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1、华中科技大学 硕士学位论文 无铅压电厚膜制备工艺研究 姓名：钟南海 申请学位级别：硕士 专业：材料物理与化学 指导教师：姜胜林 20080523 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 摘摘 要要 众所周知，传统的压电材料（锆钛酸铅）含有大量的铅，在制备和使用过程中， 造成了环境污染和对人体的伤害。为了保护我们的环境免受铅污染，开发新的无铅压 电材料来替代传统压电材料是压电材料发展的必然趋势。在众多的无铅压电材料体系 中Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3(NBT-KBT)具有很好的压电特性。同时，随着电子元器件 向微型
2、化、集成化、多功能化发展，新型器件需要采用工作电压低、界面反应小的压 电厚膜才能实现。在现有的各种压电厚膜制备方法中，丝网印刷法和流延法是制备压 电厚膜较为成功的方法。本论文分别采用水基凝胶流延成型和丝网印刷法对NBT-KBT 压电厚膜材料进行了研究。 采用溶胶凝胶法制备了NBT-KBT纳米粉体。当溶胶陈化时间为36 h，预烧温度 为650，保温2 h，得到了晶粒分布均匀、晶粒平均尺寸为200 nm的NBT-KBT粉体。 研究了溶胶凝胶法的反应历程，讨论了升温速率、热处理温度、陈化时间对溶胶 凝胶法制备NBT-KBT粉体粒径的影响。 分别采用固相法制备的粉体和溶胶凝胶法制备的粉体，利用凝胶流延
3、成型工艺 制备了 300 m 厚的 NBT-KBT 厚膜。研究发现，采用溶胶凝胶法制备的粉体可以降 低烧结温度并提高了压电性能。厚膜在 1120烧结 2 h 时，r=919，tan=4.9(1kHz， 25)，d33=102 pC/N，kt =20%，Pr=24 C/cm2，Ec=56 kV/cm2。 采用印刷法制备了 Mn 掺杂 NBT-KBT 厚膜， 少量的锰掺杂引起了 NBT-KBT 从三 方相向四方相转变，研究了锰掺杂对 NBT-KBT 厚膜介电、压电、铁电性能的影响， 在锰掺杂量为 1.0mol%时，最佳的性能为：r=735，tan=2.2(10kHz，25)，d33=88 pC/N
4、，Pr=28 C/cm2，Ec=86 kV/cm2。 关键词：关键词：Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3 压电厚膜 溶胶凝胶法 凝胶流延成型法 丝网印刷法 I 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 Abstract As is well known, traditional piezoelectric materials (lead zirconate titanate) containing much lead can cause environmental pollution and damage peoples
5、 health during manufacture and use. In order to protect our environment from lead pollution, investigation of lead-free piezoelectric materials to replace traditional piezoelectric materials is the latest trend in piezoelectric development. Among all these materials, Na0.5Bi0.5TiO3- K0.5Bi0.5TiO3(NB
6、T-KBT) performan high piezoelectric properties. With the development of electronic component, the characteristic of miniaturization, integration, multifunction of devices demands piezoelectric thick films for the low operating voltage and less interface reaction. Compared with other existing methods
7、, screen printing and tape casting are successful methods for fabrication of piezoelectric thick films. In this thesis, NBT-KBT thick films was successfully prepared by water-based gel-taping method and screen printing method. NBT-KBT powder was prepared successfully by sol-gel method. NBT-KBT powde
8、r was obtained at the condition aging time 36 hour and calcining at 650for 2 hours. The average particle size was 200 nm.The process of fabrication was studied， Factors that have effect on the properties of the powder were discussed. Powders synthesized from sol-gel method and conventional solid sta
9、te reaction method was used to form NBT-KBT thick films by gel-taping method respectively. The thickness of the films is 300 m. It was found that the powder synthesized from sol-gel method can decrease sinter temperature and increase piezoelectric properties. The properties of NBT-KBT thick films si
10、ntered at 1120 for 2h are as follows: r=919, tan=4.9%(1kHz, 25), d33=102 pC/N, kt =20%, Pr=24 C/cm2, Ec=56 kV/cm2. NBTKBT thick films doping with Mn was prepared by screen printing method. MnO2 doping resulted in transition from rhombohedral to tetragonal. Its dielectric, piezoelectric and ferroelec
11、tric properties were studied. It was found that manganese doping increases the electrical properties of NBT-KBT efficiently. When the quantity of manganese is 1.0mol%, II 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 the properties are as follows: r=735, tan=2.2%(10kHz， 25), d33=88 pC/N, Pr=28 C/cm
12、2, Ec=86 kV/cm2. Keywords：Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3; Piezoelectric thick films; Sol-gel method; Gel-taping method; Screen printing method III 独创性声明独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体 已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以 明确方式标明。本人完全意识到，本声明的法律结果由本人承担。 学位
13、论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本 人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索， 可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保 密，在_年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密。 （请在以上方框内打“” ） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文华 中 科 技 大 学 硕
14、士 学 位 论 文 1 绪绪 论论 近年来，随着电子元器件向小型、集成、多功能方向发展，压电厚膜材料及器件 成为国内外科学工作者研究的热点。压电厚膜材料与薄膜材料相比，其压电、铁电性 能较少地受到界面、表面等影响，较大的厚度也能产生更大的驱动力，而且具有更高 的灵敏度和更宽的工作频率1,2；另外，与体材料相比，压电厚膜工作电压低（50%体积分数），然后加引发剂和催化剂，在一定的温度条件下引发有机单 体聚合，使悬浮体粘度增大，从而导致原位凝固成型，得到具有一定强度、可进行机 械加工的坯体。水基凝胶流延成型所使用的浆料由陶瓷粉末、有机单体、交联剂、溶 剂、分散剂组分配制而成。 流延技术是五十年代以
15、后发展起来的陶瓷成膜工艺，在成型大面积薄平陶瓷方面， 这种方法有其独特的优点。Jing等46采用流延法制备了用于硬盘驱动的PMN-PZT厚膜 微驱动器， 通过有限元法仿真发现， 该厚膜器件在外加 30V电压时， 产生了0.9216 m 的尖端位移和19.638 kHz高谐振频率。 Levassort等47采用流延法制备了用于高频超声换 能器的压电厚膜，单层厚度可以达到65200m。该厚膜可以达到35MHz的工作频率， 可以很好的应用在医学成像上。 流延法的优点是：很容易制备大面积陶瓷厚膜；成型中出现的最大缺陷尺寸只限 制在单层膜的厚度方向，多数情况下缺陷远小于厚度尺寸；在层状材料制备中，后期 的热压叠层可显著减小甚至消除素坯膜中的气孔。缺点是：与 MEMS 工艺不兼容；制 成器件时，所制得厚膜需要粘合到衬底上工艺复杂可靠性不高；膜厚度太大（18m 以 上）较难得到 120m 的压电厚膜。 8 华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文 1.2.3 复合溶胶凝胶法（复合溶胶凝胶法（Composite sol-gel） 复合溶胶凝胶法又称复合膜技术 （Composite film technology） 也称 03 复合法， 其基本原理都是先将 0 维的压电功能超细粉末混合到 3 维
