真空技术原理——真空获得与真空镀膜

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1、真空技术真空技术 真空获得和真空镀膜真空获得和真空镀膜 引言引言 l “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是 虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空间。在 指定的空间内，低于一个大气压力的气体状态统 称为真空。真空状态下气体稀薄程度称为真空度 ，通常用压力值表示。 l 真空技术是基本实验技术之一。自从1643年 托里拆利(E. Torricelli)做了著名的有关大气压力 实验，发现了真空现象以后，真空技术迅速发展 。现在，真空技术已经成为一门独立的前言学科 。它的基本内容包括：真空物理、真空的获得、 真空的测量和检漏、真空系统的设计和计算等。 随着表面科学、空间科学高能粒子加速器、微电

2、 子学、薄膜技术、冶金工业以及材料学等尖端科 技的发展，真空技术在近代尖端科学技术中的地 位越来越重要。 （1 1）真空的基本特点）真空的基本特点 在真空中，气体分子密度低，在某些情况 下，真空可以近似地看作没有气体“污染”的空 间。真空中，气体分子或带电粒子的平均自 由程为： l 其中为分子直径，p为压 强，T为气体温度 ，k为玻耳兹曼常数。 l 例如室温下氮分子的平均自由程在 压强为 时将长于50km。电子 和离子在气体中的平均自由程分别时气 体分子平均自由程的 5.66 和 1.41 倍。 因此除非在宇宙空间，几乎所有地面上 体积有限的超真空系统中，气体分子之 间或气体分子与带电粒子之间

3、的碰撞都 可以近似忽略。 l 由于上述原因，真空中分子之间碰撞频率 很低，分子与固体表面碰撞的频率极低。单位 面积上气体分子碰撞频率与压强p的关系为 ： 式中M和T分别为气体分子的分子量（单位 ：g）和温度（单位：K）。 l 在普通高真空，例如 时，对于 室温下的氮气， ， 如果每次碰撞均被表面吸附，按每平方 厘米单分子层可吸附 个分子计算， 一个“干净”的表面只要一秒多钟就被覆 盖满了一个单分子层的气体分子：而在 超高真空 或 时，由同 样的估计可知“干净”表面吸附单分子层 的时间将达几小时到几十小时之久。 l 因此超高真空可以提供一个“原子清 洁”的固体表面，可有足够的时间对表面 进行实验

4、研究。这是一项重大的技术突 破，它导致了近二十年来新兴不明科学 研究的蓬勃发展。无论在表面结构、表 面组分及表面能态等基本研究方面，还 是在催化腐蚀等应用研究方面都取得长 足的发展。 l 超高真空的这一特点还为得到超纯 的或精确掺杂的镀膜或分子束外延生长 晶体创造了必要的条件，这促进了半导 体器件、大规模集成电路和超导材料等 的发展，也为在实验室中制备各种纯净 样品（如电子轰击镀膜、等离子镀膜、 真空剖裂等）提供了良好的基本技术。 （2 2）真空度的单位与区域划分）真空度的单位与区域划分 l 真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通 常用压力值表示。1958年，第一界国际技术会议 曾建议采用“托”

5、(Torr)作为测量真空度的单位。 国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我 国采用SI规定。 l1标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕) l1Torr1/760atm1mmHg l1Torr133Pa l 我国真空区域划分为：粗真空、低真 空、高真空、超高真空和极高真空。 l粗真空 l低真空 l l高真空 l超高真空 l极高真空 （3 3）真空测量方法）真空测量方法 l 测量低于大气压的气体压强的工具称为真 空计。真空计可以直接测量气体的压强，也可 以通过与压强有关的物理量来间接地测量压强 。前者称为绝对真空计，后者称为相对真空计 。按照真空计的不同原理与结构可以分为：静

6、 态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计 、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计 等。 l 十九世纪初，利用低真空产生压力差的原 理发明了真空提升、真空输送、吸尘、过滤、 成形等技术。1879年爱迪生发明白炽灯，抽出 灯泡中化学成份活泼的气体(氧、水蒸汽等)， 防止灯丝在高温下氧化同年，克鲁克斯发明 阴极射线管，第一次利用真空下气体分子平均 自由程增大的物理特性后来，在电子管、电 视管、加速器、电子显微镜、镀膜、蒸馏等方 面也都应用了这一特性1893年发明杜瓦瓶， 这是真空绝热的首次应用 （4 4）真空技术的发展及应用）真空技术的发展及应用 l 真空技术在二十世纪得到迅速发展，并有 广泛的

7、应用。二十世纪初，在真空获得和测量 的设备方面取得进展，如旋转式机械泵，皮氏 真空计，扩散泵，热阴极电离真空计的发明， 为工业上应用高真空技术创造了条件接着， 油扩散泵，冷阴极电离真空计的出现使高真空 的获得及测量取得一大进展五十年代，真空 技术进入超高真空时代，发明了B-A规，离子 泵，涡轮分子泵近二十年来，高能加速器， 受控热核反应装置、空间技术，表面物理，超 导技术笋，对真空技术提出了更新，更高的要 求，使真空技术在超高真空甚至极高真空方面 迅速发展 实验目的实验目的 l（1）掌握真空获得和测量的方法 l（2）掌握真空镀膜的方法。 实验原理实验原理 1.低真空的获得 获得低真空常采用机械

8、泵，机械泵是运用机 械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被 抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空 的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极 限真空度一般为1.331.3310-2Pa，抽气速率与 转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升 到每秒几十升之间。 l旋片式机械泵通常由 转子、定子、旋片等结 构构成。偏心转子置于 定子的圆柱形空腔内切 位置上，空腔上连接进 气管和出气阀门。转子 中镶有两块旋片，旋片 间用弹簧连接，使旋片 紧压在定子空腔的内壁 上。转子的转动是由马 达带动的，定子置于油 箱中，油起到密切、润 滑与冷却的作用。 l 当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过 进气管被

9、吸入，旋片随着转子的转动使与进气管 相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。 当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体 的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压 强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵 外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中 抽出。 （1 1）高真空的获得）高真空的获得 l 目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩 散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它 不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真 空度（1.330.133Pa）。油扩散泵的极限真空度 主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般 能达到1.3310-51.3310-7Pa。抽气速率与结构 有关，每秒

10、几升几百升不等。 油扩散泵的结构如示意图 l 泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油 经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸 汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。 喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出 口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体 分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的 分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子 自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅 速往下飞去并且，在射流的界面内，气体分子不可 能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小由于这 个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸 汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走

11、慢下来的 蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子 就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用 冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。 （2 2）真空度的测量）真空度的测量 l 真空度的测量可通过复合真空计来进 行。 l 复合真空计可分为热电偶真空计和电 离真空计两种。 l 热偶真空计是用在低气压下气体的热导率 与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量 低真空，可测范围为13.330.1333Pa。其中有一根 细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的 温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取 决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越 稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少

12、，则丝温越 高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标 后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度 了。 l电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生 电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围 为0.1331.3310-6Pa。实验表明，在压强P10-1Pa时 ，有下列关系成立 I+/Ie=K P 其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发 出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子 而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见 ，Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可 以指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以 上时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造

13、成规管 损坏。 （3 3）真空镀膜）真空镀膜 l 一些光学零件的光学表面需要用物理方 法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光 线经过该表面的反射光特性或透射光持性发 生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也 需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层 而使其得以硬化，延长其使用寿命，改善被 加工部件的精度和光洁度。 l 目前，作为物理镀膜方法的真空镀 膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己 广泛地应用在电真空、无线电、光学、 原子能、空间技术等领域及我们的生活 中。 l 真空镀膜实质上是在高真空状态下 利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄 膜的技术，它是一种物理现象。 l 真空镀膜按其方式不同可分为真空

14、蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起 来的离子镀膜。这里只介绍真空蒸发镀 膜技术。 l l 众所都知，任何物质总在不断地发生着固 、气、液三态变化，设在一定环境温度T下， 从固体物质表面蒸发出来的气体分子与该气体 分子从空间回到该物质表面的过程能达到平衡 ，该物质的饱和蒸气压为Ps，则： l式中AH为分子蒸发热，K为积分常数，R8.3l44 l 真空蒸发镀膜主要包括以下 几个物理过程： l 采用各种形式的热能转换方式， 使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定 能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、 分子或原子团）； l 气态粒子通过基本上无碰撞的直线 运动方式传输到基片； l 粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄 膜。 l 影响真空镀膜质量和厚度的因素很多，主 要有真空度、蒸发源的形状、基片的位置、蒸 发源的温度等。固体物质在常温和常压下，蒸 发量极低。真空度越高，蒸发源材料的分子越 易于离开材料表面向四周散射。真空室内的分 子越少，蒸发分子与气体分子碰撞的概率就越 小，从而能无阻挡地直线达到基片的表面。 l 当气体分子平均自由程等于蒸发源到基片 的距离时，约有63的分子会在途中发生碰撞 ；当平均自由程10倍于蒸发源到基片的距离时 ，就只有9左右的分子在途中发生碰撞，可 见只有当d时，蒸发物质分子才能沿途无阻 挡地、直线