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1、自动滴定仪与主机连接过程- 自动滴定仪主机插口“Controller”与电脑主机USB接口相连- “搅拌器”与“加液器”接线与滴定仪主机后方左侧4个MSB插口中任意两个相连，现“加液器”连接“MSB1”插口，“搅拌器”连接“MSB3”插口。- 主机后方右侧插口均为电极插口。pH电极与氧化还原电极均应与“Ind.”连接。- 主机插好电源后，打开工作站，完成连接。使用：1. 安上电极（先扣上，再拧紧螺旋），将电极和滴头并排放在螺旋桨两侧（使两者距离最远），注意螺旋桨不要碰到电极和滴头，电极的中部有一橡胶块堵住了一个圆孔，防止电极保护液流出，测PH时要使圆孔暴露，液面要高过电极下部的磨砂玻璃透析膜。
2、2. 接上电源。3. 打开软件，两声“嘀”后，自检完成，表示滴定仪已被电脑识别。4. 棕色瓶内液体应保证足量。5. 软件打开后会出现如下界面，点击图中的红色区域（“人工控制”按钮）， 出现“人工控制”界面，单击“加液设备1（800）”再在出现的新窗口点击“准备”按钮，点击“开始”点击“排空”，再点“开始”如此“准备”“开始”“排空“开始”“准备”“开始”“排空”“开始”进行两到三遍，达到润洗的目的，再点击“准备”“开始”吸满液体。一、PH校正操作过程- 点击图标，打开方法界面。- 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。- 弹出下列对话框后，按实际情况选择
3、所需方法模板。pH校正时，选择“校正”-“pH校正”- 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track）- 双击打开”CAL LOOP pH”项，缓冲数目设定为“3”，缓冲液类型为“特殊”，缓冲液测定顺序可改变，一般设定为“7-4-9”- 打开“CAL MEAS pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。 “搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。下图为“搅拌器”连接和“MSB3”时的参数设定。“测量参数”栏可按需求更改，一般保持其默认值。- 打开“REPORT”项，取消勾选“打印机”- 打开“DAT
4、ABASE”，选择“新建”（实际功能为“打开”，若需新建数据库，应在“数据库”面板中操作），选择数据保存的目标数据库。- 点击快捷菜单栏中图标，测试制定方法的合理性。测试通过后，点击保存所指定方法。- 打开面板，在执行栏中选择制定好的方法，点击，测试执行过程的合理性。测试通过后，点击，使搅拌器低速运行，保证其不会打到电极泡，在确认滴定液及被测液均已准备好的情况下，按开始滴定。按系统提示更换缓冲液，清洗电极泡。- 测定结束后，打开查看数据。找到相应数据，右键点击该栏数据，选择“显示校正曲线”。- 校正曲线RSD在98%101%之间，为优秀。在95%103%之间，可以使用。二、酸碱滴定操作过程-
5、点击图标，打开方法界面。- 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。- 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。酸碱滴定时，推荐使用“动态pH滴定(DET pH)”- 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track），点击菜单栏中“插入”选项，选择“新线程”；弹出新线程窗口后，在模板中，选择“退出进程”后，“确定”。添加一个测定完成后，用于处理并保存数据的进程。- 界面上将同时显示“主进程（Main track）”和“退出进程”。- 修改进程: 将主进程中“CACL（Calculation）”项拖至退出进程中“REPORT”项前，将计算步骤移至
6、退出进程执行。右键点击主进程中“REPORT”和“DATABASE”两项，选择“删除”。- 完成后，逐个双击点开各项进程，设定参数。- 点开“STRAT”项后，可在窗口“方法变量”栏中，分别双击“ID1”“ID2”“ID3”三项，更改其命名，此命名为需记录的样品属性的名称。例如：将“ID1”命名为“样品名称”，则方法编辑完成后，在“工作平台”界面“执行”中，样品信息的表头将由“ID1”变更为“样品名称”。- 双击打开“DET pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。“加液设备”和“搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。可打开“人工控制”，检查各部
7、分连接的端口号。下图为“加液设备”和“搅拌器”分别连接“MSB1”和“MSB3”时的参数设定。另外，“加液设备”的“溶液”栏中，应填入或选择相应的滴定液名称。其他可保持默认值。- “开始条件”中，初始测量值可设定“信号飘移”参数，亦可保持关闭状态。“预加体积”可在知道滴定至终点所需滴定液大概体积情况下使用。在设定了一定量预加体积的情况下，开始滴定后，加液设备会直接向被测溶液中加入设定体积的滴定液，再按滴定程序进行滴定测量。- “暂停”多在被测溶液体系不均匀情况下使用，如滴定前向被测溶液中添加了部分溶剂，且未混匀，可设定“暂停”一定时间。在此时间段内，加液设备不进行滴定，但搅拌器运行，以使被测液
8、达均匀状态。其它选项可保持默认状态。- “滴定参数”栏，打开“滴定速度”下拉菜单，可看到四个选项，“快”“优化”“慢”为系统设定值。选择“用户”可自主选择滴定速度。更改“接受测量值”中的“信号飘移”，“最大等待时间”也将随之更改。“信号飘移”值越大，“最大等待时间”越短。其他选项可按实际情况更改，也可保持其默认值。- “停止条件”中各项条件，为控制滴定结束的条件。滴定过程中，只要有至少一项条件达到停止条件，滴定过程即结束。停止体积当滴定液消耗达到所设定体积时，滴定结束。停止测量pH当被测溶液达到该pH值时，滴定结束。停止等当点测出等当点的个数，达到设定值时，滴定结束。为避免等当点识别标准过低，
9、或滴定过程中出现等当点过多等原因造成目标值未出现前，等当点个数达到设定值，而导致的实验失败，一般选择最大值“9”，为停止等当点。- “电位评估”中，点选“无窗口评估”，“等电点识别标准”中输入被识别为等电点，需满足的最低ERC值。（ERC为电位滴定曲线上任一点的斜率的导数）例如，等电点识别标准设定为5，则当ERC大于5时，该点被认为发生了电位突跃，即被视为等电点；而ERC小于5的电位变化则被视为噪音引起的波动。- 打开“等电点识别”下拉菜单，可选择具有某种特性的等电点，记入测定结果中。如选择“最大”，则系统只识别ERC值最大的等电点，该点将在测定后以EP1表示。选择“全部”，系统将识别所有满足
10、等当点识别标准的等当点，结果中，按出现的先后次序，分别表示为EP1、EP2、EP3。- 如需测定滴定到达某一特定pH值时，所消耗的滴定液的体积，则可在“附加析点”中，勾选“固定等当点评估”。并在“Fix EP1/2/3 at pH”中输入所需pH值。如，在酒类总酸的测定中，国标法规定，以pH=9时所消耗的NaOH滴定液体积，计算样品中总酸含量。这种情况下，就应采用“固定等当点评估”，将”Fix EP1 at pH”:设为“9”。并在“Calculation”步骤中将“FP1”带入公式。- 点“确认”，完成“DET pH”部分编辑。- 双击打开“CALC/Calculations”项，弹出窗口后
11、，点击“新建”，新建一个计算公式。弹出“新结果”窗口，选择“空白”，编辑一个新计算公式。若之前已设定过公式，并将其存为模板，则可选择其他所需模板。- 以打开空白模板为例。系统将弹开“结果 新建”窗口，可按需要修改“结果名称”。双击“公式”栏空白区域，打开“公式编辑器”，按具体情况编辑公式。编辑时，只需输入等式右半部分即可，等式中各项变量，均可在变量栏中找到，双击即可代入公式各项.例如编辑公式： C被测=50C标V标/V被测只需点击“命令变量”-“DET-pH”中CONC，在之后的计算中，就可将在“配制”面板设定的滴定液浓度，带入算式。运算符号在输入框下的运算符栏中选择。数字可直接输入。如需将到
12、达某一等当点时所消耗的滴定液体积带入算式，则打开EPx文件夹，选择“VOL”，若所需体积为固定等当点体积，则打开FPx文件夹，选择“VOL”。按情况更改x，如“DET pH”中等当点评估标准选择了“最大”或“最后”等，只可能识别出一个等当点的选项，则可选择确定带入EP1。被测溶液体积可通过选择“方法变量”中“Sample Size”代入，系统将会将之后在“工作平台”界面“执行”中输入到“Sample Size”栏中的数字代入公式。同时，被测溶液体积也可直接以数字形式在此输入。- 公式编辑完毕后，回到“结果 新建”窗口，在“单位”栏中选择结果的单位- 按“确定”，完成编辑。如需将此公式保存为模板
13、，则点击左下角“作为模板保存”。- 如需同时得到多组数据，可继续点击“新建”，按上述步骤添加，编辑公式。- 打开“REPORT”项，取消勾选“打印机”， 如需形成PDF或打印出报告，可在测定完成，结果满意后进行。- 打开“DATABASE”，选择“新建”（实际功能为“打开”，若需新建数据库，应在“数据库”面板中操作），选择数据保存的目标数据库。- 点击快捷菜单栏中图标，测试制定方法的合理性。测试通过后，点击保存所指定方法。- 打开面板，检查各参数是否正确。注意：滴定剂/溶液栏中，溶液名称及浓度是否与滴定液实际情况相符。如需修改，则双击该条信息，在弹出的窗口中进行相应修改。- 打开面板，在执行栏
14、中选择制定好的方法，输入相应样品信息。特别注意，如在编辑公式过程中，将“方法变量”-“Sample size”代入了公式，则必需填写“Sample size”栏。- 完成后，点击，测试执行过程的合理性。测试通过后，点击，点击“搅拌器3（804）”使搅拌器低速运行，保证其不会打到电极泡和加液管，在确认滴定液及被测液均已准备好的情况下，按开始滴定。- 测定结束后，打开查看，并修改数据。如有需要，可右键点击需修改，选择“再处理”，重新处理数据。- 打开“再处理”窗口后，可选择“方法”栏，点击“修改方法”，弹出“方法编辑器”后，可按上述方法编辑步骤中过程，修改之前制定的方法。如变更或添加计算公式，改变
15、等当点识别标准，等。- 修改完成后，点击“重新计算”，以获得运用新方法处理所得数据。方法未修改之前，“重新计算”键，不可用。- 欲得到PDF格式报告，则在“数据库”中，选定该栏数据的情况下，点击菜单栏中“文件”，选择“打印”-“报告”。- 在“报告输出”窗口中，报告类型栏，点选“报告模板”，在下拉菜单中选择所需报告模板类型。输出目标栏中，勾选“PDF文件”，取消勾选“打印机”。点击“PDF文件”栏后“”，选择文件存储的目标文件夹。按“确定”输出报告。自动电位滴定仪使用及保存注意事项1. 电极中液体为3mol/LKCl溶液，需保持尽量高的液位，至少高于电极上固定磨口部分的下边。如KCl溶液不足，可以用针管从小孔向内添加。2. 使用时，应注意拔出电极小孔上的橡胶塞，用完塞好。3. 测量前，检查pH电极磨砂玻璃下的隔膜是否干净，氧化还原电极陶瓷圆点是否洁白。4. 测量前，应检查加液管头是否完好，特别是前端黑色隔膜是否完好，加液头不要被堵住。5. 测量时，被测溶液应至少没过pH电极电极泡上方的磨砂玻璃下边（隔膜），氧化还原电极的白色陶瓷圆点。6. 测量前，应令搅拌器低速试运行，以确保其测量过程中不会打到电极泡及加液管前端。7. 若不清洁需使用与污染物相似极性的溶剂浸
