母菌 数（个/g） 大肠杆菌（个 /g） 不含原药材粉1000100均不得检出 含原药材粉30000100 n片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） n一般质量要求 n性状外观完整光洁，色泽均匀 n重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后

6、，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片 重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较） ，超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度 一倍。 0.3g以下 7.5 0.3g或0.3g以上 5 除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣 片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后， 方可包衣，包衣后不再检查重量差异。 n片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） n一般质量要求 n含量均匀度检查小剂量片剂中单剂含量偏离 标示量的程度。 n硬度（脆碎度）-内控标准 n硬度通过加压测定硬度 中药压制片硬度在2-3kg为好。 n脆碎度振荡后，检查药片的损坏程度 n片剂 n一般质量要求 n崩解时限（除规定

7、检查溶出度或释放度以及供 含化片、咀嚼的片剂除外） n溶出度片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的 速度和程度。 n微生物限度检查 细菌数（ 个/g） 霉菌、酵母菌 数（个/g） 大肠杆菌（个 /g） 不含原药材粉100100均不得检出 含原药材粉10000100 黄杨宁片（含黄杨宁） 【检查】 含量均匀度 取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg, 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲 液至刻度，80水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇 匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为 供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量 与平均含量相比

8、较，差异大于15%的不得多于1片，并不 得超过25%。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录）。 n颗粒剂 n一般质量要求 n性状干燥、颗粒均匀、色泽一致 n粒度 除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（ 瓶）或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定 重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水 平状态，左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号 筛和能过4号筛的颗粒与粉末总和不得大于 8.0%。 n水分：不得超过5.0% n颗粒剂 n一般质量要求 n溶化性 取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察。 n装量差异 n微生物限度检查 细菌数（ 个/g） 霉菌、酵母菌 数（个/g） 大肠杆菌（个

9、/g） 不含原药材粉1000100均不得检出 含原药材粉10000100 n散剂 n一般质量要求 n性状干燥、疏松、混合均匀、色泽一 致 n均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2 ，将其表面压平，在亮处观察，应呈现 均匀的色泽，无花斑、色斑。 n水分（不得过9.0%） n装量差异 n散剂 n一般质量要 求 n微生 物限度检查 细菌数（个/g ） 霉菌、酵 母菌数（ 个/g） 大肠杆菌（ 个/g） 其他 一般散剂30000100不得检出 口服兼外用 散剂 30000100不得检出 金黄色葡 萄球菌和 铜绿 假单 胞菌。 阴道用散剂10010 九分散 【检查】 除装量差异不得超过3.0%外

10、，其他应符合散剂项 下有关的各项规定（附录）。 n栓剂 n一般质量要求 n性状药物与基质混合均匀，外观完整 、光滑 n重量差异 n融变时限 n硬度（内控标准） n微生物限度检查 细菌数（个/g ） 霉菌、酵母菌数 （个/g） 其它 一般栓剂10000100均不得检出金黄 色葡萄球菌和铜 绿假单胞菌。 用于溃疡 出血 的栓剂 10010 n滴丸剂 n一般质量要求 n性状大小均匀、色泽一致 n重量差异 n溶散时限 n微生物限度标准 细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不 得超过100个/g，不得检出大肠杆菌。 4 外用膏剂的分析 n外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布 膏剂 n软膏剂

11、n一般质量要求 n外观色泽均匀 n酸碱度 W/O型乳剂基质pH 8.5 O/W型乳剂基质 8.3 n细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜 n装量差异 n微生物限度标准 细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不 得超过100个/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。 n膏药 n一般质量要求 n外观乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、 摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤 上且不移动。 n重量差异 取供试品5张，分别称定出总重量。剪 取单位面积(cm2)的裱背称定，折算出裱背重量。膏药总 重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不 得超出中国药典中规定的范围。 标示重量重量差异限

12、度 3g或3g以下10 3g以上至12g7 12g以上至30g6 30g以上5 n橡胶膏剂 n一般质量要求 n外观光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失 黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布 。 n含膏量 取供试品2片(每片标示面积大于35cm2，切取 35cm2)，除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量 溶剂（如氯仿、乙醚等 ）浸渍，并时时振摇,，待布与膏料分离 后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂, 在105烘箱中干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密 称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2的含膏量， 应符合各该品种项下的

13、有关规定。 n耐热实验 除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，置 120烘箱中加热30分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象 ；用手指触试膏面，应仍有黏性。 少林风湿跌打膏(生川乌、生草乌、乌药等) 【检查】含膏量 照橡胶膏剂含膏量测定法（附录 Q）用乙 醚作溶剂，每100cm2应不少于1.5g。 其他 应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（附录 Q）。 5 中药注射剂的分析 n一般质量要求 n澄明度检查澄明度检查细则和 判断标准 n无菌检查照药典附录 B 无菌检查法进行 n装量差异 n注射用量不少于标示量 n供多次用量的注射液，每一容器的 装量不得超过10次注射量 n不溶性颗粒 静脉滴注用注射液

14、水溶液、注射用无菌 粉末，按临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检 查法（附录 R）检查，应符合规定。 装量为100ml以上的静脉滴注用注射液， 每毫升中含10m以上的微粒不得过20粒，含25 m以上的 微粒不得过2粒。 n特殊要求检查 npH值检查 pH值一般应在4.0-9.0之间，但同一 品种的pH允许差异范围不超过1.0。 n蛋白质检查 除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制 的30磺基水杨酸试液 1ml，混合，放置5分钟，不得出现 浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣 酸试液 13滴，不得出现浑浊。 n鞣质检查 -取注射液 1ml，加新配制的含1鸡蛋清 的生理盐水

15、5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 -取注射液1ml，加稀醋酸 1滴，再加氯化 钠明胶试液45滴，不得出现浑浊和沉淀。 含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基 物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取 未加附加剂前的半成品检查。 n特殊要求检查 n树脂检查 另有规定外，取注射液 5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，应无絮状物析 出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分， 可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水 浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试 管中，加水3ml，混匀，放置 30分钟，应无絮 状物析出。 n草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶 液除另有规定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节 pH值至 12，滤过，滤液调节 pH值至56， 加3氯化钙溶液23滴，放置10分钟，不得出 现浑浊或沉淀。 n特殊要求检查 n钾离子检查应在1.0mg/ml以下 四苯硼酸纳法：除另有规定外，取静脉注射 用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500 600炽灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中 ，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏 比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱 性甲醛溶液