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1、实验10 水的硬度的测定 一、目的及要求 1.了解水的硬度的测定意义和水硬度常用的表示方法。 2.掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法 。 3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。 二、实验试剂、材料消耗 10.020molL-1EDTA标准溶液 2NH3NH4Cl 缓冲溶液：20g NH4Cl溶于水后，加 100mL浓NH3H2O，用水稀释至。 3铬黑5gL-1溶于三乙醇胺无水乙醇。称0.5g铬 黑T，溶于25mL三乙醇胺、75mL 无水乙醇溶液中， 低温保存，有效期约100天。 4三乙醇胺溶液1：2 5NaOH溶液 40gL-1 三、实验原理 水的总硬度通常表示水中
2、钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式 碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为 永久硬度。如 Ca(HCO3)2 = CaCO3+CO2+H2O 以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为 永久硬度。 测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH10的氨性缓 冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计 量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标 准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
3、铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色 的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色 不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量 Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者 在缓冲溶液中加入一定量的MgEDTA盐，利 用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采 用KB混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色 变为蓝绿色。 水的硬度通常是将钙、镁总含量折算 成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用 的二种表示方法： 1. 以德国度（。）计，表示十万份 水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO 时为。 2.以mg/L计，表示1L水中含有 CaCO3的毫克数。 有关反应： 滴定前：Mg2+
4、+ EBT = Mg-EBT(紫红色) pH10 ； NH3NH4Cl；铬黑T作指示剂 滴定时：Ca2+ + H2y4- = CaY2-+ 2H+ Mg2+ + H2y4- = MgY2-+ 2H+ 化学计量点：Mg_EBT(紫红色) + H2y4- = M-EBT(蓝色) + 2H+ 稳定性：CaY2- MgY2- MgEBT CaEBT 即：KCaY2- KMgY2- KMgEBT KCaEBT 当在水中加入铬黑T指示剂时，铬黑T首 先与水中部分Mg2+结合生成Mg-EBT(酒 红色)配合物。当滴入EDTA时，EDTA与 Ca2+、Mg2+络合，终点时，EDTA夺取 与Mg-EBT中的Mg
5、2+，将EBT置换出来， 溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。 水的硬度的表示方法： 以度表示，1=10ppmCaO，1升水中含 10mgCaO。相当于是10万份水中含水1 份CaO ； 以水中CaCO3的浓度（ppm）计，相 当于每升水中含CaCO3多少 毫克。 水的总硬度计算公式： 我国通常以10mgL-1 CaO或1mgL-1 CaCO3表示水的硬度。 水的硬度按德国度分为五种：极软水0 4。DH；软水48。DH；微软水816。 DH；硬水1630。DH；极硬水大于30。 DH。 生活饮用水要求硬度25。DH。工业用水 要求为软水，否则易形成水垢，造成危 害。 注意：测定工业用水前应针对水
6、样情况 进行适当的前处理，如水样呈酸性或呈 碱性，要预先中合；水样如含有机物， 颜色较深，须用2ml浓盐酸及少许过硫酸 铵加热脱色后再测定；水样浑浊，需先 过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净后用 ）；水样中含有较多的CO32-，也影响滴 定，则需先加酸煮沸，驱除CO2后，再 进行滴定。 学习要求 1.EDTA标准溶液的配制及其标定方法。 2.水的总硬度的表示方法？水硬度的测定意义 ？ 3.EDTA法测定水硬度的原理？测定条件？ 4.Ca2+、Mg2+被EDTA滴定所允许的最高酸度 ？ 5.测定水中Ca2+、Mg2+时为什么用NH3 NH4Cl控制溶液的酸度pH10? 6.铬黑T指示剂的应用条件？ 7.为什么掩蔽Fe3+、Al3+要在酸性溶液中 加入三乙醇胺？
