《《洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法》（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS71.100.40Y 43T/GDAQI广东省质量检验协会团体标准T/GDAQI XXXX洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法Determination of Alkylphenol polyethoxylates in detergent-High performance liquid chromatography2019 - XX - XX发布2019 - XX - XX实施发布T/GDAQI XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由 提出。本标准由 归口。本标准主要起草单位： 本标准主要起草人： 本标准为首次发布。Q/XXX X
2、XXXXXXXX洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义烷基酚聚氧乙烯醚（APEO） alkylphenol polyethoxylates烷基酚聚氧乙烯醚的分子结构式为R-C6H4-(OC2H4)nOH；烷基酚聚氧乙烯醚是聚氧乙
3、烯型非离子表面活性剂，这类物质常用的成分为辛基酚聚氧乙烯醚R: -C8H17，简称OPnEO和壬基酚聚氧乙烯醚R: -C9H17，简称NPnEO。4 原理试样经甲醇提取，超声过滤后，用高效液相色谱测定辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚，保留时间和紫外光谱图定性，外标法定量。5 试剂 除另有规定外，本实验用水均为GB/T 6682中规定的一级水。5.1 辛基酚聚氧乙烯醚对照品（9002-93-1）：纯度99.5%。5.2 壬基酚聚氧乙烯醚对照品（9016-45-9）：纯度99%。5.3 甲醇：色谱纯。5.4 标准储备溶液（10 mg/mL）：分别准确称取辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚对照品约
4、100 mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，-20存放。5.5 标准工作溶液：用甲醇将标准储备液（5.4）分别配成一系列浓度2.5 g/mL、5.0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、100.0 g/mL、200.0 g/mL的标准工作溶液。6 仪器和设备6.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。6.2 分析天平：感量为0.1 mg、0.01 mg。6.3 离心机：转速不低于10000 r/min。6.4 涡旋振荡器。6.5 超声波清洗器。7 分析步骤7.1 试样处理称取约2g样品（精确至0.0001g）至10mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，
5、涡旋振荡器混匀后超声15 min，混匀，静置至室温（必要时取适量于8000 r/min离心5min），经0.22 m过滤膜过滤后待测。7.2 参考色谱条件a) 色谱柱：C18（250 mm4.6 mm，5 m），或等效色谱柱；b) 流动相：甲醇+水（80+20，v/v）；c) 流速：1.0mL/min；d) 检测波长：224 nm；e) 柱温：35；f) 进样量：20 L。7.3 测定7.3.1 标准曲线绘制分别将标准工作溶液（5.5）注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准品色谱图参见附录A中的图A.1。7.3.2 样品测定将按7.
6、1处理好的待测试样溶液注入高效液相色谱仪，在上述色谱条件下测定试样溶液，记录色谱图，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，紫外吸收光谱图参见附录A中的图A.2。采用外标法定量。试样溶液中OPnEO和NPnEO的响应值应在标准曲线的线性范围之内。8 计算结果试样中烷基酚聚氧乙烯醚含量X按公式（1）计算：(1)式中：X试样中OPnEO和壬NPnEO的含量，%；c试样溶液中OPnEO和NPnEO浓度，g/mL；V定容体积，mL；f稀释倍数，不稀释时为1；m试样质量，g。9 检出限和定量限辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚检出限均为5 mg/kg，定量限均为15 mg/kg。10 回收率与精密度方法的回收
7、率为94.8102.8%，相对标准偏差为1.502.76%。11 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。A 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。A附录A （资料性附录）标准溶液高效液相色谱图及紫外吸收光谱图图A.1 辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚标准品色谱图图A.2 辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚紫外吸收光谱图BB附录B （资料性附录）烷基酚聚氧乙烯醚高效液相/质谱确证方法必要时，可采用液相色谱/质谱法确证结果，以检查洗涤剂中是否有其他组分干扰烷基酚聚氧乙烯醚的测定。在相同的液相色谱质谱实验条件下，如果
8、样品中色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱图与标准溶液中对应成分一致，所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的差不超过表1规定范围，则可以判定样品中存在对应的测定成分。表1 结果确证时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度（k）k50%50%k20%20%k10%k10%允许的最大偏差20%25%30%50%B.1 参考色谱条件a）色谱柱：BEH C18（100 mm2.1 mm，1.7 m），或等效色谱柱；b）流动相：梯度洗脱，洗脱程序见表2；c）流速：0.3 mL/min；d）柱温：35；e）进样量：5 L。表2 洗脱程序时间/min甲醇/%10 mmol乙酸铵溶液/
9、%0.00851520.0098225.0098226.00851530.008515B.2 参考质谱谱条件:a) 离子化方式：电喷雾离子化；b) 电离模式：正离子模式；c) 喷雾电压：3000 V；d) 鞘气：50 Arb；e) 辅助气：20 Arb；f) 反吹气：0 Arb；g) 蒸发温度：350；h) 离子传输管温度：325；i) 质量扫描范围：100 m/z1200 m/z；j) 选择检测离子：一级，SIM或EIC模式；选择离子见表3 。表3 化合物与选择离子一览表化合物选择离子辛基酚聚氧乙烯醚312；356；400；444；488；532；576；620；664；708；752；796；840；884；928；972。M+NH4+壬基酚聚氧乙烯醚326；370；414；458；502；546；590；634；678；722；766；810；854；898；942；986。M+NH4+_66
