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1、透射电子显微镜 TEM 天津大学分析测试中心 主要内容主要内容 1 1 透射透射电镜电镜简介简介 2 2 透射电镜主要结构透射电镜主要结构 3 3 透射电镜电子图象形成原理透射电镜电子图象形成原理 4 4 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 55 应用应用 透射电镜，即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM ），是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像 的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。目前世界上最先进 的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。 什么是透射电镜？什么是透射电镜？ p通常人眼的分
2、辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的 两点间最小距离 为0.2mm） p显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分 辨率 为什么采用电子束做为光源为什么采用电子束做为光源? ? 采用物镜的孔径角接近90度 考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统 ，可得d约为200nm 对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为 0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最 小分辨率达到0.1nm 光学显微镜与透射电镜的比较光学显微镜与透射电镜的比较 比较部分光学显微镜透射电镜 光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪) 透镜光学透镜磁透镜 放大成象系统光学透
3、镜系统电子光学透镜系统 样品1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜 介质空气和玻璃高度真空 像的观察直接用眼利用荧光屏 分辨本领200nm0.20.3nm 有效放大倍数103106 聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压 TEMTEM的结构的结构组成组成 TEMTEM 电子光学系统 （主体 ） 真空系统 （辅助 ） 电源与控制系统 （辅助） 透射电镜剖面图透射电镜剖面图 结构示意图结构示意图 1 1、电子光学系统组成、电子光学系统组成 电电 电子枪电子枪 子子 聚光镜聚光镜 光光 样品台样品台 样品装置部分样品装置部分 学学 物镜物镜 系系 中间镜中间镜 成像部分成像部分 统统 投影镜投影镜 荧光屏荧
4、光屏 底片盒底片盒 照明部分 观察记录部分 A A、照明部分、照明部分 n n 电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯 丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小丝）、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小 孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射孔形成电子束，电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射 向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行向聚光镜，起到对电子束加速加压的作用，形成很小的平行 电子束。电子束。 束流密度10A/cm2 束斑大小4nm 2. 场发射源 束流密度105A/cm
5、2 束斑大小 1nm 聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调 节电子的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小，获 得亮度高、近似平行、相干性好的照明束。 1.钨灯丝热发射 B B、样品、样品装置部分装置部分 n n 样品台的作用是承载样品台的作用是承载 样品，并使样品能作样品，并使样品能作 平移、倾斜、旋转，平移、倾斜、旋转， 以选择感兴趣的样品以选择感兴趣的样品 区域或位向进行观察区域或位向进行观察 分析。透射电镜的样分析。透射电镜的样 品是放置在物镜的上品是放置在物镜的上 下极靴之间，由于这下极靴之间，由于这 里的空间很小，所以里的空间很小，所以 透射电镜的样品也很透射电镜
6、的样品也很 小，通常是直径小，通常是直径3mm3mm 的薄片。的薄片。 C C、成像部分、成像部分 n n 物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和 放大。它是决定放大。它是决定TEMTEM分辨本领和成像质量的关键分辨本领和成像质量的关键 。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜。因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜 中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一中的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一 步放大。步放大。 n n 中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子 像进行二次放大。通过调节中间镜的
7、电流，可选像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选 择物体的像或电子衍射图来进行放大。择物体的像或电子衍射图来进行放大。 n n 投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来 放大中间像后在荧光屏上成像。放大中间像后在荧光屏上成像。 DD、观察记录部分、观察记录部分 n n 荧光屏：在电子束照射下，电子图像反映在荧荧光屏：在电子束照射下，电子图像反映在荧 光屏上，可呈现终像。研究者通过观察窗在荧光屏上，可呈现终像。研究者通过观察窗在荧 光屏上进行像的观察、选择和聚焦。光屏上进行像的观察、选择和聚焦。310310倍。倍。 n n 照相底片：最常用的透射电
8、镜的照相底片是片照相底片：最常用的透射电镜的照相底片是片 状的胶片。胶片的一面有厚度约为状的胶片。胶片的一面有厚度约为25m25m的明胶的明胶 层，明胶层含有均匀分散的层，明胶层含有均匀分散的10%10%的卤化银颗粒的卤化银颗粒 。照相底片在电子束的照射下能感光。照相底片在电子束的照射下能感光。 n n CCDCCD相机：将荧光屏上成的电子图像转换后呈相机：将荧光屏上成的电子图像转换后呈 现在计算机显示器上，同样可以进行实时观察现在计算机显示器上，同样可以进行实时观察 和调节，并可以直接保存成电子版图片和调节，并可以直接保存成电子版图片 2 2、真空系统、真空系统 为了保证电子在整个通道中只与
9、样品发生相互作用，而 不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底 板盒都必须置于真空系统之内。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短电子枪寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门 、真空测量仪和管道等部分组成。 3 3、电源与控制系统、电源与控制系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部 分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。 加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像 差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产 生高
10、稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中 ，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制 系统和数据处理的计算机系统。 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 三次象 （荧光屏） 选区光阑 透射电镜成像原理透射电镜成像原理 n n 透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强 度分布的记录，电子束透过试样所得到的透射电度分布的记录，电子束透过试样所得到的透射电 子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部 位的组织结构不同，因而
11、透射到荧光屏上的各点位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点 强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就 称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象 。 n n 透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射 。可分为：。可分为： 质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源 振幅衬度振幅衬度 相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(100) 质厚衬度质厚衬度 n n 质厚衬度（又称吸收衬质厚衬度（又称吸收衬 度）：由于试样的质量度）：由于试样的质量
12、和厚度不同，各部分与和厚度不同，各部分与 入射电子发生相互作用入射电子发生相互作用 ，产生的吸收与散射程，产生的吸收与散射程 度不同，而使得透射电度不同，而使得透射电 子束的强度分布不同，子束的强度分布不同， 形成反差，称为质厚衬形成反差，称为质厚衬 度。度。 质厚衬度质厚衬度 n n 是非晶体是非晶体样品衬度的主要来源，它所反样品衬度的主要来源，它所反 映的，更多是物体表面特性和形貌特征映的，更多是物体表面特性和形貌特征 。 n n 是样品不同微区存在是样品不同微区存在原子序数原子序数和和厚度厚度的的 差异形成的。差异形成的。 n n 来源于电子的非相干散射，来源于电子的非相干散射， Z Z
13、 越高，产越高，产 生散射的比例越大；生散射的比例越大； d d 增加，将发生更增加，将发生更 多的散射。多的散射。 质厚衬度质厚衬度 n n 不同微区不同微区 Z Z 和和 d d 的差异，使进入物镜光阑的差异，使进入物镜光阑 并聚焦于像平面的散射电子并聚焦于像平面的散射电子 I I 有差别，形有差别，形 成像的衬度。成像的衬度。 n nZ Z 较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗 区域。区域。 n n 图像上的衬度变化反映了样品相应区域图像上的衬度变化反映了样品相应区域 的原子序数和厚度的变化。的原子序数和厚度的变化。 质厚衬度质厚衬度 A B 试样 电磁透
14、镜 物镜光阑 IAIB A(IA)B(IB) I0 I0 物镜光阑对质厚衬度的作用 衍射衬度衍射衬度 n n 衍射衬度：衍射衬度主要是由于衍射衬度：衍射衬度主要是由于 晶体试样满足布拉格衍射条件的晶体试样满足布拉格衍射条件的 程度差异以及结构振幅不同而形程度差异以及结构振幅不同而形 成电子图象反差。它仅属于晶体成电子图象反差。它仅属于晶体 结构物质，对于非晶体试样是不结构物质，对于非晶体试样是不 存在的。存在的。假设样品由颗粒假设样品由颗粒A A、B B组组 成，强度成，强度I I 0 0 入射电子照射样品，入射电子照射样品，A A 的的(hkl)(hkl)晶面组与入射束满足布拉晶面组与入射束
15、满足布拉 格方程，产生衍射束格方程，产生衍射束I Ihkl hkl，忽略其 ，忽略其 它效应（吸收），其透射束为：它效应（吸收），其透射束为： n n 晶粒晶粒B B与入射束不满足布拉格方程与入射束不满足布拉格方程 ，其衍射束，其衍射束I=0 I=0 ，透射束，透射束 I I B B =I=I 0 0 衍射衬度衍射衬度 n n 是晶体是晶体样品衬度的主要来源。样品衬度的主要来源。 n n 样品中各部分满足衍射条件的程度不同样品中各部分满足衍射条件的程度不同 引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射 效应来产生晶体样品像衬度的方法。效应来产生晶体样品像衬度的方法。 n n 晶体样品的成像过程中，起决定作用的晶体样品的成像过程中，起决定作用的 是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取 向不同，各处衍射束强度向不同，各处衍射束强度I I差异形成衬度差异形成衬度 。 （a)明场像(b)暗场像 明场像暗场像 衍衬像衍衬像 n n 根据衍射衬度原理形成的电子图根据衍射衬度原理形成的电子图 像称为衍衬像。像称为衍衬像。 n n 晶体厚度均匀、无缺陷，（晶体厚度均匀、无缺陷，（hklh
