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1、第九章 高分子材料常见的 几种表征方法 (一). X射线衍射实验的基本要求 o 1. X射线源：X射线发生器+光路 o 2. 测角器：安装试样及样品室、确定衍 射线位置、安装光学元件和探测器等 o 3. 探测器：探测衍射X射线 o 4. 控制和数据处理系统：控制仪器运转 、对探测到的信号进行放大和筛选等、记 录探测到的衍射线的位置和强度、对实验 数据进行各种处理和分析。 一、X射线衍射 (二). X射线源 o1. 实验室光源 o2. 同步辐射源 阴极射线管的发展： 功率从几十瓦至几十千瓦 常规焦点至微焦点 密封管至可拆卸管(转靶) 高强度脉冲X射线源： 等离子, 高能闪光, 激光驱动 X射线激
2、光 1). X射线发生器 1.实验室光源 由一些光学元件组成 对X射线进行加工：改变波段、光 束发散度、束斑尺寸等 常用元件：狭缝、单色器、反射镜 、聚焦元件等 2).光学组件 (1) 密封管X射线发生器 1). 常规密封管 功率从几十瓦至几十千瓦 材质从玻璃至陶瓷 o陶瓷管的优点： 材质硬，可精加工，灯丝准确定位， 方便调整，增加测试准确度 2). 微焦点X射线管 电子焦点尺寸：几十m 输出功率：几十瓦 亮度：1010/phs-1cm-2mrad-20.1 %BW-1 UltraBright Bede 几种微焦点X射线发生器 几种微焦点X射线发生器的性能 (光学组件) (2). 转靶X射线发
3、生器 Hilger Marconni-Elliott Enraf-NoniusBruker Rigaku MacScienceBruker J. Schneider Elektrotechnic GmbH 高频高压发生器 12kW18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(110mm, 0.22mm, 0.33mm) 1). Rigaku的产品ultraX 18 2). Bruker的产品 18kW, 原MAC Science 3). J. Schneider 的产品 6kW, Cu-Mo复合靶 30kW, 60k
4、W, 90kW 4). 超高功率转靶X射线发生器 1000mA 螺旋钨丝, LaB6 做连续谱源， 用于X射线吸收谱 能量色散X射线衍射 5).低压高电流转靶X射线发生器 18kW, 200kV, 90mA 6). 高能转靶X射线发生器 7).-衍射仪 i)理学公司的产品 几种型号的性能比较 8).微焦点转靶发生器 准直器孔径尺寸 型号 0.15m m 0.3m m 0.5m m FR-D(CMF) 6.0 13.2 19.2 MicroMax-007 (CMF) 2.3 5.2 8.6 RU-H3R(石墨) 1.0 2.5 5.9 FR-D 3.5kW, 60kV, 80mA 焦点： 0.1
5、1mm2 35kW/mm2 MicroMax007 功率：800W 焦点：70m 光学组件： Osmic confocal optic ii).Bruker的产品： MicroStar 2.7kW 100m 亮度3倍于常规转靶 9). 微焦点发生器与转靶发生器的性能比较 Verman B, Jiang L, Kim B. The Rigaku Journal. 2002,19(1),6 (3). 光学元件 1). 晶体单色器 原理：布拉格反射 所得为单色平行光 i) 平晶单色器 o优点：带宽小，波长纯，是平行 光，因此能量分辨率高，适合高 分辨实验。 o缺点：是光强度低，对入射光束 的利用率低
6、，无法分开谐波。 （a）双平晶光路 （b）四晶高分辨光路 （c）沟道双晶单色器 o有意识地让第二块晶 体微微偏离衍射角，可 大大降低高次谐波 o使晶体表面与反射晶面族斜交，则可 提高反射强度或增加光束面积。 ii)弯晶聚焦单色器 o弯晶单色器不仅有单色作用，还 有聚焦作用，可提高反射强度。 焦点可以做得相当小，因此弯晶 单色器也常用作聚焦元件。 o弯曲方式：单弯曲，双弯曲 圆筒面型，圆锥面型，对数曲线 弯曲 o原理： 按2R弯曲 双弯曲单色器： 可在相互垂直的两个方向上 同时聚焦，有大的截取角 径向（Sagittal）聚焦单色器 o第一块是平晶， 第二块为单弯曲的圆锥面型晶体。 微焦点X射线管
7、与双弯晶体单色器的组合 石墨单色器： o 准单晶(多晶), o 弯晶聚焦反射面(001), o 反射率 30%较好 1多层膜的构造 是一种在基板上重复涂上两种不同材料制 成的一维晶体。 一种是高原子序数的重金属（H）,另一种 是低原子序数的非金属（L）。 这两个层的厚度之和dHdL构成这多层膜 的重复周期d。 dH和dL的大小和它们间的比值与多层膜的 性质有关。 2)、多层膜 2. 多层膜的特点： oi) 反射率高，光通量大 oii) 带宽大，单色性差 oiii) dH，dL，dH+dL均可按需调整 oiv) dH，dL，dH+dL可以不是确定 的值，在水平或垂直方向可以渐变 ov) 层数可以
8、调整 3 多层膜的用途 o反射镜 o单色器 o聚焦镜 o准直镜 4 准直镜或聚焦镜 这是一种抛物面不 等厚多层膜，可 将发散光变成平 行光成为准直镜 或反过耒成为聚 焦镜的装置。 （上）线光源 （下）点光源 5.椭圆聚焦镜 使发散光束聚集 6 Kirkpatrick-Baez(K-B)系统 两块单弯曲聚焦镜前后正交放置使在两 个方向聚焦 边靠边的Kirkpatrick-Baez系统 Osmic Confocal-Max-Flux (CMF) 系列 Osmic Confocal Max-Flux VariMax Xenocs K-B系统与微焦点X射线发生器组合 晶面 能量 接受角 微焦X源型号
9、功率 尺寸 光通量 （keV） （Srad） (w) (m) (Ph) Ge(220) CrK 5.4 0.03 Trufocus8050Cr 14 70 3109 Si(111) CuK 8.0 0.015 Trufocus8050Cu 14 40 1109 Si(111) CuK 8.0 0.005 Oxford5011Cu 50 100 1109 Si(220) WL 8.4 0.01 HamamatsuW 10 13 1108 Si(220) MoK 17.5 0.01 Trofocus8050Cu 14 40 1108 OXFORD+X-Ray Opt.Sys. 7 混合的光学模块
10、o一块抛物面镜和一块Ge（220）双 平晶组合使用 (Panalytical)，发 散度0.007 o两块椭面镜的联合使用 与双平面镜组合 K-B排列 3). 毛细管元件 利用X射线在毛细管内壁上的全反 射起聚焦或准直作用 等径毛细管 弯曲毛细管 不等径毛细管 单管和多管准直(聚焦)： o（a）单锥形 o（b）双锥形 锥状毛细管束的聚焦和准直作用 毛细管管型 长度 进/出口直径 实测效率 强度增益 （mm） （m） （） 01apr96d 430 168/2.6 10.4 346 05apr96b 553 154/2.3 3.1 132 11mar96a 100 27.6/1.0 31.9 2
11、43 11mar96b 90 24.8/2.5 89.6 88 13mar96a 90 29.0/2.5 67.5 91 几种毛细管的构造数据 光源与毛细管束组合的性能 光源 靶和功率 作用 光束直径 辐射强度 发散度 (mm) (cps) (mrad) 0.15mm Cu, 50kV, 50W 聚焦 1.0109 0.15mm Mo, 50kV, 50W 聚焦 5.6107 Bede微焦 Cu, 40 kV, 80W 准直 1.5 1.9109 2.0 Oxford微焦 Cu, 40kV, 50W 准直 6.0 1.0109 2.0 Oxford微焦 Mo, 50kV, 40W 准直 1.0
12、 7.1107 1.0 Oxford微焦 Mo, 50kV, 40W 准直 4.0 3.5108 1.0 1mrad=0.06 o毛细管束与微焦点X源的组合 4). 索拉光阑(狭缝) 作用：提高垂直平行度 重要指标：发散角和透过率 一般：25, 50% Bede：0.15, 80% (4). 高强度脉冲X射线源 时间分辨100fs(1fs=10-15s) 用于fs级的生命或爆炸等过程 等离子体： 电离的气体，由大量的自由电 子和离子组成 温度高，粒子的能量高 1 等离子体X射线源 i). 跃迁辐射：电子从高能级跃迁至低能级 ii). 复合辐射：电子和离子的复合 iii). 轫致辐射：电子碰撞减
13、速 iv). 回旋辐射：电子作曲线运动 v). 靶辐射：电子对器壁或靶的碰撞 1). 发光机制： 在充气真空腔中加高压使气体电离形 成等离子体而发光 2). 真空放电X射线源 激光轰击靶面形成等离子体，发射X射 线 3). 激光等离子体X射线源 光子能量：10keV2MeV 闪光持续时间：10ns1s 机理：强电子脉冲(104A)打靶 关键设备：脉冲高压发生器 2. 高能闪光X射线源 o闪光X射线管 A：圆锥状阳极 C：大面积筒状阴极 两极间高压放电 脉冲高压发生器 电容放电 Marx高压发生器 Blumlein线 三块平行板或三个同轴圆筒构成, 共轴放 电产生强而短的电压脉冲 脉冲变换器 电容高压放电时在电压变换器初级 线圈中感应出高压脉冲，次级线圈中再 放大而输出 激光打击光阴极，发射大量电子，打靶 产生强X射线 三. 激光驱动的X射线源 (5). X射线激光 1). 原理： 受激发射：处于高能级E2上的一个电子， 在能量为 光子的诱导下，跃迁到 E1能级，辐射出一相同能量 光子的过程 条件是粒子数反转( 高能态的粒子数大 于处于低能态的) 需要有高能泵及长寿 亚稳态 增益系数： 常用激光器构造：
