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1、TECNAI F30场发射透射电镜 操作标准规程 Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30 透射电镜独特优点 n采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积 在单晶W的100面上）。 n场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息 分辨率高。 n场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。 主要技术指标： nSchottky场发射灯丝 n加速电压范围：50kV300kV nTEM放大倍数：60 x1000,000 x n点分辨率：0.20nm n线分辨率：0.10nm n信息分辨率：0.14nm n最小
2、束斑尺寸：0.3nm n最大会聚角： 12o nSTEM放大倍数：50 x3000,000 x（+8x zoom） nSTEM图像分辨率：0.17nm n样品台最大倾角： 40o nEDX分析元素范围：5B92U 主要测试项目： n明场像（BF）、暗场像（DF） n高分辨像（HRTEM） n能谱分析（EDX） n选区电子衍射（SAED） n透射扫描（STEM） n透射扫描能谱（STEMEDX） 中级用户F30透射电镜使用规则： 1.严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2.严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤 。 3.所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 4.实验
3、期间，不得授权他人进行操作。 5.实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如 实做好使用登记。 6.遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处 理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记 录。 7.实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运 行；检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或 实验器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者 不报视为损坏仪器。 8.实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或 故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如 故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。 9.若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消 电镜使用资格，并做相关违规
4、处理。 一、检查实验室安全及仪器运行状况 1.检查仪器是否运行正常 查看仪器控制面板上的指示灯 （正常情况为On灯灭，Off、 Vac和HT灯亮）。 查看样品台的指示灯（正常情 况指示灯不亮）。 2.检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间 断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确 保其正常运行。 3.检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、 投影室视窗）是否有损坏。 4.检查仪器使用日志。 注意事项 1.如果发现仪器或者实验记录有异常情况， 须立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理 。 2.如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器 管理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不 报，视为损坏仪器。 3.为造成不必要
5、的麻烦，实验前请认真检查 。 二、登陆用户界面（User Interface） 1.在登陆界面输入用户名和密码。 2.启动主程序Tecnai User Interface(一般不用 此操作）。 3.再次检查仪器是否处于正常状况。 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态 （黄色）。 查看vacuum值是否正常。 查看样品台位置是否正常。 注意事项 1.Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的 真空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值 小于40。 2.如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不 得进行实验。 3.High Te
6、ntion必须为黄色，数值为300kV。 4.无报警符号 出现。 5.若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零 ，如果样品位置偏移较多，立即汇报。 6.凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员 ，并做相关记录。 三、装液氮 1.将投影室视窗用挡板挡住。 2.戴上手套，将液氮小心地倒 入杜瓦瓶中（不要装满），慢 慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将 杜瓦瓶安置在支架上。 3.将瓶中的液氮装满，并盖上 盖子。 4.往能谱罐中加满液氮（一般 不用此操作）。 注意事项 1.操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确 保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视 窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造 成巨大的危
7、害。 2.操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以 刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤 人。 3.应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3- 4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00， 11：30，14：30，17：30，21：00。 四、装样品 1.选择单倾样品杆，取下前端 套筒。 2.检查样品杆尖端以及夹具是清 洁干燥的。 3.保持一只手顶在样品杆的末端 ，确保它不会移出套管。 4.将（套管支持架上其中一个 孔中的）工具插入到夹子前面 的孔中，然后提起夹子到最大 可能的角度。 5.将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹 槽处。 6.用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保 样品保持在正确位置。
8、样品安全夹子必须小 心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。 7.将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品 不会掉落。 注意事项 1.样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要 小心操作。绝对不能用手触摸样品杆。 2.绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。 通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受 到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。 3.样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容 易损坏样品杆。 4.装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且 不会掉落。 五、进样（单倾样品杆） 1.再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。 如果不为零，点击Holder进行归零。 2.确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的
9、，应点击 Holder，这时红灯就会熄灭）。 3.手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行 将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样 品预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。 4.此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品 杆没有进到位，应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到 完全进到位。 进样视频 5.此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色 ， Column Valves Closed 不可点击，Vacuum Overview 中显示出预抽时间。 6.选择single tilt样品杆类型，点击回车符确认。 7.预抽时间结束后，样品台
10、红灯熄灭，就可以进样。 8.手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品 杆的销钉对准样品台的圆孔。 9.在真空吸力的作用下，手握样品杆将其送到底（要轻 拿轻送，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后 座，确保到位）。 10.点击Turbo On，将涡轮泵关闭。等待镜筒真空下降 至15。 注意事项 1.如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需 要相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需 要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动 样品台的损坏。 2.一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下 样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性 。 3.样品台的红灯亮起的时候不能够进
11、样，必须等红灯 熄灭后才能操作。 4.如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变 为99，说明真空被破坏，应立即与管理员联系。 六、用户界面 1.轨迹球：电子束平移 2.Intensity：改变光强度 3.L1：抬起或放下荧光屏 （也可以用镜筒旁边的按 钮） 4.a tilt：增大或减小样品 台的a倾转 5.b tilt：增大或减小样品 台的b倾转（只对双倾台 ） 6.Multifunction X：多功能 键 左控制面板 1.轨迹球：移动样品 2.Eucentric focus：设置物镜 到共心高度 3.Z-axis：改变样品台的Z位 置 4.Magnification：放大倍数 5
12、.Focus step：改变聚焦变化 步长 6.Focus：改变聚焦 7.Multifunction Y：多功能 键 8.Diffraction：衍射钮 右控制面板 七、启动场发射枪电流 1.点击Operate按钮使其变黄，场发射枪的引出电压会 加至3800v。 2.仪器参数灯丝析出电压3800v，束流32 mA。 八、启动软件 1.在电脑快速启动栏中，前四个图标分别为Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、ESVision.exe、 RTEM。 2.Tecnai User Interface为主程序，通常已经启动。 3.DigitalMicrograp
13、h为拍摄软件，进行形貌观测时必 须打开此软件。 4.ESVision.exe和RTEM为能谱分析软件，只有进行 能谱分析的时候才需要运行。 九、图片的保存设置 1.点击Digital Micrograph 窗口中的图标1 2.在Save Numbered（图标2）中点击Browse（图标3）选 择目录 3.将Next Index（图标4）中的序号改为1，点击OK。 4.分别点击Image Info（图标5）、Global Info（图标7）修 改文件名称。 十、开启阀门 1.等待系统真空Column真空值小于16，可开启阀门。 2.开启阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，使其
14、变灰。此 时Status显示Ready。 3.若在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发 现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启。 注意事项 1.阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看 到光斑。 2.如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下 操作找到光斑： 将放大倍数（Magnification）缩小至5200 x。 将光路（Intensity）发散。 移动样品。 3.若仍没有找到样品，请及时联系管理员。 十一、设置共心高度 1.移动轨迹球找到样品观察区域。 2.在10kx以上的放大倍数下。 3.按操作面板上Eucentric Focus按钮。 4.调Zaxis使影象聚焦到衬度最
15、小（一般情 况此操作使Z轴数值为负值）。 十二、调节聚光镜像散 n用Intensity调节光强度。 n若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚 光镜像散。 n在CCD的Stigmator菜单中激活Condenser按钮，使之变为黄 色。 n用多功能键（MF）将光斑调圆。 n最后点击None确定。 十三、形貌观察及照片获得 1.用轨迹球选择样品感兴趣的区域。 2.用Magnification旋钮选择合适的放大倍数，并将光 发散至满屏。 3.用Focus按钮选择合适的步长。 4.粗调至样品衬度最小。 5.按L1或者镜筒左边按钮，将大荧光屏抬起。 6.点击search进行图像扫描 7.调焦
16、距，细调至最佳聚焦值 8.点击Acquire进行拍照 9.保存图片 注意事项 1.用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。 2.由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍 摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上 。 3.在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随 时调用。 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米，因此，这种方法 不适合在太高倍数下使用。 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可 能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。 Focus和Focus Step 1.focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般 形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值 能够在软件的正下方观察到
