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1、纵 横 山 水 凝 聚 世 界 *1 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 水泥组分的定量测定 Date2 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 GB/T129602007水泥组分的定 量测定 v主要用于水泥中混合材料掺加量的测定。 国家标准GB/T175-2007通用硅酸盐水 泥国家标准于2008年6月1日实施。 GB/T175-2007通用硅酸盐水泥标准比 较重要的变化之一是增加了测定水泥组分含 量的条款，新标准规定按GB/T12960水泥 组分的定量测定或选择准确度更高的方法 进行。 Date3 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 水泥组分的定量测定主要是测定水泥中 混合材的含量 水泥组分 火山灰质或粉
2、煤灰 矿渣 石灰石 Date4 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 水泥组分的定量测定主要是测定水泥中 混合材的含量 （1）测定原理 v水泥试样用盐酸溶液(102)选择溶解 ，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不 溶解，而其他组分则基本上被溶解。 v水泥试样被pH 11.60含有EDTA的溶液选择 溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解 ，而其他组分则基本上不溶解。 Date5 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 1.试验次数 每项测定的试验次数规定为两次，用两次 试验平均值表示测定结果。 2.试验室温度 测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解 后不溶渣含量时的试验室温度要求在15
3、30之间。 Date6 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 3.恒量 经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续 对每次15min的烘干，然后冷却、称量的方 法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小 于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。 Date7 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 4.结果的处理 (1).选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳 含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以 %表示至小数点后二位。 (2).各组分含量测定结果以质量分数计， 数值以%表示至小数点后一位。 (3).如果测定的某组分含量小于或等于 1.0%，则该组分的含量按零计。 Date8 纵 横 山
4、 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 5、试剂 （1）EDTA溶液c(EDTA)=0.15mol/L， c(NaOH)=0.25mol/L 称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（ C10H14N2O8Na22H2O）和10g氢氧化钠（ NaOH），置于1000mL烧杯中，加入500mL 600mL水，加热搅拌，溶解后过滤，冷却至室 温后用水稀释至1000mL，摇匀。 Date9 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 （2）磷酸盐pH标准缓冲溶液 称取2.2384g（Na2HPO4.12H2O）与 0.8506g（KH2PO4），置于200mL烧杯中 ，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，
5、冷 至室温后，完全转移至250mL容量瓶中并定 容，此溶液pH约为6.9。 Date10 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 （3）硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于 200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌 使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL 容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。 Date11 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 试验的基本要求 6、试样的制备 水泥的取样方法按GB 12573进行，试样必 须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分 后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器 将试样缩减至不少于50g，然后研磨至
6、全部 通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装 入试样瓶中，密封保存，供测定用。 Date12 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合 材操作方法 称取约0.5g试样（其中火山灰质混合材料或 粉煤灰试样称取约0.25g），精确至 0.0001g，置于200mL的干烧杯中，加入 80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥 组分测定装置上，控制温度在102，搅 拌5min，使试料完全分散。 Date13 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材 操作方法 然后，加入40mL 已在102水中恒温 8min10min的盐酸（1+2），继续搅拌 25min
7、，取下。立即用预先在1055烘 干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子 取出搅拌子并用255的水洗净，将不溶 渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不 溶渣6次，再用乙醇（95%)洗涤2次（洗涤 液总量80mL100mL）。 Date14 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 测定火山灰、粉煤灰质水泥混合 材操作方法 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。 过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（ 包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏 斗放入1055烘箱中，烘干40min以上 。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。 如此反复烘干，直至恒量。 Date15 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 操作中应注意
8、的问题 v提示1：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好 的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热 的盐酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在 1055干燥箱中烘干至恒量，在干燥器 中冷却至室温并称量。 v提示2：加入40mL 102盐酸（1+2） 前，加入80mL水，搅拌5min，使试料完全 分散。以防止试样结块。 Date16 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 操作中应注意的问题 v提示3：加入40mL 102盐酸（1+2） 前，试样水溶液中不得带入任何酸，以防止 试样结块。所以蒸馏水和盐酸（1+2）的量 筒要分开使用，不得混用。 v提示4：过滤速度慢的原因： 洗涤玻璃砂芯漏斗不干净。 抽气泵的抽力不够
9、，可能漏气。 Date17 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 操作中应注意的问题 v提示5：玻璃砂芯漏斗在干燥器中冷却至室 温，称量。应注意玻璃砂芯漏斗的冷却时间 和在天平上的放置位置。 Date18 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 用EDTA溶液测定矿渣含量 取50mL EDTA溶液 c(EDTA)=0.15mol/L, c(NaOH)=0.25mol/L、 10mL三乙醇胺（12）、80mL水， 依次加入至200mL烧杯中。在酸度计指示下 用氢氧化钠溶液（50g/L）调整溶液的pH至 11.600.05。放入一根搅拌子。将烧杯置 于水泥组分测定装置上，使溶液保持在 202，在搅拌下向溶液中加
10、入约0.3g 试样，精确至0.0001g。Date19 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 用EDTA溶液测定矿渣含量 在加入试样后计时，继续搅拌25min，取 下。立即用预先在1055烘干至恒量的 玻璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子 并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯 漏斗上，用255的水洗涤不溶渣8次， 再用乙醇洗涤2次。 （洗涤液总量100mL120mL） Date20 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 用EDTA溶液测定矿渣含量 过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。 过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（ 包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏 斗放入1055烘箱中，烘干40mi
11、n以上 。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。 如此反复烘干，直至恒量。 Date21 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 矿渣组分含量测定结果注意事项 1、选择溶解时试验溶液控制温度低于202 ，选择溶解不完全。 2、溶液的起始pH值低于 11.600.05，熟料 、石膏等组分溶解不完全。 3、恒量的玻璃砂芯漏斗没有预先洗涤干净，导 致过滤速度慢，洗涤不溶渣不干净，使测定结 果偏高。 4、在1055干燥箱中烘干不溶渣时，烘干 温度或烘干时间不够，没有将水分完全除去， 导致结果偏高。 Date22 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 矿渣组分含量测定结果的注意事项 5、选择溶解时试验溶液温度高于202
12、， 使不溶渣的溶解量偏大。 6、过滤不溶渣速度较快，导致部分不溶渣溶 解。 7、溶液的起始pH值高于 11.600.05，使 矿渣的溶解量偏大。 Date23 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 原材料取样验收方法 Date24 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 原材料取样验收方法 一、 原燃材料取样 1、 砂岩、页岩、粘土矿点取样 沿开采面纵向与横向每隔35m设 一取样点，每取样点每次取样约 500g，将各取样点样品混合均匀后 ，制备平均样品，供分析使用。 Date25 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 原材料取样验收方法 2、原燃材料进厂取样 （1）、堆场取样 沿料堆侧面中部每23m设一取 样点，用小铲深入0.20.3m， 每取样点挖取试样约100g，将各 取样点样品混合均匀后，供分析 使用。 Date26 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 原材料取样验收方法 3、汽车取样 每车设若干取样点（原煤十六个点 ，其他原材料至少六个点），深入 0.20.3m取样，每取样点取样量 不少于100g，将各取样点样品混合 均匀后，供分析使用。 Date27 纵 横 山 水 凝 聚 世 界 原材料取样验收方法 4、火车取样 沿车皮纵向每1m设一取样点，用 小铲深入0.20.3m，每取样点挖 取试样约100g，将各取样点样品混 合均匀后，供分析使用。 Date28
