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1、【3 2 李光远，施善定，蒋玲，等。电场对含高氯酸锂盐的互穿网络高分子快离子导体的电导的影响功能高分 予学报，1 9 9 5 ，8 ( 4 ) ：4 3 3 4 3 8 3 3 3 胡春圈含菜些碱金属盐的耍穿聚合物瓣络的离予导电性高分子材料科学与过程，1 9 9 0 ，( ：5 0 - 5 4 3 4 张娜，张玉军，于延军S i 0 2 气凝胶制备方法及隔热性能的研究进展陶瓷，2 0 0 6 ，( 1 ) ：2 4 - 2 6 3 5 L e e K a n g ，B e g a g R e d o u a n e ，A l t i p a m a k o v Z t a t k o R a
2、p i da e r o g e l p r o d u c t i o n p r o c e s s W O 0 1 2 8 6 7 5 A I ，2 0 0 1 4 - 2 6 物理分散方法制各天然水镁石纳米纤维 倪文徐丽刘兴德剃威李世青 ( 北京科技大学土木与环境工程学院，北京1000 83 ) 接要：水镁石纤维导热系数低、熔点赢是较好的热绝缘材料和耐热慰燃材料，瞧 其具有较高的长径 比和低的缺陷率以及火的比表丽积又是较好的增强材辩。本文通过搅拌分散、球癣、超声波分散等方法提 甄结合的物理分敖方式制备出长径比大，壤根直径在3 0 n m 左右的水镁石纳米纤维。采用扫描电镜、透射电 镜对
3、制备蠢的纳米纾维进行表镊。这种水求镁磊纳米纤维可用擞S i 0 2 气凝获超级缝热榜耩的增强材料。 关键词：水镁石纳米纤维S i 0 2 气凝胶分散 水镁石( B r u c i t e ) 是一种天然矿物，主要成分是氢氧化镁。水镁石般以块状、球状和 纤维状影态存在“ 纤维水镁石由于其导热系数低、熔点高是很好的热绝缘材料和耐热阻燃材料，由于其安全 性、经济性、物性，作为替代石棉用于保温材料、隔音材料摩擦材料等领域及作必填充型阻燃 材料用于制备无卤超细阻燃材料嘲口。由于纤维水镁石较硬，在浆液中容易弥散，针状纤维束 遇水浸湿艨易松解，不易起蹋，比其他纤维松解后体积膨胀大，并且具有较高的长径比和低的
4、 缺陷率以及大的比表表面，是种优良的增强、补强材料。以往主要用于生产微孔硅酸钙等中 档保温材料中H 1 。由于纤维状水镁石具有很高的长径比( 最大可达1 0 0 以上) ，单根纤维的直径 约4 0 n 5 0 n t o 秘1 ，可以用作S i 侥气凝胶超级绝热材料的增强材料。 S i0 2 气凝胶超级绝热材料是一种由胶体粒子或高聚物分子相互交联构成的具有空间网络 结构的轻质纳米多孔材料，具有密度低( 可低达3kg 礅3 ) 、孔漏率高( 可商达9 9 嗡、毙表藤积 大等特点，其纤细的纳米多孔网络结构使其能够有效限制固态热传导和气态热对流，因而具有 极低的热导率和优异的隔热性能，在航空航天、化
5、工、冶金等领域具有广泛的应用前景临 7 1 。但 纯S i O , 气凝胶强度低、韧性差，不能作为单独的块体材料用于保温隔热工程伯1 。董志军等阳1 人 研究用莫来石纤维作为S i 0 2 气凝胶隔热材料增强材料，即将切短的莫来石纤维加入到配置好 的溶胶体系中，滴加少许表面活性剂( 土温8 0 ) 之后继续搅拌使其均匀分散在溶胶体系中。如果 把纤维水镁石分散到纳米级别可以作为S i O , 气凝胶超级绝热材料的增强材料。本文即研究水 镁石纳米纤维的制备。 研究水镁石纳米纤维的制备，对于发挥水镁石纤维的增强作用，提高水镁石纤维的利用价 值，合理开发我国丰富的水镁石纤维资源，生产具有高附加值的产品
6、，同样具有重要的现实意 义。对其它天然纤维的分散及纳米纤维的制备也具有借鉴作用。 1 实验部分 1 1 原材料： 水镁石：本研究使用的天然水镁石采自于陕西黑木林纤维水镁石矿床，是经过提纯处理过 后品级为5 - 6 0 的纤维。 分散剂：选用二辛基磺化琥珀酸钠 1 2 主要设备： D H - 2 0 1 型电热恒温干燥箱，天津市中环实验电炉有限公司； Q M - 4 H 球磨机，南京桑力电子设备厂； J j - O 型大功率电动搅拌器，常州国华电器有限公司，搅拌速率：6 0 0 转分，搅拌功率： 6 0 7 ； K Q 3 2 0 0 超声波分散器，昆山市超声仪器有限公司，频率为4 0 k H
7、z ，超声波功率1 2 0 W ； 1 3 检测仪器： 扫描电镜：英国剑桥公司生产的8 2 5 0 型扫描电镜和$ 3 6 0 型扫描电镜，加速电压为2 0 k v ， 所配备能谱为英国L i n k 公司L i n kN A l 0 0 0 型能谱仪，工作电压为2 0 K v 。 透射电镜：日本日立公司生产的H 一8 0 0 分析型透射电镜，工作电压2 0 0 K v 。 X 射线衍射仪：日本理学R i g a k uD M a x - R C 粉晶X 射线衍射仪。工作条件为C u 靶，5 0 K v 。 1 4 实验方法：将提纯处理的水镁石纤维精矿与水按一定的比例混合，按纤维水镁石干料 重
8、加入一定比例的分散剂，经过充分搅拌均匀，然后利用球磨机进行球磨，根据不同时间取出 矿样在4 0 C 下洪干，再按L e n A 酒精稀释，所得的矿样放入超声波振荡器中振荡，静置沉 降分级。待到有分层现象出现后，将上层悬浮液取出，得到的悬浮液即是均匀分散于酒精溶液 中的水镁石纳米纤维。 2 结果与讨论 2 1 纳米纤维制各工艺 本研究使用的天然水镁石是经过提纯处理过后品级为5 - 6 0 的纤维，从原矿X 射线粉晶衍 射图谱分析可以看出，纤维水镁石较纯。 B B 。 一 1 J i L _ 天 图1 水镁石原精矿X R D 图谱 由于经过提纯处理过后的纤维水镁石仍然比较长，而且比较粗大，需要进一
9、步对精矿研磨 才能制备得到纳米的水镁石纤维。磨矿过程中的关键问题是采用何种手段保持原有水镁石纤维 的高长径比。本实验按以下的工艺流程( 图2 ) 制备出纳米的水镁石，且保持较高长径比。 医重团垦薹蚕孙匡噩耍垂蒌二巫亟圃一匦耍圈圈圈一匿垂垂亟翻一 一匡囹一区圃一区蔓垂垂匝圈 图2 水镁石纳米纤维的制备工艺流程 将提纯处理的水镁石纤维精矿与水按2 0 ：1 的比例混合，按纤维水镁石干料重加入1 5 的分散N - - 辛基磺化琥珀酸钠，经过大功率电动搅拌机低速充分搅拌均匀后，在高速档搅拌分 散2 0 分钟，然后利用球磨机进行球磨5 分钟，将分散过的纤维置于去离子水中清洗6 次，吸取 附着于纤维表面的
10、分散剂，取出矿样在4 0 下洪干，再按比例4 0 ：1 加入酒精稀释，所得的 矿样放入超声波振荡器中振荡1 0 分钟，静置沉降分级。待到有分层现象出现后，将上层悬浮 液取出，得到的悬浮液即是均匀分散于酒精溶液中的水镁石纳米纤维。 2 2 水镁石纳米纤维的特征 纤维粒度和形态是表征纤维材料特性的一种重要指标。本研究采用扫描电子显微镜、透射 电镜作为主要的研究手段对水镁石纳米纤维粒度和形态进行了深入研究。图3 和图4 是按照前 述的水镁石纳米纤维加工制备方法( 使用分散剂二辛基磺化琥珀酸钠、经过搅拌、球磨、超声 波分散、静止沉淀) 制备出的水镁石纤维烘干样在扫描电子显微镜和透射电镜下拍得的照片。
11、ab 图3 水镁石纳米纤维扫描电镜照片图4 水镁石纳米纤维透射电镜照片 从扫描电镜照片观察，经过加工处理制得的水镁石纤维集束已经打开，分散比较均匀，纤 维呈线状的形式存在，没有发生团聚。通过透射电镜可以看到部分纤维呈单根形式存在，单根 水镁石纤维的直径在3 0 n m 左右，非单根形式存在的水镁石纤维堆积体的直径在5 0 1 5 0 n m 左右， 说明在保持高的长径比情况下，还可以进一步分散。 3 结语 通过搅拌分散、球磨、超声波分散等物理分散方法相互结合的工艺可以制备出长径比高， 单根直径在3 0 n m 左右的、非单根形式直径在5 0 - - 一1 5 0 n m 左右的水镁石纳米纤维，
12、可以作为S i O ： 气凝胶超级绝热材料的增强材料。 参考文献 l 、邓国初，卢永定，杨友生水镁石纳米纤维E V A 复合材料的力学性能与阻燃性能研究中国塑料，2 0 0 3 ( 7 ) ：2 m 乏3 2 、邓国初，卢永定，杨友生天然水镁石纳米纤维制备及其理论强度计算非金属矿，2 0 0 3 ( 5 ) ：3 5 3 、王新江水镁石超细粉制备工艺及应用研究中国非金属工业导刊，2 0 0 3 ( 3 ) ：2 9 - 3 0 4 、董发勤水镁石应用矿产保护与利用，1 9 9 1 ( 5 ) ：2 6 3 0 5 、H e n g l e i nA C h e mR e v J 1 9 8 9
13、 ，8 9 ：1 8 6 1 6 、张立德纳米材料【M 】北京：化学工业出版社，2 0 0 0 7 、M u l l e rBR ，M a j o n iS ，M e m m i n gR ，e m l JP h y sC h e mB 【J 】1 9 9 7 ，1 0 1 ：2 5 0 1 8 、M a s a s h iK ，H i r o j iH ，V u j iW , e t a l - JC h e mS o c ，F a r a d a y T r a n s J 1 9 9 6 ，9 2 ( 1 3 ) ：2 4 0 1 9 、董志军，涂红兵，李轩科，袁观明莫来石纤维增强si0 2 气凝胶隔热材料的制备当代化：J = ，2 0 0 6 ( 6 ) ：1 6 5 1 6 8
