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1、iCAP Q 操作操作、维护及故障排除维护及故障排除操作操作维护及故障排除维护及故障排除 The world leader in serving science 内容提要 仪器使用注意事项 仪器介绍 仪器基本操作仪器基本操作 仪器日常维护仪器日常维护 常见故障排除 2 实验室要求 环境温度和湿度对仪器的稳定运行至关重要，室内的温度应在 18至24之间，并且保持恒定即每小时波动不得大于2。湿度18至24之间，并且保持恒定即每小时波动不得大于2。湿度 应保持在20%-60%之间。 气体：氩气的质量会影响到等离子体的形成，本机必须要求氩气 度氦度纯度达到99.996%及以上。氦气纯度达到99.999
2、%及以上。 排风风速会影响矩室的散热和等离子体的稳定性，要求风速为： 10米/秒不能太小也不能太大10米/秒。不能太小也不能太大。 循环冷却水系统 ：对于iCAP Q 质谱仪的某些组件，例如接口和 RF generator必须采用水冷操作。冷却水必须纯净、不含有添加g必须采用水冷操作冷却水必须纯净不含有添加 剂，推荐使用蒸馏水。 供电系统：仪器主机系统需要单相AC 230V 10%，电流大于 的单相线供电线路加装稳压电源或零地电压差45A的单相三线供电线路。加装稳压电源或UPS，零地电压差5V 等要求。 3 iCAP Q等离子体质谱仪器介绍 检测器 四极杆滤质器 离子聚焦 四极杆滤质器 主机系
3、统 1）进样系统 2）锥口 3）离子透镜 4）碰撞/反应池 5）四极杆 6）检测器 辅助系统 ）循环水系统1）循环水系统 2）真空系统 3）计算机 4）气源 4 4）气源 进样系统 进样系统 5 等离子体炬管与气体 炬管是由三层同心的石英套管构成的： 冷却管(Coolant Tube)属最外层的套管 穿过射频线圈 内通有14L/min的氩冷却气冷却管(Coolant Tube)属最外层的套管，穿过射频线圈，内通有 14L/min的氩冷却气 辅助管(Auxiliary Tube)，中间的一层套管，通有0.7 1L/min的氩辅助气 辅助气是保护中心管和调整等离子体炬焰在炬管的形状和位置。辅助气是
4、保护中心管和调整等离子体炬焰在炬管的形状和位置。 中心管(Injector Tube)，最内层的套管，雾化气通道，雾化气穿透等离子体炬焰，通过 等离子体中心通道传输样品气溶胶。中心管也可更换成惰性材料（耐HF酸） (例如宝石中心管或者全铂材料中心管)。 6 锥口 7 仪器内部构造 6 检测器 5 四级杆 4 碰撞反应池 3 直角偏转透镜 8 2 接口区，采样锥，截取锥 1 ICP 仪器基本操作 一一开机开机/点火点火/稳定稳定一一 、开机开机/点火点火/稳定稳定 1、开机、开机 确认有足够的氩气用于连续工作（储量1瓶）。 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 打开氩气并调节分压至0 550
5、 6M打开氦气调节分压至0 050 1M 打开氩气并调节分压至0.550.6Mpa，打开氦气调节分压至0.050.1Mpa 。 打开计算机。 若仪器处于停机状态，打开主机电源（电源开关在仪器左侧）。仪器开始 预热并抽真空，如果真空系统没有启动，可以在仪器控制软件（Instrument Control）中打开真空界面，“Vacuum System”选择“On”启动真空系统。 9 仪器基本操作 2 、点火 1）再次确认氩气和氦气储量和压力氩气0 550 6M氦气0 050 1M 1）再次确认氩气和氦气储量和压力：氩气0.550.6Mpa，氦气0.050.1Mpa 。 2）检查并确认进样系统（锥、炬
6、管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装 ，夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。 3）开启排风。 4）开启循环水。 5）确认真空：观察真空状态，在“Vacuum”栏中“Penning Pressure”一般低于5e-5）确认真空：观察真空状态，在Vacuum 栏中Penning Pressure般低于5e 007 mbar。 6）以上5点确认后，点击“Instrument Control ”左上 角中“On”，点燃等离子体 。 7）等软件界面“LogView”中显示“Operate”状态，同时仪器面板上“System” 中的蓝灯停止闪烁，此时点火过程完成，仪器处于工作状态。 3、稳定 一般等离
7、子体稳定15分钟以上再继续以下操作 10 般等离子体稳定15分钟以上再继续以下操作 进入 Instrument Control 双击桌面图标 4.Plasma on & off图标 5.调谐、校正图标 1.“Vacuum System”选择“On”启动真空系统 3.观察真空状态: “Penning Pressure”800? 11 仪器基本操作 二、自动调谐二、自动调谐/质量校正质量校正/交叉校正交叉校正 自1、自动调谐（Autotune） 1）泵入1ppb调谐液（含LiCoInUCe等元素Tune B）STD模式选择1）泵入1ppb调谐液（含Li、Co、In、U、Ce等元素，Tune B），
8、STD模式选择 “Source Autotune”，KED模式选择“KED line 1”然后进入自动调谐状态。 2）自动调谐逐个调节“Nebulizer Flow”、“Torch Horizontal Position”、“Torch Vertical Position”、“Extraction Lens2”、“CCT Focus Lens”参数，一般每个参数Vertical Position 、Extraction Lens2 、CCT Focus Lens 参数，般每个参数 先做“Coarse Tune”，再做“Fine Tune”。 3）调谐结束后，若调谐成功，自动保存调谐报告，若不成
9、功则报告中提示未 调谐成功项，根据提示排除问题所在，然后再进行调谐。 4）建议更换矩管或锥后做自动调谐，或仪器灵敏度下降较多也需要做自动调 谐。 5）通过调谐仪器各项参数，改善仪器性能：提高灵敏度，降低氧化率（ 电荷等CeO/Ce），双电荷(Ba+/Ba+)等。 12 “Select”选择仪器工作模式 STD模式:Autotune, mass calibration 及Detector setup KED模式AutotuneKED模式：Autotune 13 Autotune 14 仪器基本操作 2、质量校正（Mass Calibration） 1）泵入Thermo “Setup Soluti
10、on”， 选择“Mass Calibration”，点击“Next”然后 进入质量校正状态。 2）质量校正成功后选择“Finish”校正参数自动保存2）质量校正成功后，选择Finish，校正参数自动保存。 3）质量校正可以优化四极杆参数设置，改善分辨率以满足测试要求。 3交叉校正（CC libti）3、交叉校正（Cross Calibration） 1）泵入Thermo “Setup Solution”， 选择“Detecto Setup”，点击“Next”然后进1）泵入Thermo Setup Solution ， 选择Detecto Setup，点击Next然后进 入交叉校正状态。 2）校
11、正通过后，选择“Finish”，校正参数自动保存。 3）交叉校正得到各元素模拟信号（analog）与脉冲信号（Pulse）之间的线3）交叉校正得到各元素模拟信号（analog）与脉冲信号（Pulse）之间的线 性拟合因子(Factor)。 建议一个月或自动调谐无法通过时做质量校正及交叉校正。 15 交叉校正交叉校正 检测器电压设置及交叉校正 更换新检测器 检测器全校正，重新校正检测器各个参数 16 仪器基本操作 三 、关闭系统三 、关闭系统 换待机模式1、切换至“待机”模式（Standby） 1）实验结束后，用2%硝酸或去离子水冲洗进样系统，冲洗干净后 ，单击左上角“off”按钮，等离子体熄灭
12、，等软件界面，单击左上角off按钮，等离子体熄灭，等软件界面 “LogView”中显示“Standby”状态，同时仪器面板上“System” 中的蓝灯闪烁，此时仪器处于待机状态。 2）松开蠕动泵泵夹关闭循环水排风氩气减压阀2）松开蠕动泵泵夹，关闭循环水、排风、氩气减压阀。 2、光闭整个系统2、光闭整个系统 仪器处于“待机”状态后，将主电源开关拨到“关闭”位置， 关闭整个系统。 17 仪器基本操作 四 实验方法编辑软件操作四 实验方法编辑软件操作 1） 双击“Qtegra Experiment Editor”图标。 2） 在“Dashoard”界面可以观察到仪器当前各项参数的值。 18 3） 在
13、“Analysis”界面可以编辑实验方法。首先在“Name”中输入3） 在Analysis 界面可以编辑实验方法。首先在Name 中输入 实验名称，在“Location”中输入存储位置。然后可通过从已有的 模板复制(Create a new labbook from an existing Templete)或从 已有的方法复制(Ctl bbk fi til bbk)已有的方法复制(Create a new labbook from an existing labbook) 来完成方法编辑，也可通过新建实验方法(Create a new labbook from a blank Templet
14、e)来完成。在“Evalution”中选择“eQuant”p) 为常规定量方法编辑模式。点击“Create”以创建新的实验方法。 19 输入实验名称 在“Lti”中输入存储位置在“Location”中输入存储位置 通过从已有的模板复制 从已有的方法复制 通过新建实验方法 选择数据评估方法 20 21 4） 下面以编辑eQuant新的实验方法为例，介绍如何设置各项参数。 A）“Al t”中选择待测质量数单击左键选择推荐质量数也可A）“Analytes”中选择待测质量数，单击左键选择推荐质量数，也可 根据需要点击右键选择其它质量数。 22 B）在“Acqusition parametes”中设置所
15、选质量数的驻留时间和分 析模式等也可以更改扫描次数“Number of sweeps”析模式等，也可以更改扫描次数Number of sweeps 。 23 C）“Standards”中设置校准溶液的浓度，勾上“Create standard from analyte list ”复选框即将已经选中的质量数导入from analyte list 复选框，即将已经选中的质量数导入。 24 D）在下面的界面中输入校准溶液的浓度含量及单位。 25 F）若选用内标，将下图中“Quantification”界面中的“Internal Standardization active”选中然后在复选框中选择相
16、应质量数所Standardization active选中，然后在复选框中选择相应质量数所 用的内标，一个质量数既可以采用单个内标校正，也可以选择相邻 两个内标同时校正。 26 G）在“Ratios”界面可进行同位素比分析。 27 Manual sampler H）在“Manual Sample Control”/Cetac ASX-520界面中可以设置 样品提升时间和冲洗时间样品提升时间和冲洗时间。 28 autosampler 29 I）在“Sample List”中输入测试样品的信息，其中“Survey Runs”中设置成“1”可进行半定量扫描常规设置成“0”Runs 中设置成1可进行半定量扫描，常规设置成0； “Sample Type”中设置样品类型，若为校准溶液空白则选择 “BLK”，若为校准溶液则选择“STD”，若为样品则选择 “UNKNOWN
