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1、. . .仪器分析总复习(名词解释、选择、简答、论述)概念1.定性分析：鉴定试样中各种组成的构成，包括元素、根或官能团等的分析。 定量分析：测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。2.仪器分析：是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 3.灵敏度：在原子吸收分光光度分析中，定义为一定浓度时测定值（吸光度）的增量（dA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（dc或dm）的比值。 4.准确度:一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。5
2、.精密度：指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度，是表征随机误差大小的指标。6.方法选择性：指其他物质对被测物质的干扰程度。所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。7.检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。 8.线性范围:是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度(或量)的变化范围 9.连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光之间没有明确的界线。 9.锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收
3、线中心频率一致。 锐线光源需要满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的0一致。（2）发射线的1/2小于吸收线的 1/2。提供锐线光源的方法：空心阴极灯。10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。 11.背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。12.特征浓度/质量：原子吸收光谱分析中，能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度（mg mL-1/1%）和质量分数（mg g-1/1%）称为特征浓度和特征质量。 13.标准曲线：配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入
4、火焰，分别测定其吸光度A。以A为纵坐标，c为横坐标绘制A-c标准曲线。特点：简便、快速，仅适用于组成简单的试样。 14.等离子体：等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子和分子所组成的、具有一定电离度（大于0.1%），但整体呈电中性的气体15.吸收光谱曲线：物质对光的吸收强度(吸光度)随波长变化的曲线：以不同波长的光透过某一浓度的被测样品溶液，测出不同波长时溶液的吸光度，然后以波长为横坐标、吸光度为纵坐标作图。16.摩尔吸光系数：表示待测物质的浓度为1mol l-1、液层厚度为1cm时，在一定波长下溶液的吸光度。 17.生色团：分子中产生特征吸收峰的基团，也就是有机物中含有能发生n * 或*
5、电子跃迁的不饱和键（双键或叁键）的官能团。18.助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团。 19.红移：吸收带的最大吸收峰波长(max)向长波方向移动。（*） 20.蓝移：吸收带的最大吸收峰波长(max)向短波方向移动。（n*） 21.色谱分析：是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。 22.色谱流出曲线：从流动相带着试样进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的组分，并记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线(色谱图)。23.分配系数：在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g/mL)比,称为分
6、配系数。 24.分配比：在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时分配在固定相和流动相中的质量比。 25.选择因子：在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准(s),然后再求其它峰(i)对这个峰的相对保留值。此时,ri/s可能大于1，也可能小于1。在多元混合物分析中,通常选择一对最难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要参数。在这种特殊情况下，可用符号表示： a = ri/s = tRi / tRs= VRi / VRs 26. 保留值：气相或液相操作中，当仪器的操作条件保持不变时，任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现， 即有一定的保留值27.死时间：不被固定相吸附或溶解的物质(如
7、空气）进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间。 28.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 29.色谱柱老化：确保载气流过色谱柱15-30分钟缓慢程序升温(5/min)到老化温度最初老化温度8-12 hours 接入检测器,观察记录的基线.如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20 C的条件下,老化柱子.在老化柱子时，一定不要将色谱柱接在检测器上.应将那一端放空,同时将 检测器用闷头堵上.如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去. 30.浓度型检测器：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比 质量型检测器：检测的是载气
8、中组分进入检测器中速度变化,即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。31. 校正因子：绝对校正因子：单位峰面积或峰高对应的组分i的质量或浓度.相对校正因子：组分i与标准物质s的绝对校正因子之比.32.电化学分析：应用电化学的基本原理和实验技术，利用物质在溶液中的电化学性质测定物质成分的分析方法。以电位、电导、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础. 33.原电池：将化学能直接转变成电能的装置。 34.电解池：在外加电源的作用下，将电能转变成化学能的电池。 35.第一/二/三/零类电极：第一类：将一种金属单质浸入该金属的盐溶液中构成的半电池；第二类电极: 由一种金属和该金属
9、的微溶盐及一种与此微溶盐具有相同阴离子的可溶性盐的溶液构成；第三类电极：由一种金属和该金属的微溶盐及另一种与此微溶盐具有相同阴离子的微溶性盐,以及具有与第二种微溶盐相同阳离子的可溶盐的溶液构成；零类电极(惰性金属电极)：由一种惰性金属(如Pt)和同处于溶液中的物质的氧化态和还原态所组成的电极.36.电极极化：当较大的电流通过电池时,电极电位将偏离平衡电位,不再满足能斯特方程,电极电位改变很大而产生的电流变化很小,这种现象称为极化。 37.浓差/化学极化：浓差极化：在有电流通过电极时,由于溶液中离子的扩散速度跟不上电极反应速度而导致电极表面附近的离子浓度与本体溶液中不同,从而使电极电位值与平衡电
10、极电位产生偏差的现象,叫浓差极化。 化学极化：由于电极反应速度慢,导致有电流通过时电极上带电程度与平衡时不同,造成电极电位值偏离平衡电位的现象。38.参比/指示电极：参比电极：电极电位已知、恒定,且与被测溶液组成无关,则称之为参比电极。指示电极：电极电位随待测离子浓度而变化,能指示待测离子活度/浓度。39.(极限)摩尔电导率 ：含有1 mol电解质的溶液在距离1cm的两电极间所具有的电导。溶液在无限稀释时的摩尔电导率。 40.极谱分析：是一种特殊的电解分析方法.以小面积、易极化的滴汞电极作工作电极,以大面积、不易极化的电极为参比电极组成电解池,电解含待分析物质的稀溶液,以测得的电流电压特性曲线
11、来进行定性和定量分析的方法。 41.极谱波：将施加于两电极上的电压从零逐渐增加,记下不同电压时相应的电流值,以电流为纵坐标,电压为横坐标作图，得到电解过程电流-电压关系曲线,称为极谱波(极化曲线)。 42.半波电位：就是当电流等于极限扩散电流的一半时的电位。 44.极谱极大：当外加电压达到并超过待测物分解电压后,在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大得多的不正常的电流峰,称为极谱极大。思考题 1.分析方法的选择与评价的基本依据是什么?解：（1）分析方法选择的基本依据：a.所分析的物质是元素、化合物、有机物？化合物的结构b.对分析结果的准确度要求 c.样品量 d.样品中待测物浓度大小范围 e.对待测
12、物产生干扰的组分 f.样品基体的物理化学性质 g.样品以及目标物的多少（2）分析方法的评价：P98 a.灵敏度S，常使用特征浓度或特征质量来表征，特征浓度或特征质量越小越好；b.检出限D.L.只有同时具有高灵敏度和高稳定性时，才有低的检出限。 2.原子光谱与分子光谱的产生机理及其异同.解：（1）原子光谱是由原子中电子能级跃迁而产生的，由于电子在不同能级间的跃迁形成多条分立的明锐谱线，即线状光谱，其中每一条谱线具有对应的波长。分子中除了有电子能级的运动之外，还有组成分子的各原子间的平面振动以及分子作为整体的转动，这些运动均涉及能量的平衡和变化。分子的总能量可认为是这三种运动能量之和即分子中除了有
13、电子能级之外还有振动能级和转动能级。三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量：转动能级间的能量差r：0.0050.050eV，跃迁产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转动光谱；振动能级的能量差v约为：0.051eV，跃迁产生的吸收光谱位于红外区，红外光谱或分子振动光谱；电子能级的能量差e较大120eV。电子跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区，紫外可见光谱或分子的电子光谱。（3）相同点：原子或分子对光的吸收和发射过程都是量子化过程。（4）不同点：原子光谱为线状光谱，分子光谱为带状光谱。3.在原子吸收光谱分析中为什么要求使用锐线光源？解：锐线光源：若光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致
14、，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。 光源的能量能被原子充分吸收，测定的灵敏度较高；在锐线光源半宽度范围内，可以认为单位体积原子蒸气对光的吸收为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 4.原子吸收光谱分析仪的基本构造包括哪几部分,各有什么作用?解：（1）光源提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：a）能发射待测元素的共振线；b）能发射锐线光源；c）辐射光强度大，稳定性好。常用空心阴极灯（空心阴极灯优点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换；只有一个操作参数-电流。缺点： 每测一种元素需更换相应的灯。）（2）原子化系统将试样中的待测
15、元素转变成气态原子。原子化方法有三大类：火焰原子化法、非火焰原子化法即电热高温石墨管或激光、氢化物发生法火焰原子化装置：雾化器和燃烧器组成石墨炉原子化装置：分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 优点： 原子化程度高（90%以上），试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度比火焰法几个数量级高，检测极限10-12 g/L。 缺点： 精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂，有时记忆效应很严重。（3）分光系统：单色器将待测元素的共振线与邻近线分开。（4）检测系统：主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 检测器将单色器分出的光信号转变成电信号。 放大器将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 对数变换器光强度与吸光度之间的转换。 显示记录装置显示、记录 5.原子吸收光谱分析
