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1、实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定 1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。 一、实验目的 二、实验原理 重量法的分析过程 被测物试液沉淀形式 称量形式称量计算 溶解 陈化 过滤、洗涤 烘干、灼烧 沉淀溶解度小 纯净 易过滤、洗涤有固定组成 化学性质稳定 有较大摩尔质量 沉淀剂 HCl SO42- Fe3+、Al3+ Ca2+、Mg2+ PO43- BaSO4 BaSO4 0.25 molL-1 HCl BaCl2 水泥 试样 过滤、洗涤 灼烧、800oC 试样SO42- BaSO4BaSO4恒量
2、(沉淀形式) (称量形式) (沉淀形式) (称量形式) 恒量 1、溶解水泥试样、除去酸不溶物 水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。 在该酸度下，可以防止生成BaCO3, Ba3(PO4)2等沉淀；防止 Ba(OH)2的共沉淀； 在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度 ，利于生成大颗粒沉淀； 在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀； 同时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。 2、调整体积，控制溶液酸度在0.250.3 molL-1 稀 热 搅拌 滴加 陈化 冷
3、滤，洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈) u 满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件 不挥发性沉淀剂，只允许过量2030%。 同离子效 应 若为挥发性沉淀剂，允许过量50100%。 u 沉淀剂过量, 减小溶解度 3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 晶 体 表面 双电层 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀对杂质离子的吸 附遵循吸附规律： 第一吸附层的 选择规律是构晶离子 优先被吸附。其次是 和构晶离子大小相近 、电荷相同的离子易 被吸附。 第二吸附层的 选择规律是离子所带 的电荷越高越易被吸 附。另外与构晶离子 形成溶解度或离解度 较小的化合物的离子 易被吸附。 u 洗涤沉淀至无
4、氯根 u 洗涤沉淀至无氯根？ BaSO4) Ba2+ ) Cl- 沉淀 扩散层 吸附层 吸附物质：BaCl2 现 象： Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。 通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的 Cl-离子洗涤干净后，结果？ 先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。 若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为 BaS，使结果偏低。 BaSO4 +2C = BaS + 2CO2 灼烧BaSO4的温度控制在800850oC 。 若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3 4、灼烧BaSO4的条件控制 三、仪器与试剂
5、100 gL-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥 高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、 坩埚钳、定量滤纸 四、实验内容 0.5g试样300mL烧杯 3040mL水 100mL盐酸(1+1)， 盖上表面皿 玻璃棒压碎块状物 缓慢加热至水泥分解完全 溶液加热微沸5min中速滤纸过滤热水洗涤1012次 调整滤液体积至200mL煮沸煮沸数分钟 移至温热处静置4h或过夜 搅拌下 滴加10mL热的 100gL-1 BaCl2 盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL 慢速滤纸过滤温水洗涤至无Cl- 10 gL-1 AgNO3 检验 沉淀和滤纸 已灼烧恒重的瓷坩埚 转入 灰化 马弗炉
6、中灼烧40 min冷却至室温 称量 反复灼烧、冷却称量至恒量 电炉 取出坩埚 于干燥器中冷却 计算SO3含量 注意事项 坩埚的冷却过程在干燥器中进行。 将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立 即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥 器盖。冷却20分钟，称量。 空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同 一位置灼烧。 干燥器的安全使用。 每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。 1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行 过滤? 2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何? 4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀? 5、用倾泻法
7、过滤有什么优点? 6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么? 五、思考与作业 7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速 度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质 量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠? 8、使用干燥器时，应如何搬放? 9、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附 层有什么物质构成? 10、什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称准? 11水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343 ？ 为什么保留三位有效数字？ 当测定三氧化硫的含量在10%以上时，是否还用 0.343 ？ 12 的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成 什么形式？ 重量分析法的基本操作 1 沉淀的过滤
8、2 沉淀的洗涤 3 沉淀的灰化 4 沉淀的灼烧与恒量 1 沉淀的过滤 漏斗规格 滤纸折叠的方法-四折法 定量滤纸 定性滤纸 快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸 过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上 。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀 。 采用倾泻法是 为了避免沉淀堵塞 滤纸上的空隙，影 响过滤速度。 倾泻法过滤 烧杯放置方法 倾泻法过滤 过滤操作要点：一贴 二低三靠 保持水柱 烧杯勿搅动！ 沉淀洗涤液的选择原则： 减少沉淀溶解损失； 避免形成胶体。 溶解度小且不易胶溶的沉淀 去离子水 溶解度大的晶型沉淀 沉淀剂的稀溶液 电解质稀
9、溶液无定形沉淀 沉淀性质洗涤液种类 BaSO4 ? 先初步洗涤沉淀3-4次 ，倾泻法转移 最后的少量沉淀吹洗 转移或用淀帚及滤纸 角擦拭(如图所示) 吹洗沉淀的方法和沉淀帚 沉淀的转移 2 沉淀的洗涤 “少量多次”原则 洗涤沉淀时要少量多次，即 每次螺旋形往下洗涤时，用洗涤 剂量要少，便于尽快沥干，沥干 后，再行洗涤。如此反复多次， 直至沉淀洗净为止。 螺旋冲洗，少量多次，前次流尽 沉淀的洗涤 3 沉淀的灰化 沉淀的包裹 灰化是使滤纸烧成灰。 通常在电炉或煤气灯上进行。 用扁头玻棒将滤纸边挑起，向中间 折叠，将沉淀盖住，如图所示。再 用玻棒轻轻转动滤纸包，以便擦净 漏斗内壁可能沾有的沉淀。然后
10、， 将滤纸包转移至已恒量的干净坩埚 中，盖上坩埚盖，稍留一空隙，置 于电炉上进行灰化至不冒白烟为止 。 4 沉淀的灼烧及恒量 空坩埚的质量应提前知道。 灰化后，将坩埚移入高温炉中(根据沉淀性质调节 适当温度)，其灼烧条件与空坩埚灼烧时相同(40 45min)。取出，冷至室温，称量。然后进行第二 次、第三次灼烧、称量，直至坩埚和沉淀恒量为 止。一般第二次以后的灼烧，20 min即可。所谓 恒量，是指相邻两次灼烧后的称量差值在0.20.4 mg之内。 开启干燥器的操作图 搬动干燥器的操作 干燥器的操作 操作步骤（文字版本） 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于 300ml烧杯中，加入30
11、40mL水使其分散。 加100mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状 物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。 将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤。用 热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL ，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的100gL-1氯 化钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热 处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持使 200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直 至检验无氯离子为止（用10gL-1的硝酸银检 验）。 操作步骤（文字版本） 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的 瓷坩埚中，灰化后在800的马弗炉内灼 烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温，称量，反复灼烧，直至恒量。以三氧 化硫的质量分数表示三氧化硫的含量，按 下式计算:
