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1、仪器分析与实验思考题与习题第一章绪论1 什么是仪器分析？有哪些特点？2 在常见的仪器分析法种哪几种方法适用于测定元素含量与样品组成？哪几种方法适用于混合物的测定，哪几种分析方法适用于有机化合物分析？哪几种方法适用于物质的结构分析？仪器分析常用术语： 误差： 100%(测量值-真值)/真值 1 精密度：测量结果之间的平行程度，称为精密度。2 偏差：个别测量值与多次测定结果之平均值的偏离，称为偏差。偏差分为绝对偏差与相对偏差（）。3 灵敏度：分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化引起的响应量的变化。在仪器分析中，即是校正曲线的斜率K.4 仪器噪声：在仪器没有进行分析时，由仪器
2、的分析系统电路自身产生的输出信号称为噪声。5 漂移： 仪器在稳定过程中产生的输出信号向同一方向移动称为漂移。6 检出线：在仪器分析过程中，称方法所能一般称能够产生三倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。6检量限：在仪器分析过程中，一般称能够产生十倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。也称检测下限。7线性范围：仪器浓度与响应信号符合线性关系的浓度范围，计算一般以仪器符合线性范围的最大浓度除以最小浓度（检测下限）所的值表示。8 空白实验：用蒸馏水作为试样，用于分析样品相同的试剂与步骤测定，所得的结果极为空白实验结果，这个过程称为空白实验。目的是消除试剂干扰。9 选择性：产生同等相应信号的干扰物
3、与待测物的量比。10回收率：确定方法准确程度的物理量。在样品中加入已知量的待测物，测定输出信号增量，利用测得增加量比上加入量。一般好的分析方法回收率在90%到110%之间，其比值越接近1 准确度越好。11标准曲线与标准曲线法：仪器分析中一种常用的定量分析方法。先测定一组不同浓度的标准溶液在仪器上的响应值做标准，用溶液浓度对仪器的响应值做曲线，为标准曲线。然后，在相同的条件下，测定未知物的响应值，从标准曲线上查出未知物的含量。称为标准曲线法。12 标准加入法：一种常用的定量分析方法。在仪器分析中，为了消除基体干扰通常采用向样品中加入小体积、高浓度标准溶液测定测定仪器响应信号增加值，绘制信号增加值
4、与加入标样浓度的关系曲线来反推样品中 待测物浓度的方法。常用仪器分析方法的应用范围及的英文缩写1 紫外可见分光光度法（）：适用于有色物质（离子或化合物）及有机物的定性、定量分析。2 红外分光光度法（）：适用于有机化合物的定性分析，在有机物的结构剖析中尤其有效。3 质谱分析（）：适用于化合物的精确分子量测定（常用于结构分析）。4 核磁共振波谱分析（）：适用于化合物的结构分析。5气相色谱分析（）：适用于低沸点、稳定的混合物的分离分析。6高效液相色谱分析（）：适用于高沸点、不稳定的混合物的分离分析。7 离子色谱分析（）：适用于混合离子的分离分析。8原子发射光谱分析（）；适用于物质的元素定性定量分析（
5、现常用电感耦合等离子体发射光谱（）。9原子吸收光谱分析（）：适用于微量金属元素的定量分析。10电位分析法：适用于部分离子的定量分析。11极谱分析法（）适用于具有氧化还原电位变化的物质定性定量分析。第二章 电位分析法： 1 什么叫电位分析法?它主要用来分析哪种物质的含量？答：通过测量零电流条件下电池的电极电位来确定待测离子含量的仪器分析法。 2 电位分析法的定量公式是什么？主要有哪几种定量方法？答：电位分析法的定量公式是能斯特方程。主要定量方法有两种，即标准曲线法与标准加入法。 3 何为参比电极？何为选择电极？他们的电极电位与待测离子活度有什么关系？ 答：在电位分析中，电极电位保持不变的电极称为
6、参比电极。电级电位随待测离子浓度变化呈能斯特响应的电极称为指示电极。离子选择电极是指对某种特定离子浓度变化成能斯特响应的指示电极。 4 电位分析法所用仪器主要有哪几部分组成？答：电位分析仪器由高阻计、指示电极、参比电极组成、电解池组成。 5 何为标准曲线法？电位分析中的标准曲线是浓度与什么的关系？答：仪器分析中称标准溶液浓度与仪器响应值之间的关系曲线为标准曲线。利用在相同条件下测定的待测物响应值在标准曲线上反查待测物质浓度的方法称为标准曲线法。电位分析中标准曲线是待测离子浓度的对数值与电池电池电动势值的关系曲线。 6 在电位分析中采用标准曲线法定量为什么要加入总离子强度调节剂？ 答：由于实际测
7、定中，标准溶液与待测溶液之间的离子强度不同可以产生较大的测定误差，为了减少误差，通过采用在两种溶液中同时加入高离子强度电解质溶液的办法使两溶液之间的离子强度接近一致，减少测定误差。 7 何为离子选择电极？选择性系数如何计算？ 答：离子选择电极是指对某种特定离子浓度变化成能斯特响应的指示电极。选择性系数是指产生相同响应性号时选自行离子的浓度与干扰离子浓度的比值。 8 实验室如何用电位分析法测定离子浓度？何时用标准曲线法？何时用标准加入法？答：有两种方法即直接电位法与电位滴定法。在直接电位法分析中如果待测样品基体简单，样品数量大，采用直接电位法；样品数量小、基体复杂时采用标准加入法。 9 电位滴定
8、法主要用于什么场合？酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定分别采用那种电极为指示电极？怎样确定滴定终点？ 答：电位滴定法用于测定无法用指示剂指示滴定终点的浑浊样品滴定。酸碱滴定法采用玻璃电极做指示电极、饱和甘汞电极做参比电极；配位滴定法采用2电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极；氧化还原滴定法采用电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极；沉淀滴定法一般用电极做指示电极，饱和甘汞电极做参比电极。 10 加入总离子强度调节剂的目的是什么？ 答：通过调节标准溶液与待测溶液的离子强度减少测定误差。第三章 伏安分析法 1 伏安分析法的定义是什么？极谱分析法与伏安分析法的区别是什么？答：通过测定微电极
9、电解过程中的电流-电压曲线来测定待测物含量与性质的电化学分析法。 主要区别在工作电极。极谱分析法采用滴汞电极做工作电极；伏安分析法采用固态电极做工作电极。 2 伏安分析法需要记录什么参数？那个参数用于定性分析？那个参数用于定量分析？ 答：伏安分析法记录电解过程中的电流-电压曲线图。极限扩散电流用于定量分析（尤考维奇方程）；半波电位E1/2用于定性分析。 3 极谱波是怎样形成的？极谱分析法与伏安分析法的定量公式是什么？用什么参数定性？ 答：记录微电极电解过程中的电解电流随电解电压变化曲线。极限扩散电流用于定量分析（尤考维奇方程）；半波电位E1/2用于定性分析。 4 伏安分析所用仪器有哪几部分组成
10、？经常采用哪几种定量方法测定待测物的含量？ 答：由工作电极、指示电极、辅助电极、电解电源、调压器、微电流表、电压表、电解池组成。 5 阳极溶出伏安法的工作原理是什么？它的电流电压曲线与极谱分析有什么区别？主要用于测定那些物质？其检测限为多少？答：利用恒电压条件下电解富集待测离子后，电压反向扫描工作电极，记录反向扫描过程中的电流电压曲线来确定待测物质的浓度。与极谱法的电流电压曲线区别是极谱法测定的是还原波，阳极溶出伏安法测定的是氧化波，形状不同。其主要用于测定具有氧化还原特性的物质的浓度。检测限在10-12-10-13。电化学分析分析选择题1、下列那些电极属于晶体膜电极：（1）（3）（7） 1.
11、 2S组成的溴离子选择性电极；（2）玻璃电极；（3）2S组成的硫离子选择性电极；（4）氨敏电极；（5）活动载体电极；（6）酶电极；（7）3组成的氟离子选择性电极。 2、下列那些电极属于液膜电极：（5） （1）2S组成的溴离子选择性电极；（2）玻璃电极；（3）2S组成的硫离子选择性电极；（4）氨敏电极；（5）活动载体电极；（6）酶电极；（7）3组成的氟离子选择性电极。 3、下列那些电极属于敏化电极：（4）（6） （1）2S组成的溴离子选择性电极；（2）玻璃电极；（3）2S组成的硫离子选择性电极；（4）氨敏电极；（5）活动载体电极；（6）酶电极；（7）3组成的氟离子选择性电极。 4、下列那些电极属
12、于非晶体膜电极（刚性基质电极）：（2）（5） （1）2S组成的溴离子选择性电极；（2）玻璃电极；（3）2S组成的硫离子选择性电极；（4）3组成的氟离子选择性电极；（5）玻璃电极。5、在极谱分析中，如果想除去氧波的干扰，在酸性底液的情况下，不能采用下述那种方法除氧？（2） （1）通氮气；（2）加入亚硫酸钠；（3）加入铁粉；（4）通2气体。 6、在极谱分析中，如果想除去氧波的干扰，在碱性底液的情况下，可以采用下述那种方法除氧？（1）（2） （1）通氮气；（2）加入亚硫酸钠；（3）加入铁粉；（4）通2气体。 7、在极谱分析中，产生极限扩散电流的条件是：（1） （1）试液在静止条件下，电极反应速度要远
13、远大于电活性物质的扩散速度； （2）试液在搅拌条件下，电极反应速度要远远大于电活性物质的扩散速度； （3）试液在静止条件下，电极反应速度要远远小于电活性物质的扩散速度； 8、在极谱分析中，符合下列那一个条件的极谱波为可逆波：（2） （1）电极反应速度等于电活性物质的扩散速度； （2）电极反应速度大于电活性物质的扩散速度； （3）电极反应速度小于电活性物质的扩散速度；9下列那一种分析方法不需要标准溶液：（7） （1）直接电位分析；（2）电位滴定分析；（3）单扫描极谱分析；（4）溶出伏安分析；（5）方波极谱分析；（6）脉冲极谱分析；（7）控制电位库仑分析。 10、在电分析化学的方法中，常用作电化学
14、第二标准的电极是： （3） （1）氢标准电极（）；（2）银-氯化银参比电极；（3）饱和甘汞电极（）；（4）电极； 11、在采用3为标准溶液，电位滴定法连续滴定溶液中碘和氯离子时，指示电极是： （1） （1）电极；（2）银-氯化银电极；（3）饱和甘汞电极（）； （4）双盐桥饱和甘汞电极； 12、在采用3为标准溶液，电位滴定法连续滴定溶液中碘和氯离子时，采用的参比电极是： （4） （1）电极；（2）银-氯化银电极；（3）饱和甘汞电极（）； （4）双盐桥饱和甘汞电极；13、在下列那一个分析方法中，需要在接近零电流条件下进行分析测试 （1）溶出伏安法；（2）控制电位电解法；（3）库仑滴定法；（4）电位
15、分析法14、下列电化学分析法中那一种方法是建立在被测物质的溶液的能斯特方程响应上 （1）溶出伏安分析；（2）控制电位电解分析；（3）库仑滴定分析；（4）电位分析法；（5）极谱分析法； （4）电位分析法；（5）极谱分析法；（6）电重量分析法；15、尤考维奇公式为下列那一种电化学分析法的定量基础 （1）电导分析；（2）库仑滴定分析；（4）电位分析法；（5）极谱分析法； 名词解释 1. 迁移电流和残余电流； 1、在极谱分析中，滴汞电极对阳离子起静电吸引作用，由于这种吸引力，使得在一定时间内，有更多的阳离子趋向滴汞电极表面而被还原，由此而产生的电流是迁移电流，它与被分析物质的浓度之间并无线性关系；残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流，它包括微量易放电物质在工作电极上先还原产生的电流和充电电流（电容电流）两部分，后者是主要的。 2指示电极和参比电极； 2、指示电极：在电位分析中，可以指示被测离子活度，按能斯特成线性响应的电极。参比电极：在电化学分析中，电极电位保持一个常数，不随被测离子活度变化而变化的电极为参比电极，一般为饱和甘汞电极。7、扩散电流和半波电位；
